A NNALES DE LA FACULTÉ DES SCIENCES DE T OULOUSE
R OBERT S APORTE D. B LANC
J. C OMBY J. C ABÉ
Propriétés des compteurs de Geiger-Muller à parois de verre et graphitage externe contenant de la vapeur d’ammoniac
Annales de la faculté des sciences de Toulouse 4
esérie, tome 25 (1961), p. 97-110
<http://www.numdam.org/item?id=AFST_1961_4_25__97_0>
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Propriétés des compteurs de Geiger-Muller
à parois de verre et graphitage externe
contenant de la vapeur d’ammoniac
Centre de Physique Nucléaire, M. Robert SAPORTE Service de Physique P.C.B.
RÉSUMÉ. -- On a introduit dans les compteurs à cylindre de verre et gra-
phitage externe certains remplissages d’ammoniac
expérimentés
antérieurement dans des détecteurs classiques à cathodesmétalliques.
Lescaractéristiques
de palier et de bruit defond,
avan’t vieillissement, sont analogues à celles des détecteurs à parois métalliques.Sous irradiation constante, le courant moyen qui traverse le détecteur est une fonction linéaire de la tension appliquée; la ’pente de la droite est ind~é- pendante de la pression de
l’ammoniac,
en’bre 2 et 10 cm de mercure, tout aumoins. Cette pente ne varie que très peu avec la géométrie du compteur (dia- mètre du
fil,
diamètre etlongueur
de la cathode). Des résultats analogues ont été obtenus sur des remplissages d’acidesulfhydrique.
Une méthode mise au point par l’un des auteurs a permis de mesurer la mobilité des ions d’ammoniac dans la décharge. Rapportée ~à la pression atmo-
sphérique,
sa valeur est de0,90cm2
sec-1voIt-1.La détérioration progressive du détecteur en fonction du nombre des impul- sions subies a fait l’objet d’une étude détaillée, car les
remplissages
d’ammoniacdoivent leur intérêt à leur longue durée de vie. Sur un comlpteur dont le volume sensible est terminé par deux lames à faces parallèles de
fluorine,
on a suivi,par spectrométrie
infrarouge,
la variation de la concentration de l’ammoniac dans lemélange
gazeux en fonction du nombre des impulsions subies : il ne se forme aucun composé de la forme et les seuls produits de décompo- sition sont l’azote etl’hydrogène.
Contrairement à ce qui est indiqué pour les compteurs à paroismétalliques, l’équilibre
entrel’ammoniac,
l’azote etl’hydro-
gène n’est atteintqu’après
3.109 à 4.101~impulsions,
et toujours après que lepalier de comptage ait disparu. Ce fait pourrait s’expliquer par l’élimination initiale, sur le fil et sur la paroi interne du cylindre de verre, de l’azote et de
l’hydrogène contenus dans le
mélange
gazeux. ’INTRODUCTION
Les
compteurs
de GEIGER-MULLER contenant unmélange
de gaz rare et d’une vapeurorganique
ont le grave inconvénient de se détériorer progres-sivement,
au fur et à mesure de leur utilisation. Cephénomène
est dû àune dissociation des molécules
polyatomiques
dans ladécharge, qui
a pour résultat l’altération despropriétés d’autocoupure :
au bout de 109 à 10~°impulsions,
le détecteur devient inutilisable[1].
On a cherché à éviter cette
imperfection.
La meilleure solution consiste à utiliser desremplissages
constitués par un gaz raremélangé
à unhalo.gène (chlore,
brôme ouiode),
en faiblesproportions.
Tout en demeurant auto-coupeur, le détecteur a une durée de vie
infinie, puisque
les moléculesd’halogène
se reformentaprès
lesdécharges [2]. Hélas,
de telsremplissages
ne sont pas
applicables
aux détecteurs àparois
de verre etgraphitage externe,
carl’halo.gène attaquerait
le verresodique qui
constitue néces- sairementl’enveloppe
etdisparaîtrait
dumélange
gazeux; au bout de peu detemps,
lecompteur
ne seraitplus autocoupeur.
Une seconde solution a été
proposée
par KORFF et KRUMBEIN[3] :
elleconsiste à
employer
desremplissages
de vapeurd’ammoniac,
soit pure, soitmélangée
à del’argon.
