Article
Reference
Micro-séparations du zinc au moyen de l'o-oxyquinoléine en milieu acétique; Micro-dosage volumétrique du zinc en milieu alcalin
CIMERMAN, Chevel, WENGER, Paul Eugène Etienne
CIMERMAN, Chevel, WENGER, Paul Eugène Etienne. Micro-séparations du zinc au moyen de l'o-oxyquinoléine en milieu acétique; Micro-dosage volumétrique du zinc en milieu alcalin.
Compte rendu des séances de la Société de physique et d'histoire naturelle de Genève , 1937, vol. 54, no. 2, p. 98-101
Available at:
http://archive-ouverte.unige.ch/unige:106340
Disclaimer: layout of this document may differ from the published version.
1 / 1
Extrait
du Compte Rendu des séancesdela Socïëté de physique et d,'histoire naturelle d,e Genèpe.
Vol. 54. No 2. Avril-Jul]let tgg7. .
Ch. Cimerman
et
P. Wenger.- I.
Micro-séparations d,u zincau
rnoyen d,e l'o-oryquinoléine enntilïeu
acétique.- II. Mito-
d,osage c'olu.métrique d,u zinc en
milicu alcalinr.
:[.a, Micro-séparation d,a
zinc
d,'aoecNHo+, K+, Na+, Li+.
Le cation
zincpeut
être.séparéquantitativement
dtavec lesions
oitésen introduisant les
modifioations suivantes dans la méthode indiquéepour le
zinc seull
(loc.cit.):
1 Suite à la note du 2
juillet
1936. Ch. Crlrsnm,lN et p. Wnwcrn.Micro-d,osage oolumétrique
ilu
Zinc. C.R.
des séances dela
Société$9 Pnysique et, d'Histoire naturelle de Genève, volume bB,
p.
14.6({e36).
99
sÉÀNcE DUter rutlr-r'r
i"937to
Le volume dela
solution doit être augmenté en fonction dela
quantité des sels étrangers présents. Le volumetotal
sera de5 à 20 cc
pour I
à 100 mgr de sels étrangers10 à 20 cc Pour 100 à 400 mgr
> D
))20 cc
Pour )
400mgf I tt
))2o
Si la
quanliLé cles sels étrangers dépasse400 mgr,
les qrrantités d'acide acétiqueet
d'acétate de sodiumdoivent
être modifiées comme suit:a) CHTCOOH
: !
cc à 10% âu lieu tle deux gr.ru'l,lesô) CHBCOONa: 0,7
gr
dans peu d'eau au lieu de quelques gouttes d'une solutionpour uno sohrtion
neutre
pour une solution neutre et pbur toute quantité
de Mg++
à
40o/oIb.
Micro-lsépa.ra,tiondu zinc
d'avec Mg++1. Le volume de la solution doit être de 20 cc
2.
a)
CHTCOOH:I
cc à r0o/"b) CH,COONa: 0,7 gr dans Peu d'eau
Dans ces conditions,
la
séparation du zinc estparfaite et
sondosage donne des résultats aussi précis que dans
le
cas oùil
setrouve seul en solution (même en présence de quantités relative- ment grandes de,sels étrangers.
Voici,
àtitre
de renseignements' quelques résultatstirés
de nombreuses analyses faites dans les conditions indiquées:Tlnr,oeu.
Essais No
Quantité de zinc théo- rique en
mgx
Quantité de sel étrailger en mgr
200 NaCl 400 KCI {000 KNO0
400
Licl
{000 MgClr.6HrO 1500 MgSOn. TH,O
Quantité
d'ion cor- Quantité de zinc respondant trouvé
en mgr
DiIfér.
en mgr
+
0,003+
0,001-
0,005+
0,0020,001
+
0,001Conditions du dosage
Vol. :
20 ccHscooH:
2 gr à
rÙtoCH3COONa
6 gr à
40o/o'
Idem Idem
Vol. :
20 c,cHscooH
=L
ccà
lÙto Ch3COONa =0,7 gr Idem Idem Idem
,',
en mgr
2,010. 400 NH4CI {34,9
NH4t
2,009 0,001D
)
))
2 3 tL
78,7 Na+
209,6 K+
386,7
K+
2,013
2,0r!
