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A propos de la séparation du mercure et de l'arsenic
WENGER, Paul Eugène Etienne, SCHILT, Manfred
WENGER, Paul Eugène Etienne, SCHILT, Manfred. A propos de la séparation du mercure et de l'arsenic.
Helvetica Chimica Acta, 1924, vol. 7, no. 5, p. 907-909
DOI : 10.1002/hlca.192400701108
Available at:
http://archive-ouverte.unige.ch/unige:94861
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A propos de la séparation du mercure et de l' arsenic
par P. Wenger et M. Schut.
(15. VII. 24.)
Au couns d'une étude fa;i e sur l'a.rsenic et le meroare au point de vue analytiqu , ous avons pu mettre au point deux méthodes de s paration de c · s éléments ·gui ne sont gu re utilisées en analyse quanti- tative ét qui epenchmt mérit, ot de 1 ~tre. Ces méthodes sont:
1
°
Séparation des éléments par l'ammoniaque.2° Séparation des ces éléments par le bicarbonate de sodium.
1. Séparation des· éléments par l'ammoniaque.
Les deux élém ots sont out cl1abord précipités à l'état de sulfores à par-tu· d'une solution chlorhydiiqne, pt1is tl'aité$ par l'ammonia.qn . Dans ces conditions le sulîul'e d ars ni se cliss ut dans ce réactif déjà.
· t\. la température orclinaù:e, 1u lie g1,1e soit la concentration de la solution ammoniacale.
TI fout remal'C1u r tout fois ;i.u au lll ment cl la filtra ion il est né ·essaire d'inti:odnir un élc trol, i clans la solution potu· éviter la formation de sulfure de 1ncirc01·e colloïdal. C t électi· lyte doit être
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également utilisé pour le lavage jusqu'à ce que le li~uide filtré présente m::œ-réaction neutre. Nous avons empToyé dans ce but le chlorure d'am- monium.
Lors de nos premiers essais nous avons dosé l'arsenic, en solution, en traitaa.1t eette de,:nière avec l'eau oxygénée, en concentrant ptùs en précipitant ensuite comme aa;séniate ailllllonüt.coamagn.ésien. Les l'ésul-
tats trouvés ont eté trop :faibles et nous sommes arrivés à hi conclusion , 1ne la précipitation de l'a.i:sen.i,c était in.complète et que l'autre pari;
la méthode était trop longue.
En conséquence, dans les essais suivants nous avons dosé, après la séparation, le mercure à l'état de sulfure.
Premier essai.
10 cm3 As203 (2%) 10 cm8 HgCI2 (2%) Deuxième essai.
10 cm8 As203 (2%) 10 cm3 HgCI2 (2%) Troisième essai.
10 cm3 As203
10 cm3 HgCI2 .Quatrième essai.
Résultat (pesé comme HgS) 100,7%
100,54%
100,4%
10 cm3 As203 ? 100,46%
10 cm3 HgCl2
Les résultats sont bons, quoique légèrement forts, ce qui provient certa:i.nement du lavage, mais non pas d'une erreur de principe dans la méthode.
Le procédé s'applique comme suit: le précipité est filtré à travers un filtre taré ou un creuset de Gooch; nous avons généralement travaillé avec le creuset.
Pour la détèrmination comme sulfure mercurique, la suite des opérations a été:
a) Filtration à travers le Gooph;
b) Dessication entre 105° et 120°;
c) Lavage avec de l'eau contenant du chlorure d'ammonium, pour éviter l'état colloïdal;
d) Trois lavages avec l'n.lcoo} et extraction du soufre libre au moyen du dispositif suivant: .
Le sulfure de carbone vaporisé se condense sur le fond d'un ballon refroidi par l'eau froide et coule ainsi dans le creuset, retombe ensuite au fond du récipient après avoir dissout le soufre, se vaporise de nouveau et le processus recommence, jusqu'à ce que l'extraction soit complète.
e) de nouveau lavage avec de l'alcool, puis finalement avec de l'éther;
f) le creuset et son contenu sont ensuite séchés à la température indiquée plus haut et pesés.
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2. Séparation de ces élémf)n~s par le bicarbonate de sodium.
Le procédé a été conduit de la même façon que le précédent à la seule différence cependant qu'il nous a fallu procéder à la séparation à chaud. En effet, une solution froide de bicarbonate de sodium ne dissout que très lentement le sulfure d'(IJisenic. Par contre, une fois cette dissolution effectuée, le sulfure ne xept·éeipite pas à froid.
Le réactif que nous avons employé était une solution de bica.i·bonate de sodium saturée à la température ordinaire. Les sulfures sonL iutl'o- duits dans un verre à précipiter dans lequel se trouve la di~solution du bicarbonate. On porte le tout au bain-marie, on laisse séjourner 6 à 8 heures, puis on filtre dans les conditions décrites précédemment.
Pour la vérification de la méthode nous nous sommes tenus au dosage du sulfure de mercure.
Premier essai.
10 cm3 As203 (2%) 10 cm3 HgC12 Deuxième essai.
10 cm3 As203
10 cm3 HgCI2 Troisième essai.
10 cm3 As203
10 cm3 HgC12 Quatrième essai.
10 cm3 As203
10 cm3 HgCI2
Cinquième essai.
10 cm3 As203 10 cm3 HgCl2 Sixième essai.
Résultat (pesé comme Hg S) 101,22%
104,8%
100,39%
100,43%
lOù,51%
10 cm3 As203 100,46%
10 cm3 HgC12
Ces deux méthodes fournissent, en utilisant les indications qui ressortent de notre étude, d'excellents résultats. Nous estimons qu'elles peuvent être introduites dans l'analyse quantitative. Elles ont en effet des avantages précieux, les opérations qu'elles néciessitent sont simples, elles sont rapides, ne demandent aucun appareillage spécial et peuvent par conséquent être effectuées dans· n'importe quel laboratoire.
En présence du problème de la séparation de l'arsenic et du mercure, nous n'hésitons pas à recommander l'ammoniaque ou le bicarbonate de sodium comme agents de séparation.
Genève, Laboratoire de Chimie analytique de l'Université.