Eneffet,
leprocédé
deHABER-BoSH,
de fabrication del’ammoniac,
consiste à faire passer dans une effluveélectrique,
desmélanges
d’azote etd’hydrogène, placés
dans des conditions convenables detempérature
et depression.
Onespère
que la dissociation des molécules d’ammoniac dans ladécharge électrique
seracompensée
par sasynthèse,
etque l’on obtiendra
globalement l’équilibre :
conduisant à une véritable
auto-régénération
du détecteur.KORFF et KRUMBEIN
[3]
ontemployé
de la vapeur pured’ammoniac,
sous la
pression
de 10 cm de mercure(seuil
dupalier
= 1 200volts),
ou de 5 cm de mercure(seuil
= 900volts).
L’additiond’argon
abaisse le seuil dupalier,
mais fait décroître lalongueur
dupalier, qui
estdéjà
très faibleavec de l’ammoniac pur
(70
à 100volts) ;
les auteursemploient,
sous 15 cm de mercure, unremplissage
contenant 80%
d’ammoniac et 20% d’argon.
Au bout d’une utilisation
prolongée
dudétecteur,
le mouvement propreaugmente
trèsrapidement,
pour revenirensuite,
peu à peu, à sa valeur normale. Les cathodesemployées
étaient enargent,
encuivre,
en nickel ou engraphite. Jusqu’à
3.101°impulsions,
lacaractéristique
decomptage
demeurestable,
et l’on n’observe pas de détériorationprogressive,
commecela est le cas pour les
remplissages
contenant une vapeurorganique.
Lesauteurs concluent en faveur d’une
autorégénération
duremplissage,
parsynthèse
de l’ammoniac àpartir
de sesproduits
dedécomposition.
99 NEUERT et GEERK
[4]
ont fait une étudeplus
détaillée de la détérioration desremplissages
contenus dans descompteurs
àparois
decuivre,
de laitonou de
nickel,
en effectuant desprélèvements
et en lesanalysant
par spec- trométrie de masses. Leurs conclusions confirment le mécanismeproposé
par KORFF et KRUMBEIN.
Malgré
leur intérêt en cequi
concerne leur durée devie,
de tels rem-plissages
sont médiocrementautocoupeurs :
lespaliers
sontcourts,
leurspentes
sontconsidérables,
le mouvement propre estimportant,
et les détec- teurs sont peu stables.Malgré tout,
il nous a paru inté.ressantd’appliquer
ces
remplissages
auxcompteurs
àparois
de verre etgraphitage
externe,dont la construction est
plus
facile que celle des détecteurs àparois métalliques [5].
.Description
des compteurs -utilisés.Les
premiers
détecteurs à coque de verre ont été introduits par R. MAZE[5] :
: le filanodique
est tendu selon l’axe d’uncylindre
de verreordinaire, d’épaisseur comprise
entre0,6
et0,8
mm, sans couche interneconductrice,
la surface externe étant seulement recouverte de
graphite
colloïdal. Ces détecteurs scnt stables etprésentent
unpalier
excellent et trèslong.
Lasurface interne du verre
joue
le rôle de cathode et secharge
defaçon
aussiuniforme que s’il existait une couche conductrice. Le détecteur se
comporte
comme un tube normal dont la cathode serait reliée à la masse par un
système (résistance-capacité
enparallèle) [6].
Nous avons
employé
letype
de détecteurproposé
par BLANCet
SCHÉRER[ ~ ] (/K7.
1) : : les deux extrémités AB et EF ducylindre
sontportées
à laFIG. 1. - Schéma des compteurs utilisés.
haute
tension,
larégion
intermédiaire CD restant à la masse. Les intervalles.BC et DE sont recouverts d’une couche d’isolant
qui
élimine la conducti-bilité de surface. Le
compteur possède
un volume sensible bien défini[8],
et on améliore la
longueur
et laqualité
dupalier :
cette amélioration est due à l’èlimination totaled’impulsions parasites pouvant
résulter desirrégularités
de la surface du passage axial(copperclad) placé
aux extrémi-tés et de la
jonction
entre ce passage et l’anode dutungstène.
