La cellule

La cellule (Figure 5.3) est un contenant spécifiquement conçu pour la réalisation de ponts à deux échantillons lors des travaux de doctorat de Crauste-Thibierge [15]. Elle est conçue pour permettre le montage des échantillons puis leur assurer des conditions environnemen- tales optimales au cours des campagnes expérimentales (Voir plans de la cellule Figure 5.4). En particulier, l’environnement thermique des échantillons est d’une importance primordiale. La cellule est conçue pour permettre une trempe et un réchauffage rapide des échantillons afin d’éviter autant que possible leur cristallisation. Durant les périodes de mesures, la cellule

5.1. LE DISPOSITIF EXPÉRIMENTAL 69

S e

Figure 5.2 – Schéma de l’échantillon (également représenté Figure 3.2) : Une couche d’épais-

seur e du matériau étudié est pris entre deux plaques métalliques de surface S.

Figure 5.3 – La cellule à 2 échantillons utilisée en place dans le cryostat ouvert. Les câbles

coaxiaux cuivrés acheminent les signaux des électrodes jusqu’aux connecteurs situés à l’extérieur du cryostat. Les câbles blancs connectent les thermomètres CERNOX au dispositif de contrôle de la température tandis que les câbles rouges acheminent le signal de puissance à la résistance située sous le corps de la cellule pour ajuster la température. Une tresse de cuivre relie la base de la cellule à la platine 4 K du cryostat.

Figure 5.4 – Vue en coupe de la cellule à 2 échantillons utilisée. Les pieds en fibre de car-

bone, bon isolant thermique, permettent de forcer le flux thermique à passer par le chemin prévu à cet effet. La résistance située sous la cellule permet d’ap- porter une dissipation thermique variable pour ajuster la température par équi- libre avec le flux thermique passant par le cordon de cuivre fixé à la base de la cellule. La base de la cellule en cuivre est la référence thermique. L’un des thermomètres est directement fixé dessus. Un fin (≈ 30 µm) disque de Kapton isole électriquement les électrodes de la base de la cellule tout en permettant un contact thermique maximal et donc une bonne adéquation entre la température de l’échantillon et celle de la cellule. En haut des échantillons, des rondelles en plastique isolent l’électrode supérieure et les ressorts présents pour assurer une bonne stabilité mécanique de l’ensemble en conjonction avec des colonnes de centrage des échantillons également en plastique. Un tuyau fixé sur le couvercle supérieur de la cellule permet l’introduction d’un gaz inerte pour venir mettre en pression la cellule hermétiquement fermée de telle sorte que la pression à 200 K soit équivalente à la pression atmosphérique. Ce tuyau est ensuite scellé par soudure. Les signaux électriques sont acheminés par le cryostat jusqu’à des contacteurs qu’on peut voir fixés à la base de la cellule. Des fils passent ensuite par les gaines localisées sur les côtés de la cellules (hermétiquement scellées par une résine) pour conduire les signaux électriques jusqu’à des contacteurs situés à l’intérieur de la cellule, le long de la paroi. Les électrodes des échantillons sont ensuite branchées sur ces contacts. La Figure 6.1 permet de mieux se rendre compte de la disposition globale des éléments, et en particulier du cheminement électrique dans le cadre de la cellule à 4 échantillons, très similaire.

5.1. LE DISPOSITIF EXPÉRIMENTAL 71 doit permettre d’assurer un contrôle aussi précis et stable que possible de la température au sein des échantillons. Ces fonctions sont assurées par plusieurs éléments :

— La présence d’un cordon de cuivre (extrêmement bon conducteur de chaleur) reliant la platine porte échantillon du cryostat (≈ 4 K) à une impédance thermique en laiton située à la base de la cellule. La géométrie de cette pièce est calculée de façon à ce que sa conductance thermique reste suffisamment faible pour que la puissance dissipée nécessaire pour assurer une température stable reste accessible à notre instrumenta- tion (voir ci-après). Elle est également calculée pour que sa conductance thermique soit suffisamment élevée pour permettre une trempe rapide de l’échantillon lors de la descente en température et résulte donc d’un compromis entre ces deux injonctions contradictoires.

