Séparation du fer, de l'aluminium, du chrome, du glucinium, du titane et du zirconium par la méthode au carbonate de sodium

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Séparation du fer, de l'aluminium, du chrome, du glucinium, du titane et du zirconium par la méthode au carbonate de sodium

WENGER, Paul Eugène Etienne, WUHRMANN, J.

WENGER, Paul Eugène Etienne, WUHRMANN, J. Séparation du fer, de l'aluminium, du chrome, du glucinium, du titane et du zirconium par la méthode au carbonate de sodium.

Annales de chimie analytique et de chimie appliquée et Revue de chimie analytique réunies , 1919, vol. Série 2, t. 1, p. 337-339

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http://archive-ouverte.unige.ch/unige:94794

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SEPARA Tl

du fer, de J'a]uminium, du chrome, du gJucinium, du titane · et du zirconium

par la méthode au carbonate de sodium

Un certain nombre de travaux ont été exéculés pendant ces dernières années à l'Université de Genève sur la séparation de certains métaux au moyen de l'attaque de leurs oxydes par le carbonate de sodium en fusion.

li nous a paru intéressant de grouper ces séparulions i;t de faire une méthode plus géné1~ale pour le cas d'une analyse de lei ou lei minerai ou minéral les renfermant comme constituants.

Ces métaux sont le fer, l'aluminium, le chrome, le glucinium, le titane et le zirconium.

Produits employés. - Comme point de départ, nous avons utilisé des solutions titrées des sels de ces différents métaux purfaitement purs et recris- tallisés; il faut cependant excepter le lilane et le zirconium, que nous avons pris à l'état d'oxydes. J'analyse nous :,yant démontré leur pureté.

Méthode de travail. -Nos analyses ont été divisées en deux groupes, soit:

1° Etude de la séparation du fer, de l'aluminium, du chrome et du gluci- nium ;

2° Elude de la séparation du fer, de l'aluminium. du chrome, du titane el du zirconium.

SltPARATlON DU FER, DE L'ALUMINIUM, DU CHROME ET DU GLUCINIUM.

Le principe de la méthode est celui indiqué dans un pr1kédent travail que J\JM. Wunrler et \,Venger ont publié en 1\H2 (2).

Les quatre oxydes, calcinés et pesés jusqu'à poids constant; sont intro- duits dans un creuset de platine, inlimem,mt mélangés avec du carbonate de. sodium pulvérulent (.6 parties de carbonate pour 1 partie d'oxyde); on élève la température jusqu'à fusion, puis on maintient celle-ci constante pendant 2 heures; après avoir laissé refroidir, on plonge le creuset et son contenu dans un récipient renfermant de l'eau distillée ; on fait bouillir; on laisse reposer; on filtre, et le résidu solide est soumis à une deuxième désagré- gation.

Après cette deuxième opération, le résidu contient le fer el le glucinium 1t l'état d'Ôxydes, Landis que la liqueur filtrée renferme l'aluminium et le chrome sous forme d'aluminate et de chromate.

l'i; Travail exécuté au Laboratoire de chimie analytique de l'Universitè de Genève.

(2) Zeit. f"..anal. Chem., 1912, p. 470.

- 2 -

Le fer eL le glucinium sont sépflrés par une fusion au bisulfate de potas- sium et traitement subséquenL à la potàsse catlSLique en solution.

L'aluminium e,;t préeipité de la soh1tion par le nilrate d'ammonium.

ajouté par petites portions cJ.atis la liqueur bo11illante; l'hiydrale formé est 1iltré, lavé, calciné et pesé comme r\120:l.

Le filtratu111. contena-nL le chrome, e~L acidulé, puis réduit p11r· 1·a1cool. et la liqueur ainsi obt1-rnue est prét:i pi tée par l'a mrnoniaque, Cfu i sépare le chrome

it l'état ?'hydral,! insoluble;

t: !

Total des

o~ydes Fe",.P+ GIO ~-e'0³ GIO Cr'0³ Al'O' Poids théorique. Ogr.5535 Oge. ::1957 Ogr.1865 Ogr. 1092 Ogr. '1302 Ogr 1275 Helrouvé. Ogl'.5540 Ogr. 3000 Ogt·.1870 Ogr.HLO . Ogr.1310 Ogr. 1270

Il.