Afin de réaliser un
centrage plus précis
du filanodique,
nous avonségalement
construit descompteurs
du modèlereprésenté
sur lafigure
2 :FIG, 2. - Modification du détecteur de la figure 1 permettant un centrage rigoureux du fil anodique.
l’extrémité AB
qui
assure lecentrage
del’anode,
est rendue étanche par unmasticage
à lapicéine.
Les anneaux isolants BC et DEqui séparent
lacathode CD des deux
régions
maintenues à haute tension sont recouverts d’une couche deparaffine.
Pour
appliquer
laspectrométrie
parabsorption infrarouge
à la mesurede la
quantité
d’ammoniac contenue dans leremplissage,
nous avonsconstruit
plusieurs
détecteurs dont le volume sensible est terminé par deux lamesparallèles
defluorine, épaisses
de 4 mm, selon le schéma de lafigure
3.FIG. 3. - Détecteur en forme de cuve à faces parallèles, permettant d’analyser la proportion d’ammoniac, par spectrométrie infra-rouge.
La distribution du
potentiel électrique
dans le volume ducompteur
reste la même que dans les deux modèlesprécédents.
Le fil est tendu entre deuxsupports
de nickelqui
assurentégalement
les connectionsélectriques.
Les
cylindres
sont en verre B-24(verreries
deChoisy-le-Ro.i)
dont larésistivité à 20° C est de
5,46.1011
ohms. cm et le coefficient de dilatationa
ô~~
=96,6.10-7.
L’anode est un fil detungstène dégraphité
de diamètreégal
à0,05, 0,10, 0,16
ou0,20
mm. -Dispo’sitif expérimenta!
associé.Nous avons utilisé une rampe de pompage et de
remplissage
de volumeaussi faible que
possible,
pour diminuer lespossibilités
de fuites et lesdégazages,
et obtenirrapidement
le vide désiré. Une pompe àpalettes
et unepompe à diffusion assurent un vide limite de 10-5 mm de mercure dans les détecteurs. Une
jauge
de Pirani contrôle le videprimaire;
unejauge
Phi-lips
à cathode froide donne la valeur du vide secondaire. Les gaz et les vapeurs deremplissage
sont contenus dans des ballons de verre ou des bouteillesmétalliques qui communiquent
avec l’installation à travers unemicro-fuite.
Avant d’être
disposés
sur la rampe, les détecteurs sont rincés à l’acidenitrique dilué, puis
à l’eaudistillée,
à l’éthanol et à l’éther. Ils ne sont soumis à aucunétuvage,
cetteopération risquant
de détruire toutes leursqualités.
La
figure
4représente
le circuitélectronique
associé. Legalvanomètre possède
une sensibilité de 10-’9 A par division del’échelle;
il donne la valeur moyenne de l’intensité du courantqui
traverse le détecteur.L’oscilloscope cathodique placé
enparallèle permet
d’obtenir la forme desimpulsions électriques
délivrées et d’étudier leursuccession ;
ilprésente
unerésistance d’entrée de 106 ohms et une
capacité
d’entrée de 50picofarads.
FIG. 4. - Circuit électronique associé aux compteurs.
Le reste du
montage
estclassique;
ilcomporte
une haute tension variable de 250 à 5 000volts,
stabilisée à 2 dix-millièmes pour une variation de 10%
de la tension efficace du
secteur,
un « cathode follower », une échelle decomptage.
Les études de
spectroscopie infrarouge
ont été faites à l’aide d’un appa- reil Perkin-Elmer modèle21,
àprisme
de sel gemme; ilcomporte
un double faisceaupermettant d’opérer
parcom,pensation.
Dans larégion
inférieure à 2000 cm-B la
précision
sur le nombre d’onde est de ± 5 cm-l, alors que, dans larégion
voisine de 4000 cm-l, elle n’estplus
que de± 20 cm-1. A 1620 cm-l, la
précision
sur les hauteurs depics
est de 4%.
.Palier de
comptage,
bruit de fond.1)
Nous avons réalisé desremplissages (ammoniac-argon)
sous des pres- sions totales de 15 cm de mercure et de 10 cm de mercure; nos résultats s’accordent avec ceux de KORFF et KRUMBEIN[ 3 ] .
On obtient les meilleurescaractéristiques
pour despourcentages
de l’ordre de 75%
d’ammoniac et 25% d’argon lorsque
lapression
totale est de 15 cm de mercure, 90%
d’ammoniac et 10
% d’argon lorsque
lapression
totale est de 10 cm demercure.
