A propos de la séparation du zirconium d'avec le fer

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A propos de la séparation du zirconium d'avec le fer

WENGER, Paul Eugène Etienne, MÜLLER, Max

WENGER, Paul Eugène Etienne, MÜLLER, Max. A propos de la séparation du zirconium d'avec le fer. Helvetica Chimica Acta , 1925, vol. 8, no. 5, p. 512-513

DOI : 10.1002/hlca.19250080177

Available at:

http://archive-ouverte.unige.ch/unige:94854

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Tirage à, part de

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HELVETlCA CHIMICA ACTA

Volumen VIII Faacioulus Quintus.

A propos de la séparation du zirconium d'avec le fer

par P. Wenger et M. Müller.

(20. VII. 25.)

Cet exposé a pour but de mettre au point les divergences qui se sont produites dans différents travaux faits au laboratoire de chimie analytique à propos de la séparation de l'oxyde de zirconium et de l'oxyde ferrique. ·

M. W under et B. J eanneret¹⁾ dans la thèse: Contribution à l'étude de la zircone, ont établi que l'oxyde de zirconium n'est pas désagrégé par le carbonate de sodium en fusion et qu'il reste inattaquable après cette opération par l'acide chlorhydrique con- centré. Ayant d'une part constaté que le carbonate de sodium n'attaque pas la zircone et d'autre part que cet oxyde ne subit aucune altération par llll traitement à l'acide chlor- hydrique, ces auteurs ont. cherché à étendre cette méthode à la séparation et au dosage des oxydes du zirconimn, du fer et de l'aluminium.

l'if. L. Weiss et W. Trautmann²) ont critiqué cette méthode d'analyse. D'après ces auteurs, il est inexact qu'on puisse, après une fusion, en reprenant par l'eau, puis par l'acide chlorhydrique, séparer d'abord les oxydes de silicium et d'aluminium d'avec les oxydes de zirconium et du fer et ensuite l'oxyde de zirconium de l'oxyde ferrique. Ils ont trouvé des valeurs beaucoup trop fortes pour l'oxyde ferrique et trop faibles pour l'oxyde de zirconium et pensent que la méthode est inutilisable.

M. Wenger et Mlle Wuhrmann³⁾ dans leur étude sur la séparation du fer, de l'alu- minium, du chrôme, du glucinium, du titane et du zirconium, avaient constaté, qu'après traitement des trois oxydes de fer, titane et zirconimn, par le carbonate de sodium, et lavage par l'acide chlorhydrique, le zirconiun1 passait en partie dans la solution.

NI. Wenger et J. It1orel4 ) ont répété les expériences des prédécesseurs. Selon eux, le traitement au carbonate de sodium amène une modification dans la zircone qui la rend attaquable par l'acide chlorhydrique.

Le but de notre travail a été de chercher, dans quelles conditions on pourrait empêcher la formation du zirconate de sodium, qui se forme par fusion avec le carbonate de sodium en quantité variable suivant la température et la durée de fusion. Nous avons fait de nombreux essais en modifiant les différents facteurs intervenant dans cette réaction et nous avons trouvé que les conditions, qui diminuent le plus possible la formation du zirconate de sodium, sont les suivantes.

Nous ajoutons au mélange intime des oxydes de fer et de zirconium, 6 fois leur poids de carbonate de sodium et nous fondons dans un creuset de platine. La fusion est maintenue pendant deux heures, le creuset étant toujours ouvert. On laisse refroidir; le culot sorti du creuset est dissous dans l'eau chaude. Le résidu, contenant le fer, la zircone· et le

~irconate de sodium, est filtré avec des filtres durcis, lavé avec une solu-

1) Z. anal. Ch. 50, 733 (1911).

2) Z. anal. Ch. 51, 303 (1912).

3) Ann. chim. anal. chim. appl. [2] 1, 337 (1919).

4) Ann. chim. anal. chim. appl. [2] 3, 139 (1921).

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î0rt;em nt, au chalumeau. Nous avons traité le- résidu de- cette calcination dans un becher pendant deux heures avec de l'acide chlorhydrique concentré au bain-marie. Le fer et le zirconate de sodium passent en solution, tandis que la zircone, Zr0

reste inattaquée. On filtre, on lave à l'acide chlorhydrique dilué jusqu'à ce que la zircone apparaisse parfaitement blanche sur le filtre; on calcipe fortement et on pèse. Le fer est précipité dans la solution par l'ammoniaque et dosé comme oxyde ferrique.

Conclusions.

L'oxyde de zirconium, Zr0

forme par fusion avec le .carbonate de sodium, des quantités variables de zirconate de sodium qui dépendent de la température, de l'oxydation due au mifürn, de la durée de la fusion, de l'état de pulvérisation et de l'intensité de calcination de l'oxyde de zirconium avant la fusion. La concentration de l'eau de lavage et" la durée de ce dernier ont également une influence sur la teneur en zir- conate; celui-ci, en effet, étant insoluble dans l'eau, mais soluble dans l'acide chlorhydrique, s'hydrolyse facilement. Dans nos expériences, nous avons pu abaisser la teneur en zirconate jusqu'à 0,5%; par consé- quent, bien que le procédé ne soit pas théoriquement quantitatif, on peut cependant utiliser la fusion au carbonate de sodium, puis la disso- lution subséquente dans l'acide chlorhydrique pour séparer le fer d'avec le zirconium:

1 ° lorsqu'on est en présence d'une analyse technique n'exigeant pas des résultats absolus;

2° lorsqu'on a un mélange contenant beaucoup de fer et peu d'oxyde de zirconium.

Enfin, ceci explique pourquoi, dans leurs conditions, MM. Wunde1·

et Jeanneret, ont pu arriver à une sépai;ation pratique.

1

Genève, Laboratoire de Chimie a,nalytigue de l'Université.