Le traitement des données

Le traitement des données de l’expérience est organisé en différentes couches de traitement relativement indépendantes les unes des autres, dont les étapes peuvent être suivies Fi- gure 5.17.

La première étape est celle de l’acquisition en elle-même. Une fois la température stabilisée, l’ordinateur commande notre dispositif électronique afin d’imposer une fréquence et une tension source données. Après un temps d’attente suffisant pour que le signal se stabilise à sa valeur à temps infini, les signaux bruts sont mesurés puis transmis à l’ordinateur. Une

170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 1E-7 1E-6 1E-5 0 45 90 135 180 225 270 315 360 Source ( V) M o d u l e ( V ) P h a se ( ° ) Échantillon Fin 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 1E-7 1E-6 1E-5 0 45 90 135 180 225 270 315 360 Source ( V) M o d u l e ( V ) Échantillon Épais P h a se ( ° ) 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 1E-6 2E-6 3E-6 4E-6 5E-6 6E-6 7E-6 8E-6 9E-6 1E-5 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 Source ( V) M o d u l e ( V ) P h a se ( ° ) Mesures Corrigées

Figure 5.16 – Exemple de données mesurées. Sur tous les graphes, les carrés rouges repré-

sentent le module du signal mesuré et les triangles bleus sa phase. La ligne pointillée grise, identique sur tous les graphes est une droite en V5

s passant par

le point maximal du signal corrigé. En haut et au milieu se trouvent respec- tivement les données brutes des échantillons fins et épais. En bas se trouve le signal Vcorrigedéduit des signaux fins et épais. Ces données ont été prises à une

5.3. ACQUISITION ET TRAITEMENT DES DONNÉES 91

Figure 5.17 – Illustration des différentes étapes du processus de mesure et d’analyse, qui com-

prend une phase de réglage des paramètres des appareils puis d’acquisition des données. Une phase ultérieure d’analyse et de collecte des données est effectuée à partir des données mesurées et des réglages enregistrés par l’expérimentateur.

La lecture se fait de bas en haut et de gauche à droite. Les phases d’analyse et de

collecte de données sont organisées en couches relativement indépendantes qui peuvent opérer de manière autonome sur les résultats des étapes précédentes. première intégration est réalisée par l’appareil de mesure, puis une seconde intégration est réalisée par l’ordinateur, lui permettant d’enregistrer à la fois une valeur d’amplitude et de phase, ainsi que des variances (lesquelles sont associées aux parties réelles et imaginaires du signal). Cette opération est réalisée pour de nombreuses tensions sources différentes, ainsi que souvent pour plusieurs temps d’intégration différents. L’ensemble des données et paramètres d’acquisition sont ensuite enregistrés et stockés avant exploitation.

Dans un second temps, les données correspondant à un jeu de paramètres sont regroupées puis ”nettoyées”. Les mesures prises à des tensions sources trop faibles sont écartées en raison de leur rapport signal/bruit trop faible. Certaines mesures pour lesquelles la variance du signal est anormalement élevée sont également écartées. Si trop de points dans une série de mesure présentent de tels défauts, c’est généralement le signe d’une défaillance d’un composant électronique. L’ensemble des données sont alors écartées et si nécessaire, une nouvelle série d’acquisition est réalisée. La présence de défauts occasionnels peut s’expliquer de diverses manières (un choc accidentel sur un composant, un transitoire dans un appareil de mesure, …) et ne remet pas en cause l’ensemble de la série de mesure, du moment que le point suspect est écarté des analyses ultérieures.

À l’issue de cette étape de nettoyage, la grandeur Vcorrige(5ω) est calculée selon les mo-

dalités décrites précédemment. Selon les données disponibles, d’autres méthodes de calcul théoriquement équivalentes ont été initialement utilisées pour comparaison, fournissant sys- tématiquement des résultats identiques. En particulier, certaines expérimentations ont été menées en utilisant la fonction de soustraction de l’appareil de mesure SR830, ainsi que le signal de l’échantillon épais, tandis que d’autres ont été réalisées en mesurant séparément chacune des grandeurs à soustraire (échantillon fin et échantillon épais). L’utilisation de ces grandeurs mesurées séparées à toujours permis de reproduire précisément les mêmes résul- tats, validant d’un même coup que le SR830 réalise sa soustraction comme attendu et que la soustraction ”à postériori” réalisée de manière logicielle n’est pas moins précise que la soustraction ”électronique” réalisée par le SR830.