2) Nous avons surtout
expérimenté
desremplissages
d’ammoniac pur,sous des
pressions comprises
entre 1 et 10 cm de mercure. Lesperformances
ne sont pas très
supérieures
à celles notées sur descompteurs
àparois métalliques [3, 4] ;
lespaliers
lesplus longs (140
à 180volts) correspondent
à des
pressions comprises
entre 5 et 8 cm de mercure. Lapente
correspon- dant au mouvement propre estcomprise
entre 15 et 20%
par 100 volts.La
figure
5présente
la variation de la tension dedémarrage (tension
pour
laquelle
desimpulsions
commencent à êtreenregistrées)
en fonctionde la
pression
de l’ammoniac : la courbe est une droite au-dessus de 1 cm de mercure.Le bruit de fond des
compteurs
venant d’êtreremplis possède
une valeurnormale;
parcontre,
on constate uneaugmentation
trèsimportante
du bruit de fondlorsque
le détecteur vient d’êtresoumis, pendant
un certaintemps,
à une irradiation intense. On trouvera ci-’dessous les valeurs du mouvement propre, en nombred’impulsions
parminute,
d’uncompteur
maintenu au repos durant unesemaine, puis
soumis à l’irradiation d’unesource de
(30.000 impulsions
parminute),
durant des intervalles detemps t
variables :Si le
compteur
est ensuite maintenu au repos, le mouvement propre diminue lentement pourreprendre
sa valeur normale au bout dequelques
jours.
I)e telsphénomènes
avaient été observés sur les détecteurs àparois métalliques [ 3 ] .
FIG. 5. - Variation de la tension de démarrage en fonction de la pression de l’ammoniac (diamètre du fil : 0,1 mm - diamètre interne du cylindre : 2,7 cm).
Courant moyen traversant le détecteur.
Pour des
pressions
d’ammoniaccomprises
entre 2 et 10 cm de mercure,nous avons
tracé,
sous irradiation gammaconstante,
la courbe 1 =f (V) qui
donne l’intensité moyenne du courant traversant leremplissage
enfonction de la tension
appliquée.
Lafigure
6présente
une série de courbes olbtenues de cette manière. On remarque que lapartie rectiligne
de lacourbe
présente
unepente indépendante
de lapression,
dans le domaineétudié tout au
moins,
et variant très peu en fonction de lagéométrie
dudétecteur. Seule l’intensité de l’irradiation modifie la valeur de cette
pente.
Afin de contrôler ces
résultats,
nous avons réalisé desremplissages
d’acide
sulhydrique SH~,
dont lamolécule,
comme celled’ammoniac,
pos- sède un momentdipolaire important (1,1.10-18 u.e.s.).
Nos mesures sont résumées sur lafigure
7. Là encore, entre 2 et 10 cm de mercure, lescourbes sont des droites
parallèles
dont lapente
ne varie que très peuavec la
géométrie
du détecteur.Enfin,
lespaliers
obtenus sont assezanalogues
à ceuxqui correspondent
auxremplissages
d’ammoniac.FIG. 6. - Courbes 1 = f (V) en fonction de la pression de l’ammoniac pour divers diamètres de cathode (diamètre du fil : 0,1 mm).
Mesure de la m~obilité moyenne des ions d’ammoniac.
La méthode consiste à mesurer le
temps
de restitution ducompteur,
et d’en déduire les mobilités des ions moléculaires
positifs
de la vapeur, dans unmélange (gaz rare-vapeur).
Rappelons
que letemps
de restitution () est letemps
nécessaire pour que,après
le déclenchement d’uneimpulsion, l’impulsion
suivante reprenneson
amplitude
normale. 0 estpratiquement égal
autemps
moyen mis par les ionspositifs
formés autour de l’anode pour atteindre laparoi
interne du
cylindre.
FIG. 7. - Courbes 1 = f (V) en fonction de la pression de l’acide sulfhydrique,
pour deux valeurs du diamètre interne de la cathode (diamètre du fil : 0,1 mm).
