Sur le microdosage du cobalt au moyen de l'acide anthranilique. II

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Sur le microdosage du cobalt au moyen de l'acide anthranilique. II

WENGER, Paul Eugène Etienne, CIMERMAN, Chevel, CORBAZ-RUEGGER, Alice

WENGER, Paul Eugène Etienne, CIMERMAN, Chevel, CORBAZ-RUEGGER, Alice. Sur le microdosage du cobalt au moyen de l'acide anthranilique. II. Compte rendu des séances de la Société de physique et d'histoire naturelle de Genève , 1937, vol. 54, no. 3, p. 156-159

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Extrait du Compte Rendu des séapces

d,e la Société d,e physique et d,'histoirë nat'urelle d'e Genèçe' Vo]. 54. N" 3. Aott-L)écembre 1937.

P. Wonger, Ch. Cimerman et A. Corbaz.

-

^Sur le micrqd'osage

du cobalt d.u moyen d,e l'acid,e anthraruilique,

IIr.

I.

^{Technique de Pregl.}

lI.

^{Technique d' Ernich.}

Dans nôtre première note ¹ nous âvons donné urre nicro- méthode gravimétrique pour Ie dosage

du

cobalt au moyen de la technique du filtre-becher de E. Schwarz-Bergkampf ^2.

Nous avons poursuivi l'étude de ce ^dosage au moyen de deux autres techniques: celle de Pregl (Filterrôhrchen) et celle

d'Emich

(Filterstâbchen)

et établi les

modes opératoires suivanbs.

I

_{Première note: Cornpte} rendu des séances de

la

Société de Physique et d'Histoire naturelle de Genève, vol. 54, p. 96 (1937).

2

E.

Scnwenz-BnncrAmpr, Zeitschrift anal. Chemie, 69, 321 (1e26).

157 sÉÀNcE Drr

{6

oÉcnlrnnn 1937

I.

Tncnrvrqun

or

Pnncr, ¹

On introduit dans une éprouvette de verre d'Iéna (dimensions :

hauteur:10-{5

cm; diamètre 37 ^{mm 2),}

5

cm3 de solution neutre ou très légèrement acide,

à

l'exclusion cependant de

I'acide acétique et contenant 2 à 6 mgr de cation cobalt++.

On chauffe l'éprouvette jusqu'à ébullition de

la

solution, le fond de l'éprouvette placé

à

environ

5

mm au-dessus d'une toile métallique, alin d'éviter une surchau{Te. A ce moment, on enlève l'éprouvette

et la

place sur

un

support;

on

ajoute, goutl,e

à

^goutte,

le

^{réactif 3} en excès

(tt5 à

200o/o, ce qui correspond à 0,5-0,69 crn3 de réactif à 2o/o pir:ur chaque rngr de cobalt++) a.

On

agite, on replace l'éprouvette au-dessus

de la toile et on ^chauffe jusqu'à commencement d'ébullition en remuant de temps en temps. On laisse reposer

t5

minutes en refroidissant pendant les cinq dernières minutes dans de

I'eau froide. On filtre sur tube {iltrant de Schott (Iéna) G. 3

ou G. 4 en aspirant doucement à la trompe. On lave une fois avec 1,-2 cm3 d'une sqlution d'anthranilate de sodium à 0,2oÂ, puis dix fois ^{avec de} I'alcool en employant chaque fois

I

cm3.

Pour enleverle précipité adhérent aux parois de l'éprouvette, on se sert d'une plume de bécasse collée à l'extrémité d'un tube capillaire ^5. Lorsque tout le précipité est sur le iiltre, le siphon est enlevé, le précipil,é est lavé deux fois avec de l'alcool. On emploie en tout pour le lavage 12cm3 d'alcool. Le tube filtrant

est essuyé extérieurement puis relié à une trompe, en adaptant à son embouchure un petit tube contenant de I'ouate et, on le

1

F.

Pnncr,, Die quantitative organische Mikroanalgse, S. ^136,

3. Auflage. Verlag J. Springer, Berlin, 1930.

2 _{Dans le} travail Ch. CrnnnneN et P. Wnrcnn, ,9ur le microclosage rl,u Zinc du tnoAen de l'acide anthranilique, C. R. des séances de la Société de Physique et d'Histoire naturelle de Genève, vol. 52, p. 94 (1935) et Mikrochemie, Bd. XVIII, 54 (1935), il s'est glissé une emeur d'impression: pour le diamètre de l'éprouvette, lire 37 mm au lieu de 17 mm.

3 Préparal,ion du réactif, voir première note.

a Le volume total de la solutùn peut également être de 10 cma, mais dans ces conditions il faut augmenter l'excès de réactif jusqu'à 300yo.