A l’issue de cette étape on obtient pour chaque température et pour chaque fréquence plu- sieurs courbes de la réponse des échantillons en fonction de la tension source, puisque chaque balayage en tension est en général répété plusieurs fois. En particulier, nous avons réalisé des

-4.0x10 -32 -2.0x10 -32 0.0 2.0x10 -32 4.0x10 -32 -4.0x10 -32 -2.0x10 -32 2.0x10 -32 4.0x10 -32

Figure 5.18 – Exemple de résultat de l’analyse statistique des données. Les données présen-

tées sont celles de la séquence d’acquisition contenant les données présentées Figure 5.16 après correction des biais. Les croix rouges sont les valeurs de χ(5) 5

mesurées, affichées dans le plan complexe. La croix et le carré verts représentent moyenne et écart type de χ(5)

5 . Les intervalles de confiance retenus pour module

et phase de χ(5)

5 correspondent à la taille de la plus petite couronne contenant

l’écart type de χ(5)

5 , représentée en bleu.

montées en tension ainsi que des descentes en tension sans jamais avoir observé de différence significative. En faisant usage de la formule donnée Équation 5.2, des mesures réalisées pour déterminer les valeurs des composants du montage, ainsi que des mesures de la réponse li- néaire de l’échantillon en fonction de la fréquence préalablement réalisées (ces mesures nous permettent de déterminer à la fois l’impédance de l’échantillon à toute fréquence, ainsi que son épaisseur), on calcule pour chaque point la susceptibilité χ(5)∗

5 (ω).

Chaque association module-phase définissant un point dans le plan complexe, supposé être le même pour chaque mesure, quelle que soit la valeur de la tension source Vs, on peut

s’attendre à obtenir dans le plan complexe une gaussienne bidimentionnelle centrée sur la valeur de χ(5)∗

5 (ω)et traduisant la présence de bruit dans l’expérience. La forme légèrement

allongée de ce nuage de points traduit dans un certain nombre de cas la présence d’un biais systématique que nous associons à des erreurs dans la mesure des facteurs de transmission du montage. Ainsi qu’on peut le constater Figure 5.18, ces biais systématiques introduisent des erreurs faibles, ce qu’on vérifie en introduisant les corrections nécessaires pour minimiser la dispersion des points, lesquelles ont toujours une importance mineure, en particulier sur le module de χ(5)

5 .

L’évaluation de ces corrections se fait en lien étroit avec une analyse statistique, que nous détaillerons dans le paragraphe suivant. Une fois la correction optimale déterminée et fixée, cette analyse statistique permet de définir les barres d’erreur associées à la susceptibilité moyenne χ(5)∗

5.3. ACQUISITION ET TRAITEMENT DES DONNÉES 93 Après regroupement de l’ensemble des valeurs à différentes fréquences et températures pour un échantillon donné, une dernière correction est apportée avant un regroupement global. Celle-ci consiste à compenser le facteur géométrique évoqué section 5.2 par application d’un facteur sur l’ensemble des mesures d’un échantillon donné, sur la base de mesures réalisées à même température et même fréquence pour des échantillons différents. Ceci conduit à une incertitude globale de l’ordre de 20 % sur la valeur réelle de χ(5)∗

5 (ω), qui n’a aucune influence

sur l’évolution de cette valeur (ni en fréquence, ni en température). En effet, les différents échantillons permettent chacun de réaliser des mesures à plusieurs températures. Par ailleurs, la très grande majorité des mesures réalisées le sont sur un unique échantillon (en particulier toutes celles qui ne sont ni à 204 K, ni à 199 K). On note enfin que cette incertitude sur la valeur réelle du module de la susceptibilité correspond dans [24] approximativement à l’écart de module entre les données mesurées par l’équipe de A. Loidl et P. Lunkenheimer et les nôtres.

L’ensemble de cette analyse, associée à l’introduction de la fréquence réduite f

fα (fα dé-

signant la fréquence de relaxation structurale, mesurée comme la fréquence du pic de la partie imaginaire de la réponse linéaire) permettent de rendre l’ensemble de nos données comparables et de les interpréter physiquement.