Sur le micro-dosage du cobalt au moyen de l'acide anthranilique

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Sur le micro-dosage du cobalt au moyen de l'acide anthranilique

WENGER, Paul Eugène Etienne, CIMERMAN, Chevel, CORBAZ-RUEGGER, Alice

Abstract

L'auteur transforme la macrométhode de H. Funk et de M. Ditt pour déterminer le cobalt avec l'acide anthranilique en microméthode gravimétrique. Cette méthode très exacte, est décrite en détail.

WENGER, Paul Eugène Etienne, CIMERMAN, Chevel, CORBAZ-RUEGGER, Alice. Sur le micro-dosage du cobalt au moyen de l'acide anthranilique. Mikrochimica acta , 1937, vol. 2, no. 4, p. 314-316

DOI : 10.1007/BF01478433

Available at:

http://archive-ouverte.unige.ch/unige:106339

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MIKROCHIMICA ACTA

ORGAN FÛR REINE UND ANGEWANDTE MIKROCHEMIE

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H.V.A.BR,ISCOE.

LONDON

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B.L.CLAN,KE.NE]M YOBK' II.EPPINGEB-TTIEN

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F.FEIGL- WIEN ^. F. FISCHLEB,.MI}NCHEN . I. M. KOLTHOFF.MINNEAPOLIS.

C.'W. MASON-ITHACA J. W. MATTHEWS-LONDON C. J. vew

NIEU\4/ENBURG.DELFT . I. K. PANNAS.LEMBERG . R,. WASICKY.

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ZtÏR,ICH

OR,GAN DDR,

ôsrnnnurcnrscHEN MTKRocHEMISCHEN GESELLScHAFT UND DES MIKROCHEMICAL CLUB (GREAT BRITAIN)

Sonderabdruek aus Band II, 4. Heft

P. Wenger, Ch. Cimerman et A. Corbaz:

Sur le micro-dosage du cobalt au moyen de I'acide anthranilique

VERLAG VON JUTIUS SPRINGER IN ^{\ryIEN . 1937}

Laboratoire d'analyse microchimique de I'Université de Genève'

Sur le micro.d.osage atu cobâ,It â,u rnoyer ùe I'acitle anthlauilique.l

Par

P. Wenger, Ch. Cimerman et A. Corbaz' (E'ingegangen am 27. September 1937')

L'acide anthranilique forme ^avec le cation cobalt un précipité rose,

cristallin, ^de formule Co (CtHuOrN)r.

H. Xunk et M. Di'ttz ont montré que la précipitation est quantita- tive et ils ont établi ^une macro-méthode de dosage de cet élément'

Après étude des différents facteurs jouant un rôle dans ce dosage, soit:

lo la quantité de cobalt, 20 1e volume,

30 le ps,

40 la concentration et la quantité de réactif, 50 le liquide de ^lavage,

60 la température et la ^{durée de séchage,}

nous avons établi une micro-méthode gravimétrique rapide et précise en employant la technique microchimique ^d.u filtre-becher de E. sahuarz- Berglcamytl

.3

Préparation ilu ^réactif.

On d.issout 0,2 gt. d'acide anthranilique pur, pro analysi, dans I,6 c' c' NaOH N.; après dilution avec ^{8 c.} c. d'eau bidistillée on filtre sur filtre

sec, amène le ps ^à 6 au moyen de 6 à 7 gouttes d'acide acétique à' 5oÂ;

on obtient ainsi l0 c. c. de réactif ù 2To.L" pr est vérifié ^{sur une} partie aliquote au moyen cle I'indicateur universel de Merck. Le réactif, conservé

1 Suite d.e l,étude sur l,acide anthranilique ^comme réactif en ^a,nalyse microchimique quantitative. ch. c,i,mermûn el, P. ^Wengart Sur le ^micro-

dosago du zinc n.' *oy"n de l'acide anthranilique. Mikrochemion

1.8,

53 (f 935).

af.z"w, Prod,,i,nger: organische Fâllungsmittol in der quantitativen Analyse.

Stuttgart 1937, S.29.

' ^{H. Futk eb M. Di,tt: Zhschr. analyt. Chem' 98, 24f (1933)'}

s E. Bchwarz-Berglca,m4tl; Ztscht. analyt'. Chem. 69' 32f ^(f926)'

P. Wenger, Ch. Cimerman

eû

A. Corbaz: Sur Ie micro-dosage du cobalt, BI5 dans un flacon brun à l'abri de la, lumière est presque incolore. Il doit être fraichement préparé tous les deux ^jours.

