Microdosage volumétrique du zinc

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Reference

Microdosage volumétrique du zinc

CIMERMAN, Chevel, WENGER, Paul Eugène Etienne

CIMERMAN, Chevel, WENGER, Paul Eugène Etienne. Microdosage volumétrique du zinc.

Compte rendu des séances de la Société de physique et d'histoire naturelle de Genève , 1936, vol. 53, no. 2, p. 116-119

Available at:

http://archive-ouverte.unige.ch/unige:106336

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Extrait du Compte Rendu des séances

dela Société ile physique et d,'histoire naturelle d,e Genèçe.

Vol. 53. N" 2. Avril-Juillet 1936.

Ch. Cimerman

et

^P. Wenger.

-

Microdosage ttolumétriqwe

ùt

zinc.

Principe de Ia méthod,e:

On précipite le oation zinc au moyen d'une solution alcoolique d'o-oxyquinoléine comme Zn(CrHuON)z.2HzO.

Le

précipité, {iltré

et

lavé, est dissous dans de l'acide chlorhydrique. On

ajoute dans la solution acide un excès d'une liqueur: bromate de potassium

f

^{bromure de} potassium. Le brome libéré selon

l'équation:

.

^KBrO,

*

^5KBr

+

^6HCl

:

SBre

+

^6KCl +.SH'O forme avec I'o-oxyquinoléine un dérivé dibromé (5,7-dibromo- 8-oxyquinoléine).

C9H?ONf

2Brr:

CsHrONBrrf ^2HBr

Après

la

bromuration,

on

ajoute une solution d'iodure de potassium. L'excès de brome déplace I'iode.

zKJf2Br:2KBr*Jz

I

7L7

sÉaNcE DU

2 rurr,lnr

1936

Ce dernier est

titré

au moyen drune solution de thiosulfate de

sodium en présence d'amidon comme indicateur.

J,

*

^2NarSrO,

:

NarSaOu

f

^2NaJ

I

cc de

Knror$ ->

0,4086 mgr Zn .

Ce dosage volumétrique indiqué par R. Berg ¹ en 1926, a été depuis largement utilisé par plusieurs auteurs _? pour I'analyse de divers éléments.

Après uné étude systématique des différents faoteurs jouant un rôle dans le dosage de petites quantités de zinc ^(de I'ordre de mgr. ou de fraction de mgr), soit:

t.

^{La quantité d.e} zino,

2. Le voluine, 3. Le Pn,

4.

La

concentration et

la

quantité de réaotif (o-oxyquino- léine),

5. Le Iiquide de ^lavage,

6. La technique de liltration et, de dissolution du précipité;

7. La concentration et la quaniité d'acide chlorhydrique pour la dissolution du précipité,

8. La concentration et la quantité de la solution de bromate- bromure de ^potassium 1

9. La concentration de la solution de thiosulfate de sodium, 1.0. La technique de titrage,

nous avons établi la micro-méthode suivante:

Mod,e opératoire:

La

solution neutre ou légèrement aciile (2-3 oc), contenant 0,2-2 mgr

de

oation zinc, est introduite

dan$ un erlenmeyer de 50 cc de capacité. On ajoute 2 gouttes d'indicateur universel de Merck, 2 gouttes d'acide acétique à

L\'/o ^{eL quelques} gouttes d'une solution d'aoétate de sodium à ^{40% jusqu'à} ce que I'indicateur montre le Po 5-6. On chauffe 1 R. Bnnc, Pharrn. Ztg., 11, L542 (L926); J. f. plakt. Chem., 715, 118 (19271; Z. anal. Ch.,71;171. (19271.

_ '_Diu chem. Analyse, B. 34;.R. Bnnc, Das O-Orychinolin,Yerlag F. Enke, Stuttgar[, 1935.

.

sÉaNcn DU

2

JUTLLET

1936 tt8 sur

une plaque jusqu'à commencemenb d'ébullition eL l'on ajoute, goutte à goutte, au moyen d'une micropipettc graduée,

un léger excès d'une solution alcoolique

à

1o/o d'o-oxyquino- léine ïraichement préparée (une quantité

de

réactil même

doublc dc la quantité théoriquc nc gônc pas). On agite et on laisse déposer

t0

mirrutes. On filtre au moyen d'une baguette micro{iltrante en verre d'Jena (surface filtrante G3; longueur de la baguette

tt

^{cm) 1 en} aspirant doucement avec la trompe.