T01.al des

oxydes Fe'0³+GIO Fe'0³ GIO Cr²0" :\1'0' Poids théorique. Ogr.3722 Ogr. 2038 Ogr.'1492 0 gr. 0546 ()gr.1302 Ogr.0362 Retrouvé. O_gr.3729 Ogr.2045 Ogr. '1483 Ogr.0542 Ogl'.1306 0 gr. 036-1 Ces résultats montrent que le pri::ieipe de la rnéLhode est bon et pratique- ment u-tilisable pour les quatre n1él11ux indiqués; en outre, les essais prati- qués prouvent. qt'il est utile de procéder à une deuxièrne désagrégation, à moins·qu'on ne soit en présence d'une forte proportion d'aluminium.

SÉPARATION JJU FER, DE L'ALUMINIUM. DU CHROME,, DU TITANE ET DU zm.C,ON!UM.

Nous basant sur les précédents ré ultatset sur letrava.il de B. Jeanneret(l), nous avons entrepris la séparation des éléments sus-indiqués au moyen du carbonate de sod iu rn.

Jlllétlwde. - Les différents oxydes, préalablement calcinés et pesés, sont traités exactement comme précédemment par six fois leur poids de carbonate de sodium au creuset de platine; la masse fondue, reprise· ·par l'eau, addi-

tionnée de 1 gr·. de.cnrbonale de sodium, est portée à l'ébullition'; Je chrome et l'aluminium entrent en solution, tandis que les autres oxydes (Lie²03, Tiü2,

Zr0²⁾ restent inuttaqués. ,, ;

La liqueur est tiuitée comme pré,;édemment. Quant au précipité, après ,1voir été calciné, son poids a donné la somm~ d3s poids des tr0is oxydes introduits au début de l'opérnli

Nous avons ensuite cherché une mêthode permettant le dosage exact de~

trnis ,:;orps. Le travail de M. Jennneret ·ndique que l'oxyde de zirconium est complètement insoluble dans HCl (1 : 1); d'après celte indication, nous avocis trnité le précipité recueilli sur un filtre par la-solution convenable

(l) Thèse de doctomt, Gen~ve. 191~.

L

,,

- 3 -

d'HCl jusqu'à ce que le résidu fùtparfaitement blanc. Les oxydes de fer etcle titane ont été solubilisés, mais, lorsqu'à la fin de l'opération nous avonR obtenu leur poids total, nous avons constaté une augmentation sensible sui·

le poids théorique, tandis que Zr0² donnait un résultat trop faible. Il faut donc en déduire qu'une partie du zirconium était dissoute, ce qui a été prouvé.

d'autre part, lorsque nous avons fait les Péactions caractéristiques de cet élé- ment dans la solution (curcuma, HCI).

Après de très nombreux essais, nous avons pu nous rendre compte que t:ette solubilisation partielle du zirconium était due à la présence du titane, et nous pouvons·tirer la conclusion qu'il est imJ)Ossible de séparer quantitati- vement, par cette méthode, le fer, le titane et le zirconium lorsquïls &e tl'Ou-

vent tous trois présents. ,

Par contre, la méthode est applii:;able sans modification lorsque le zirco- nium et le fer sont tous deux. à l'état d'oxydes non attaqués après la désagrégation nu carbonate de sodium.

· On peut égalerneQt, séparer aisément le fer du titane par !"une des métho- des connues, rnème en présence du glucinium, si l'absence du zirconium ;l

été démontrée.

ll résulte de ce travail : 1°que le fer, l'aluminium, le chrome, le glucinium, eL le titane peuvent être dosés exactement après avoir été séparés en deLL sroupes par la méthode au éarbonate de sodium ;

2° Qu'il reste it déterminer le moyen de séparer le fer, le titane et le zir- conium lorsqu'ils se trouvent tous les trois mélangés à l'état d'oxydes.

A titre in_dicatif, voici quelques résultats des essais de séparation de ces trois éléments .

Pris. Retrouvé Différence

Pris.

H.etrouvé Di ITérence

[.

Fe•0³ Tiû'

Ogr.1852 Ogl'.118i Ogr.1902 .Ogr.1682

+

+

II.

Fe'0³ Tiû'

Ogr. 2594 Ogr.O:i07 0 gr. 2598 O'gr. 0692

+

+

LAVAL. ---1, D:IPRIMERJE L. BARNÉOUD ET du.

Zrû' Ogr. 3473

Ogr. 2930 - Ogr.0543

Z,·0' Og,-.0991 Ogr. 0802 Ogr.0-189