Mod,e opératoire: An introduit dans un filtre-becher Jéna Gn2 c. c.

de solution neutre ou très légèrement acide),l mais pas acétique, contonant de 0,1 mgr. à 4mgr. de cation cobalt++. On chauffe jusqu'à ébullition sur un bloc cuiwe,z mainten.u à 170'. On ajoute, goutte à goutte, le réactif en excès variable suivant la quantité de cobalt, soit:

un excès de 90o/o à 130% (optimum : lL\%) pour des quantités de cobalt comprises entre I et 4mgr. (c.-à-d. 0,5 c. c. pour chaque mgr.

de Co++),

un excès de 330o/o à 3350Â pour des quantités de cobalt comprises entre I et 0,2 mgr. (c.-a.-d. 0,1 c. c. pour chaque 0,1 mgr. de Co++),

un excès de 6000/o ù710o/o pour des quantités inférieures à 0,2 mgr.

(c.-à.-d. 0,16 à 0,2 c. c. pour chaque 0,1 mgr. de Co++).

On agite, on chauffe de nouveau jusqu'à commencement d'ébulliôion, on laisse reposer l0 minutes, On filtre, on lave une fois avec2 c. c. d'an- thranilate de sodium à, 0,2oÂ, puis deux fois avec I c. c. d.'alcool. On sèche pendant 15 minutes dans l'étuve3 chauffée à 120'à I30', en aspirant doucement, avec la trompe. Après refroidissement en dehors de l'étuve, ôn essuie le filtre-becher avec une flanelle humide puis avec deux peaux de charuois; ou laisse rëposer 15 urinutes sur un bloc de nickel à côté de

la balance, 5 minutes sur un bloc dans la balance et 5 minutes sur ^le plateau de la balance; on pèse

à,

la 25, minute.

Voici, à .titre _de renseignements, quelques résultats tirés de nom- breuses ana,lyses faites par cette méthode:

Ta,blear"r.

Essais Différence

en

ilgr.

No

I

2 4

5

2

2

I

0,5 0,06

4,044 4,044 2,022 1,0I I o,tzt

L360Â LrSo/o rLSyo

335o/o 616o/o

22,740 22,70O I 1,355 5,685 0,690

4,049 4,042 2,022 1,012 0,72L

+ ^0,005

- ^0,002

+ ^0,001

Comme le montre ce tableau, les résultats sont précis

1D'après H. Gôto, Journ. chem. Soc. Japan 55, ^{1156 (f9U4).} Ul. Ljh.

Abstracts 29, IO2g (f935), on obtient une pré-cipitation comilète'du cobalt,

à partir du ps 4,41.

2 F, Pregl,: Die quantitative organische Mikroanalyse, 3. Aufl., Berlin 1930, S.74.

3 L'étuve pour filtres-becher est, fournie par la maison Paul l{aack, Yienno fX.

20a*

C. c. de solu-

tion.titrée

de

cobâlt

Quairtité ^de cobalt t'héo- rique eD mgr.

Poids du pré-

cipité

obtenu

en mgr.

Ixcés

de

téactif

à 2To

Quantité

ile cobait trouvé en

ngr.

3f 6 P. Wenger, Ch, Cimerman et A. Corbaz: Sur le micro-dosage du cobalt' Remarques.

I0 Nettoya,ge des filtres-bechers. On dissout Ie précipité dans I'acide chlorhydrique dilué et chaud, on lave plusieurs fois à l'eau chaude puis à I'alcool; on sèche comme pour l'analyse'

20 Les dosages pour l'établissement de cette méthode ont été faits

a,vec uno solution de Co (NOr)2'6II,O, puriss. de Merck ^d.ont le titre ost établi par électrolyse.l Titre de la solution: 2,022:rr'gr.f c. c' Co++.

30 Nous poursuivons l'étude de ce dosage au moyen de Ia technique de Pregl, (Filterrôhrchen) et celle rl'frm,iah, (Filterstâbchen) ainsi que par la méthode volumétrique bromométrique.z.

Résumé.

L'auteur transforme la macrométhode de H.Iunlc et de M, Ditt pour tléterrniner le cobalt avec I'acide anthranilique en microméthode. gravi- métriquc. Cotte méthode trés exacte, est décrite en détail.

Zusammenf assung.

Die von H. Funlc

rtr-d.

M . Ditt angegebene Makromethode zur Bestimmung des l(obalts mit Anthranilsâuro wird nach Ermittlung ^der passenden Reak- tionsbedingungen zu einer gravimetrischen Mikromethode umgearbeitet.

Die Ausfùhrung dieser genauen Methode wird boschrieben.

a gru..i*"t"ic micro mothod;TiÏÏ:ting ^{cobalt by means of anthra-}

nilic acid, based on the macro.method of H'Funk and M.D'itt, has beon developed, The performance ol this accurate method is described'

L L P, Treailwellz Manuel de Chimie analytique II. Analyse quantitative, 4e édit. française 1934, p. 132.

2 Communication de àes résultats a été faite à la séance de juillet 1937

de la Société de physique et d'histoire naturelle de Genève.