Désignons
par V la tensionappliquée,
a le diamètre dufil, b
le diamètre interne ducylindre,
P lapression
totale duremplissage
gazeux,Po
lapression atmosphérique,
k la mobilitéionique,
sous lapression Pô,
dumélange
utilisé. Les calculs de STEVER[9],
de VANGEMERT,
DEN HARTOGet MULLER
[10],
donnent la valeur de 0 : :La valeur de k se déduit de celle de 03B8 obtenue
expérimentalement.
Soient
k1
la mobilitéionique
de la vapeur,k2
celle del’argon,
pi et P2 leurspressions partielles respectives. k1
est calculable par la formulesimple :
Cependant,
LoEB[11]
a constaté que cette formule nes’appli,que
pas pour certainsmélanges,
pourlesquels
il propose :L’argon
utilisé est dequalité spectroscopiquement
pure et nous avonspris k2 = 1,30
cm2 sec-1volt-B
valeurqui correspond
auxchamps
électri-ques
régnant
dans lesccmpteurs employés [12].
FIG. 8. - (1/k) en fonction de la pression partielle pl de l’ammoniac.
Sur la
figure
8 estporté (1/k)
en fonction de lapression partielle
Pl du constituantpolyatomique.
Lesmélanges
suivants ont été étudiés :La courbe est une
droite,
cequi
montre que la formule de STEVER estvalable. L’intersection de la droite avec la
parallèle
pi = 1 à l’axe des ordonnées donne la valeur cherchée deAB.
Nous avons obtenu :ksi
=0,90
cm2 sec-1 volt-1.Cette valeur
suggère
que les ions moléculairespeuvent
existerpartiel-
lement sous la forme
(NH3)2.
Vieillissement des détecteurs. Mesure de leurs durées de vie.
Le
temps
de vie est le nombre totald’impulsion
au-delàduquel
letaux de
comptage
necorrespond plus
à l’irradiationsubie,
et devientnettement
supérieur
à lanormale, compte
tenu des fluctuationsstatistiques.
Il est défini pour une surtension
donnée,
et le vieillissement doit être fait à un taux decomptage
suffisamment faible pourqu’il n’y
ait que peu d’influence dutemps
mort sur les hauteursd’impulsions.
Lescompteurs
ont été soumis aux rayons gamma venant d’une source de
60,CO;
à inter-valles
réguliers,
la tension d’alimentation était modifiée pour que la surtension demeure bien constante.On trouvera sur la
figure
9 les courbes de vieillissement d’uncompteur
FIG. 9. - Courbes de vieillissement d’un remplissage d’ammoniac sous 8 cm de mercure.
Diamètre interne du cylindre : 2,7 cm; diamètre du fil : 0,1 mm.
à extrémités de fluorine
(fia. 3),
dont le diamètre interne était de2,7
cm;le diamètre de l’anode était de
0,1
mm. Les courbesqui correspondent
aux autres modèles de détecteurs sont
analogues.
Les faits suivants sont à retenir :a)
La tension dedémarrage
restepratiquement
constante. Les fluctua- tions de 10 à 20 volts observées sont attribuables aux variations de latempérature
duremplissage.
b)
Le seuil de GEIGER restetoujours
inférieur à sa valeurinitiale,
comme dans le cas du
méthylal
pur[6].
c)
Le détecteur devient inutilisable au bout d’un nombre total d’im-pulsions qui
varie considérablement d’un échantillon à un autre. Letemps
devie,
de 3.10’9 dansl’exemple
choisi[13], peut
atteindre 4.1010 dans certains cas[14].
Mécanisme de la détérioration. ’
1" Variation de la
composition
dumélan,ge.
- Laspectroscopie
inf ra-rouge nous a
permis
de suivre la destructionprogressive
des moléculesd’ammoniac,
en fonction du nombre total desimpulsions
subies. Dansce
but,
nous avons utilisé lescompteurs
à fenêtres terminales de fluorine( f ig. 3 ) ,
dont latransparence
est bonne entre le visible et 1200 cm-~ environ.Nous avons effectué nos observations autour de la bande dont le maxi-
mum se situe à 1626
cm’B
etqui
est entourée des raiescorrespondant
aux transitions entre les niveaux
d"énergie
de(vibration-rotation)
v~ - 1
(0, 0, 0, 1)
et v~ - 0(0, 0, 0, 0).