— La présence sur la base de la cellule d’une résistance permettant d’apporter un flux de chaleur contrôlé, aussi près que possible des échantillons, permet d’ajuster au mieux la température au sein des échantillons et d’assurer sa stabilité. Cette puissance dissipée vient compenser la chaleur évacuée via le contact thermique avec le cryostat. — Un contact thermique maximal est assuré entre l’électrode basse de l’échantillon et

la base de la cellule par l’utilisation d’un très fin disque de Kapton (30 µm) comme isolant électrique et la maximisation de la surface de cette interface (c.f. Figure 5.4). Minimiser cette résistance thermique permet de diminuer les temps caractéristiques d’équilibrage de la température dans l’échantillon et donc de mieux la contrôler. Ceci permet également de limiter l’impact de la puissance dissipée dans l’échantillon sur sa température.

— Un thermomètre situé sur la base de la cellule permet de connaître la température au plus près des échantillons en termes de chemin thermique. Et ainsi de pouvoir réguler le flux de chaleur injecté dans la cellule.

Une autre fonctionnalité que doit évidemment assurer la cellule est la connexion électrique des échantillons aux dispositifs du cryostat et une protection contre les contacts électriques non désirés. Pour ce faire, des connecteurs sont installés sur la cellule, qui correspondent aux connecteurs du cryostat et rentrent via des passages étanches à l’intérieur de la cellule pour rejoindre d’autres connecteurs. Ensuite, les électrodes des échantillons sont reliées individuel- lement aux connecteurs internes en prenant garde d’assurer un espacement maximal entre les fils des électrodes correspondantes. On prend également garde à ce que ces fils ne rentrent pas en contact avec le métal de la paroi de la cellule. Pour ce qui est de l’isolation électrique entre les électrodes et la cellule, une fine plaque de Kapton (≈ 30 µm) est introduite dans la colonne assurant le contact thermique, et un compromis entre résistance électrique et ther- mique à la masse. L’électrode supérieure est pour sa part reliée au couvercle par un ressort venant mettre l’échantillon en compression. L’isolation électrique est alors assurée par la présence d’un disque de plastique entre l’électrode et le ressort.

Ainsi que mentionné précédemment, des ressorts viennent mettre en compression les échan- tillons. La force appliquée, d’environ 1,3 kg [15] permet d’améliorer la stabilité mécanique des échantillons. En particulier, elle vient accélérer et fiabiliser leur mise en place lors du montage.

Enfin, on s’assure que la pression de gaz à l’intérieur de la cellule soit proche de 1 bar à froid, malgré la contraction des matériaux et des gaz lors de la descente en température. Ceci permet de s’assurer que les propriétés diélectriques du Glycérol sont bien connues et que les gaz dissous dans le Glycérol ne subissent pas de démixion, ce qui pourrait former des bulles dans l’échantillon. Pour ce faire, on met l’intérieur de la cellule sous pression d’azote à 2 bar lors de sa fermeture, puis on assure l’étanchéité du dispositif.

Figure 5.5 – Photo du cryostat avant fermeture. En haut à gauche se trouve l’olive de

connexion électrique qui est reliée, via les connecteurs de la cellule, aux élec- trodes des échantillons. Au centre se trouve la tête froide cryogénique, alimentée en hélium sous pression et dans laquelle se déroule la détente du gaz qui sert de source froide pour le cryostat. La plateforme porte échantillon inférieure est refroidie à 4 K, de même que la plateforme froide intermédiaire qui porte aussi le premier bouclier thermique (non présent sur cette image). La plateforme su- périeure est à 50 K et sert de support au second bouclier thermique. Le tout est contenu dans une chambre à vide (fixée sur le châssis supérieur). Le connecteur pour la pompe à vide est situé en haut à droite de l’image. La tête froide est alimentée en gaz, comprimé et refroidi par le cryogénérateur situé dans la pièce voisine. La gaine grise localisée en haut du châssis contient les connecteurs pour les sondes en température ainsi que le circuit de puissance de contrôle de la tem- pérature de la cellule. Ces fils sont regroupés et blindés dans la gaine grise afin d’éviter la propagation du bruit qu’ils génèrent vers les câbles de mesure.