On lave 4-5 fois avec de I'eau chaude, employant chaque lois

2

cc. On rince

la

baguette avec de I'acide chlorhydrique 2N et on souflle dans la tige pour expulser le liquide restant dans

la coupe. Dans le

but

d'éviter toute introduction d'impuretés à I'intérieur de

la

baguette Iiltrante, on fixe sur

la

^baguette

avant I'insufllation un petit tube en verre garni d'ouate, au

moyen d'un caoutchouc. On transporte Ia baguette dans un

petit

becher

et

on

la

rince encore une fois avec de I'acide chlorhydrique

2N, on

aspile I'acide

et on

I'expulse ensuite dans I'erlenmeyer. L'opération est répétée 3-4 fois afin d?assurer

un ^lavage complet de la baguette {iltrante. On dissout finale- ment

le

précipité

de

zinc dans I'erlenmeyer

au

moyen de quelques cc d'acide chlorhydrique 2N. On ^emploie, en tout, pour le lavage de la baguette et la dissolution du précipité à peu près t0 cc. On ajoute une goutte d'une solution alcoolique de rouge de méthyle à 0,2oÂ, on couvre llerlenmeyer avec un verre' de montre percé et on ^laisse couler lentement, goutte à

goutte, par le trou, au moyen d'une micro-burette, un léger excès (20-35%) de la liqueur bromate-bromure de ^potassium

N

lf

^,

^.tr

^{agitant de temps en temps. Le verre de montre.a pour}

but d'éviter les pertes possibles de brome. Le changement de

coloration de

la

solution se produisant déjà un peu avant le

point d'équiyalence, on ajoute à partir du virage âu vert net 0,3-0,4

cc de la

solution de bromate,

en plus

I'excès de 20-350Â de

la

quantité totale ajoutée. On lave le bout de la burette avec un peu d'eau. Après la bromuration, on place sur 1 Cette ba$ïette est décrite sous modèle

À

dans notre travail:

n Contribution

à

l'étude microanalvtique du potassium

r.

Mikro- chemie, 20,26 (7936).

I

tt9

sÉaNcn DU

2

JUTLLET 1936

le verre de montre percé un verre, de montre plein, on agite 20-30 seoondes et on additionne

I

co d'une solution d'iodure dà pptassium

à

2olo fraîchement préparée.

On agite

20-30 ,seoondes et on

titre

I'iode libéré au moyen de

la

solution d.e

thiosulfate de sôdium

$

^jorUo'a éclaircissement

et

^faible

coloratjon jaune. _On introduib alors 3 gouttes d'une solution d'amidon à lo/o ef on finit le dosage au moyen de la solution de thiosulfate de sodium

,*. ""

^{virage est} très net et brusque.

Voici, à

titre

de renseignements, quelques résultats tirés de nombreuses analyses faites

.par cette méthode:

T.n nr-n.Lu.

'n

de so1, cc

théo- rique en mgr

cc de sol.

narsrO3S

cc ale sol.

NarsroaS

KBrOs

+KBrI '

'"au

al de sol

titrée zinc

trouvé,e

elr mgr

Di1ïér.

en mgr

- ₊

^0,006_0,002

- ₊

_0,004^0,002

+

^0,001

-

^0,002

no

7 q

4 5 tt

7

I

0,5 0,5 0,1 0,1

6,L4 6,'l ^Ir 3,00

DrO / 0,60 0,60 2,01,7 _s 2,017 _s 1,0086 1,0086 0,2077 0,2017

2,0llr

2,0193 1,006s t,0L25 0,202s 0,1994

\116 1,78 0,49 0,86 0,06 0,09

0,29 0,09 0,23 0,16 0,22 0,1

I

Comme l'indique 0e tableau, les résultats sont précis.

Remarques:

1.

Les dosages pour l'établissement de cette méthode

ont

été

laits

aveo une solution de sulfate de zinc (ZnSO*.7H'O) puriss. de Merok, dont le

titre

a été établi par la méthode classique au pyrophosphate de zinc ^1.

2. La,teneurdes solutions de NarSrO,

$ ^.t fr

^{a etO établie}

au moyen de biiodate ^{de potassium}

3. La solution de KBrOu-KBr

$

^{a OtO préparée} par dilution à

partir

d'une solutior,

$ ^ar

^{Merck, le}

^titre

étant établi par les solutions de NarSrO, titrées.

.

Laboratoire d,' analgse rnicrochint ique de l'Urtiçersité d,e Genèoe,

r

_F.-P, Tnranwnll, Manuel de Chimie analytigue, tome

II;

Analgse quantitatioe, 4ne édit. fr., p. 134 (1925).