Nous admettons que, dans la vapeur
d’ammoniac, l’absorption
suit laloi de
BEER-’LAMBERT,
cequi permet
de poser que le coefficient d’extinc- tion moléculaire ~ est de la forme :Io -
intensité durayonnement incident,
I - intensité du
rayonnement transmis,
C == concentration moléculaire del’ammoniac,
l =épaisseur
du milieu traversé.Sur le
spectre enregistré,
la lecture delog (Io/I)
donne la valeur relative de s, donc la variation de la teneur duremplissage
en ammoniac.Le résultat est
porté
sur lafigure
9 :après
la détérioration du détec- teur(ici après
3.109impulsions),
la concentration en ammoniac demeure constantemême
si l’on continue à soumettre lecompteur
à une sérieininterrompue
dedécharges.
Quel
que soit lecompteur étudié,
la concentration en ammoniac ne demeure constanteqil’aprcs
un nombred’impulsions supérieur
à celuipour
lequel
onp,eut
considérer le détecteur conime devenu inutilisable.Autrement
dit, l’équilibre prévu
par KORFF et KRUMBEIN a lieutrop
tardpour
présenter
un intérêtpratique.
Des mesures
d’absorption infrarouge,
onpeut
tirer deuxconséquences : a)
Durant l’ensemble duvieillissement,
la structureglobale
duspectre d’absorption
ne subit pas de modification.Or,
aucun groupeatomique
dutype NJHy
n’esttransparent
àl’infrarouge
entre 3800 cm-l et 1400 cm-î[15].
Il en résulte
qu’aucun composé
de formuleNxHy
ne s’estformé;
le rem-plissage
contientuniquement
del’ammoniac,
de l’azote et del’hydr.ogène.
b)
Onenregistre
le mêmespectre d’absorption,
que lecompteur
soitau repos ou
qu’il
soit soumis à desimpulsions;
cela confirme que lagaîne ionique positive
entourant le fil neprésente qu’une épaisseur
très faible.2° Rôle
joué
par les électro~des. -Après
le vieillisse.mentcomplet
dudétecteur cité
plus
haut(fi,g. 9), rempli
initialement d’ammoniac pur sousla
pression
de 8 cm de mercure, lapression
résiduelle est de8,25
cm demercure, valeur très voisine de la
pression
initiale.Cependant,
la spec- trométrieinfrarouge indique qu’il
subsiste 53%
d’ammoniac : la destruc- tion de 47%
de l’ammoniac aurait dû avoir pour résultatd’augmenter
de 25
%
environ lapression
dumélange,
c’est-à-dire de laporter
à une valeur très voisine de 10 cm de mercure.Ce
phénomène peut s’expliquer
par des effetssuperficiels
sur les élec-trodes ;
eneffet,
nous avons constatéqu’après
le vieillissement ducompteur,
l’anode est recouverte d’undépôt noir,
trèsabondant,
sur toute salongueur
située en
regard
de la zone ducylindre
de verreplacée
à la masse. Il apu se
produire
une nitruration sous l’effet desdécharges, qui
éliminerait l’azote duremplissage
gazeux. Cette nitruration cesseraitlorsque
toutela surface du fil serait
attaquée.
D’autre
part,
l’étude descompteurs
àgraphitage
externe contenant del’hydrogène
a montré que ce gaz est absorbé fortement par laparoi
deverre
[1].
Ainsipourrait s’expliquer
l’élimination del’hydrogène depuis
le gaz,
jusqu’à
saturation de laparoi
de verre.Enfin,
de telsphénomènes superficiels expliqueraient pourquoi l’équi-
libre entre l’ammoniac et ses
produits
dedécomposition
ne s’établitqu’après
un trèsgrand
nombred’impulsions,
etaprès
que lecompteur
soit devenu inutilisable.Cône! us! on.
Cette étude nous a
permis
depréciser
certainspoints
du mécanismede la détérioration de l’ammoniac dans les
compteurs
deGeiger-Mûller.
Dans le cas
actuel,
les détecteurs àparois
de verre etgralphitage
externe110
s’avèrent moins intéressants que les
compteurs classiques
àparois
métal-liques.
Nous remercions très vivement M, le Professeur MATHIS et ses colla-
borateurs, qui
nous ontpermis d’employer
leurspectromètre infrarouge
et nous ont donné de nombreux conseils pour
l’interprétation
des donnéesenregistrées.
BIBLIOGRAPHIE
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