Sur le microdosage du cobalt au moyen de l'acide anthranilique

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Sur le microdosage du cobalt au moyen de l'acide anthranilique

WENGER, Paul Eugène Etienne, CIMERMAN, Chevel, CORBAZ-RUEGGER, Alice

WENGER, Paul Eugène Etienne, CIMERMAN, Chevel, CORBAZ-RUEGGER, Alice. Sur le microdosage du cobalt au moyen de l'acide anthranilique. Compte rendu des séances de la Société de physique et d'histoire naturelle de Genève , 1937, vol. 54, no. 2, p. 96-98

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http://archive-ouverte.unige.ch/unige:106337

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trxtrait du Compte Rendu des séances d.e la Sociëté d.e phgsique et d,'histoire naturelle d,e Genèçe.

. Vo]. 54. No 2. Ayril-Juillet {937.

P. Wenger, Ch. Cimerman

et A.

Çorbaz.

-

^Swr

^le

^miqo-

d,osage d,u cobalt a& moAen d,e l'acide anthraniliquer.

L'acide anthranilique forme avec le cation cobalt un préci- pité rose, cristallin, de formule Co (CrHuOrN)r.

H.

Funk et

M.

Ditt ² ont montré que

la

précipitation est

quantitative et ils ont établi une macro-méthode de dosage de cet élément.

Après étude des différents facteurs jouant un rôle dans ce dosage, soit:

to la quantité de

cobalt,

_.

2o le volume, 30 le Ph,

40 la concentration et la quantité de réactif, .5o le liquide de lavage,

6o la température et la durée de séchage,

nous avons établi une micro-méthode gravimétrique rapide et précise'en employant

la

technique microchimique

du

filtre- becher de E. Schwarz-Bergkampf ^3.

Préparation d,a réactif .

On dissout 0,2

gr

d'acide anthranilique

pur,

pr"o analysi, dans 1,6 cc NaOH N;après dilution avec 8 cc d'eau bidistillée, on filtre sur

filtre

sec, amène le Po à 6 au moyen de 6-7 gouttes d'acide aoétique à 5%; on obtient ainsi t0 cc de réachil à 2o/o.

Le Pn est vérifié sur une partie aliquote au moyen de I'indica- ^- teûr universel de Merol<. Lc rôactif, conservé dans un flacon brun à I'abri cle la lumière,.est presque incolore.

Il

doit être fraichement préparé tous les deux ^jours.

1 Suite de l'étude sur l'acido anthraniliquc oomme réactif en analyse microchimique quantitative. Ch. Crunnu.nr et, p. _\Meneon, Sur Ie micro-d,osage _d,u zinc au moyen d,e l'acid,e anthranilique. ùIikro- chemie, B.

XVIII,

53 (1935). Cf.: Dr. W. Pnoorrcun, Organische Fcillungsrnittel in d,er quantitativen Analyse, S. 29; Verlag F'. Enke, S[uttgart,1937.

.

^{2 H. Funr et} M. Dr:rr, Zeitschr. anal. Chemie, gB,2hl _(lggg).

3 E. Scnw,tnz-BrncrÀl{pn, Zeitschr. anal, Chemie, 69, g2I _$9;26).

gi

_{sÉaNcr DU}

_ler

JUTLLET 1937

Mod,e opératoire: On introduit dans un filtre-becher Jéna Gn

2 cc de solution neubre ou très légèrement acidle 1, mais pas acétique, contenant de 0,1 mgr à 4 mgr de cation cobalt++.

On chau{Te jusqu'à ébullition sur un bloc de cuivre ² maintenu à 170'. On ajoute, goutte à goutte, le réactif en excès variable suiyant la quantité ^de oobalt, soit:

un excès de 90o/o-L30o/o (optimum

:

LL\%) pour des quan-

tités de cobalt comprises entre

I et 4

mgr (c'est-à-dire 0,5 cc pour chaque mgr de Co+*),

un excès de 330"/o-335o/o pour des quantités de cobalt com- prises. entre L et 0,2 mgr (c'est-à-dire 0,1 cc pour chaque 0,1 mgr, de Co++),

un excès de 6000/o-770o/o pour des quantités inférieures à

0,2

mgr

(c'est-à-dire 0,16-0,2 cc pour chaque 0,1 mgr de Co++).

On agite, on chauffe de nouveau jusqu'à commencement d'ébullition, on laisse reposer t0 minutes. On Iiltre, on lave une fois avec 2 cc d'anthranilate de sodium à0,2ofo, puis deux fois avec

t

^cc d'alcool. On sèche pendant 15 minutes dans l'étuve ³ chauffée à 120'-130', .en aspirant doucement avec la trompe.

Après refroidissement en dehors de l'étuve, on essuie le {iltre- becher avec une flanelle humide puip ^avec deux peaux de cha- mois; on laisse reposer t5 minutes $ur un bloc de nickel à côté de la balance, 5 minutes sur un bloc dans la balance et 5 minutes sur le plateau de la balance; on pèse à la 25me minute.

Voici, à

titre

de renseignements, quelques résultats tirés de nombreuses analyses faites par cette méthode:

1D'après H. Gôro, Journ. Chem. Soc. Japan, 55, 11.56 (1934).

Cf. Ch. Abstracts, 29,.1029 (1935), on obtient une précipitation complète du cobalt à partir'du Pn 4,47.

s

F.

Pnncl, Die quantitative organische Mikroanalyse,

S.

74, 3. Auflage. Verlag J. Springer, Berlin, 1930.

3 L'étuve pour liltres-becher est fournie par la maison Paul Haack, Vienne

IX,

Garelligasse, 4.

sÉÀNcn DU

ler ruillnr

1937 TesLnÀ.u.

98

I

q ù 4 l)

Diiïérence en mgr

+

^0,005

-

^0,002

q ()

I

0,5 0,06

4,044 4,044 2,022 1,011.

0,121

22,740 22,700 11,355 5,685 0,680

4,049 4,042 2,022 1,072 0,721, L360/0

t15o/o 1.15o/o 335o/o 6L6vo

+

^0,001

Comme le montre ce tableau, les résultats sont précis.

Remarques:

to

Nettoyage des liltres-becher. On dissout le précipité dans I'aoide chlorhydrique dilué et chaud, on lave plusieurs fois

à

l'eau chaude puis

à

llalcool;

on

sèche oomme pour I'analvse.

2o Les dosages pour l'établissement de cette méthode ont été

faits avec une solution de Co (NO')2.6H2O, puriss. de

Merok dont le

titre

est établi par électrolyse ^1.

Titre de la solution: 2,022 mgrlcc Co++.

3o Nous poursuivons l'étude de ce dosage au moyen de la technique

de

Pregl (Filterrôhrchen)

et

celle d'Emich (Filterstâbchen) ainsi que par

la

méthode volumétrique

bromométrique.

Laboratoired,'Analgsemicrochimique d,e l'Uniçersité d'e Genèçe.

1 F. P. Tnn.Lnrtrnll, Manuel de Chirnie analgtique,

II.

Analyse quantitatioe, p. 132,4e édit. française, 1934.

Poids du

en mgr en mgr précipité

obtenu

Quantité de cobâlt troùvé r,:**,i* I -"îî,T.î

ls;g*ç

lit:"1,t"

No I

titree lthéoriqt

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