2,005
5 6 7
)) '))
)
65,4
Li+
119,6 Mg++
l'48
Mg++2,0L2 2,009 2,07t
sÉaNcp DU
ler
JUTLLET 1937 100 Remarques:1o Les anions
Cl-, SO4--, NOr-
he gênent pas.2o
Le titrage peut être e{lectué soit avec une
solutionKBrOr-KBrflsoit#."" solution de NarSrO, doit être
équivalente. Onfinit le titrage
avec unesolution
de NarSrOufr.
3o L'excès
optimum de KBrOu KBr est de
10%-20%.4o
Pour les
analysesil faut employer une eau
bidistillée(très
pure).50
Il faut introduire
dans les calculsune
correctiond'indi-
cateur(action du brome sur le
rouge de méthyle).La correction
dansnotre
casest de
-
0,0033cc
deKBrO, ià
I\Tpo,r. t goutte
desolution alcoolique de
rouge deméthyle à
0,2oÂ.6o
La
manière detitrer
les solutions deKBrO,
- KBr et
deNarSrO, sera indiquée dans une
publication
délinitive.IL
Mi,cro-closuge rtolumétriqtr,e clu, zinc en milieu. alcalin.La solution neutre ou
légèrernent acide(1-5 cc)
contenant 2-3mgr
decation zinc, est introduite
daùsun
erlenmeyer de50.cc'de
capacité.On ajoute t cc d'acide tartrique à
30%,t goutte d'une solution alcoolique de rouge de méthyle
à 0,2o/oet
unesolution de
soude caustique à 8o/ojusqu'à
virage deI'indicateur du
roge au jaune.A partir
dela
neutralisalion, onintroduit
encore 1,3 cc-L,4 cc de soude caustique à 8o/oet
on complèteà
10 cc Ievolume
dela solution
avec de I'eau bidis-til
lée.On prôcipite à froid le zinc au moyen d'une solution alcoolique
d'o-oxyquinoléine à
1o/o, fraîchement préparée, en léger excès.(0,62 cc-0,75 cc d'o-oxyquinoléine
pour
chaquemgr de
zinc, correspondanLà
40-7 0o/. d'excès).On laisse dépoÉer
{5
minutes àfroid
enagitant
detemps
en temps, puis on chaulÏe pendant 2 minutes sur un bloc de cuivre 1)r F.
Pnucr,,Die
rluantitatioe organische Mikroanalgse,S.
7t+,3. Auflage. Verlag J..Springer, Berlin, 1930. I
,j
l l
i
I
sÉaNc:E: DU
ter rurlr,nr
1937maintenu à
200';
on agite aprèsla
premièreminute
pouréviter
les soubresauts. On laisse de nouveau déposer 45minutes,
encouwant
I'erlenmeyer avecun verro de montre. On filtre
au moyen d'une baguettemicrofiltrànte en verre d'Iéna
(surfaceliltrante G4; longueur de la baguette Lt" cc1) en
aspirant doucement avecla
trompe.Le lavage,
la
dissolutionet
le T,itrage $e poursuirrcnt, Qommeindiqué dans notre
méthodeen milieu
acétique1 (loc. cit.),
tenant compte cependant des remarques 2, 3,4 et
5 indiquées à propos des micro-séparationsdu
zinc.Cette méthode donne des résultats presque aussi précis que
la
méthode acétique,tout
enétant
plus délicate.N.
"ts.-
Nous poursuivonsl'étude
des séparationsdu
zinc enoore avecd'autres
éIémentssoit
enmilieu
acétiquesoit
enmilieu alcalin.
,*",;:"ri,;*,1;,!:un;"*i::;!***
1 Cette baguette est décrite sous modèle.B dans notre travail:
Contribution à l'ëtude microanalgtique ilu potassiure, Mikrochemie, 20, 26 (1e36).