6 F. Pnncr,, loc. cit., p. 158.

s-É.lncÉ

nu {6

^pÉcpMsnp

1937

¹⁵⁸

/.

place dans un bloc pour dessication. (Regenerierungsbloclt) t- On sè'che à 1"25" (température à l'intérieur du tube) en aspirant doucement avec la trompe, pendant t0 minutes, la partie aveo

le précipité et, ^pendanb 5 minutes, la tige du tube. La dessi- c-ation terminée on enlève le tube contenant Itouate' ôn essuie

le 'tube

filLrant avec une llanelle humide

et

deux peaux de

,

chamois" on laisse ieposer 15 minutes sur un support à côté de'la balance, 5 minutes sur les crochets de la balance et on pèse à la 20nç minute.

IL

TecgNteur D'Eutctt ²

' , 2 cms de solution neutre ou très légèrement acide, à I'exclusion de l'acide acétique, contenant

I

^{à 4 mgr} de cation cobaltt+, sont introduits dans un micro-becher de verre d'Iéna ^(dimen- sions:

hauteur: 55 mm,

diamètre

: t8

mm).

On

^chaulTe jusqu'à ébullition sur un bloc de cuivre ³ maintenu à 170"; la solution de réactif à ^2o/o est ajoutée goutte à goutte ^{en excès}

(1"L5o/o, c'est-à-dire 0,5 ^cms pour chaque

mgr

de cobalt++).

On agite, on QhauITe de nouveau jusqu'à com{nencement d'ébul- lition, on laisse reposer t5'minutes, en refroidissant le micro' becher pendant les dernières 5 minutes ^dans I'eau froide. On

Iiltre

au moyen de

la

baguette lïltrante e4 porcelaine 4 _en aspirqnt do.ucement avec la trompe I le précipité ^est lavé deux, fois aveo

t

cms d'unè solution d'anthranilate de sodium à0r2o/o

el

deux fuiù avec l?aloool en employant chaque fois

I

cms. On

'

sèche

le

becher avec

la

baguette dans l:étuve de Benedetti- Pichler ^5, pendant 30 minutes à. 1.25" (température à I'intérieur du tube) en aspirant doucement avec la trompe. Après refroi-' disÈement de

t5

minutes dans le tube,.en dehors de l'étuve, on essuie le beôher avec une flanelle humide et deux peaux de chamois, on laisse reposer pôndanb

t5

minutes sur un bloc de

1 F..Pnncr,, Ioc. c.it., p. 76.

2 F, Emrcn, Lehrbuch der Mikrochemie, 2^" éd., 84 (1926).

.3 F. Pnnc.r,, loc. bit., p. 74.

'a

_{F. Eurcn,} Mikrochemkches Praktikum, 65 (1931).

6

A.

A. Bnuronrrr-Prcgr,nR, Mikrochemie .Pregl-Festschrilt, ⁶ (1929) ; F. EuIcr, Mikrochem.isches Praktikum, 66 (1931).

159

sÉaNcn DU L6 oÉcnMsnn 1937

nickel à côté de la balance, 5 minutes sur un bloc à I'intérieur

de la balance, 5 minutes sur le plateau de la balance; on pèse à la 25me minute.

Voici, à

titre

de renseignements, quelques résultats tirés de nombreuses analyses' faites au moyen des deux techniques décrites:

l,

^{Technique d,e} Pregl.

Essais No

Cms de solution titrée

de cobû1t

Yolume total en cm3

Quan- tité de cobalt théo- rique en mgr

Excès ale ré- actif

r!5%

200yo 280yo Sooyo

DilTé- Tence en mgr Poids

du pré- cipité obtenu en mgr cnmgr

Quân-

tité de cobalt trouYé

2,024 6,057 2;027 6,046

I

3

I

1 2 4

l) 5 10 10

2,022 6,066 2,022 6,066

34,02 11,35 33,96

71,37 0

0 0 0

+ ,002 ,009 ,001 ,020

lI.

T echnique cl' Emich.

0,5 7 2 b

6

| 2lr,0lrllr1yol I z I z ^{I |}

^{z,ozz I +,0+a}

I ^ury,

^trc.7,

^I I

^zz,to

^tr,t+

^{5,68 17,077}

^| I

^{z,oro a,o+z}

| -

^| |

- -

^o,oopo,ooz

Comme I'indique ce tableau, les résultats sont précis et ne s'écartent de la théorie que de

+

0,33% (maximum de I'erreur relative).

Des trois techniques, c'est celle de Schwarz-Bergkampf qui

,

nous semble la plus facile et par contre celle de Pregl la plus di{Iicile. Nous recommandons surtôut,la technique de Schwarz- Bergkampf là or)

il

s'agit de doser des quantités de Co++ com- prises entre 0,1. eN 4 mgr; celle d'Emich entre ^1. et 4 mgr et celle de Pregl au-dessus de 4 mgr puisqu'elle permet de travailler avec des volumes plus grands que les deux autres techniques.

Malgré les résultats moins précis avec la technique de Pregl, en valeur absolue, I'erreur relative est toujours dans les mêmes

limites, compte tenu des quantités de cobalt plus fortes et de son facteur favorable (0,17803).

Laboratoire d,' Analyse microchimique de l'Unicersité d,e Genèce.