CHAPITRE 2 Modélisation et microfabrication du transducteur GaAs
2.5 Réalisation d‘une interface fluidique
2.5.3 Structures fluidiques rapportées par film sec
Principes
δ‘utilisation d‘un film sec pour, à la fois structurer une cellule fluidique et sceller celle-ci avec un autre substrat (par exemple en verre) se présente comme une alternative attrayante. ζous emploierons, ici, des films d‘ηrdyl de la gamme SYγ00 produits par la compagnie Elga Europe. θour l‘utilisation de ces films, nous nous sommes inspirés des travaux de Vulto et al. qui disposent d‘une forte expérience avec cette technologie notamment pour la réalisation de « Lab-on-chip »220,221.
δes résines en films sec offrent d‘excellents avantages par rapport aux résines liquides : elles adhèrent à de nombreux matériaux, peuvent être utilisées sur des substrats déjà structurés, ont une relativement bonne planéité, sont bon marché et ne nécessitent pas la manipulation de liquides. De plus, le film d‘ηrdyl SYγ00 propose des propriétés très intéressantes pour notre application puisqu‘il dispose d‘une excellente résistance chimique, qu‘il est très stable, biocompatible et que la résolution atteinte en lithographie est relativement élevée pour ce type de film. La possibilité ensuite de rendre permanente les
structures par un recuit long fait de cette résine un excellent choix pour concevoir la cellule fluidique.
Un des problèmes majeurs dans les systèmes microfluidiques est l‘apparition de volume mort ou de bulles d‘air lors du remplissage d‘une cellule par un liquide. Bien qu‘il soit possible de dégazer le liquide au préalable pour minimiser l‘apparition de ces effets, ces phénomènes entrainent toutefois une perturbation non négligeable du signal électrique du résonateur. Nous avons donc choisi de réaliser des guides de phase qui, par capillarité, vont diriger le liquide, de l‘entrée à la sortie de la cellule, tout en forçant le remplissage complet de celle-ci. Nous pouvons voir un exemple rapporté par Vulto et al. sur la Figure 2.31A, où l‘on distingue clairement la différence d‘écoulement entre une structure sans guide (a – b) et une structure avec guide (c – f)222. Les guides de phase agissent comme une barrière de pression capillaire perpendiculaire à l‘avancement du liquide222. Ils forcent le liquide à stopper brièvement sa progression au niveau du guide grâce à l‘apparition d‘un ménisque à l‘interface air-liquide. La longueur du ménisque dépend des tensions de surface des matériaux en contact (Figure 2.31B). Une fois le compartiment totalement rempli, le liquide peut continuer sa progression en surmontant la pression imposée par le guide.
Figure 2.31: (A) Images du remplissage d’une cellule fluidique, réalisée sur verre, sans (a-b) ou avec guides de phase (c-f)222. (B) Schémas représentant le mécanisme de remplissage d’une
cellule comprenant des guides de phase222.
Nous pouvons décomposer la réalisation de la cellule en quatre grandes parties : (1) l‘usinage d‘ouvertures sur un substrat de verre, (βΨ le dépôt du film sec pour la cellule et les guides de phase, (γΨ le dépôt d‘une surcouche de film sec pour la cellule uniquement et (4) le scellement de la cellule avec le transducteur (Figure 2.32).
Figure 2.32: Diagramme du processus de fabrication de la cellule fluidique par laminage de film sec (Ordyl SY300).
Usinage des ouvertures sur verre par ultrasons :
Les deux ouvertures sur le verre sont réalisées par usinage ultrasonore (f = 20 kHz). Cette technique consiste à projeter des microparticules abrasives sur la zone d‘un substrat à usiner grâce à une sonotrode vibrant à des fréquences ultrasonores. Les microparticules sont transportées sur la zone de travail à l‘aide d‘un fluide porteur et ce dernier permet également d‘évacuer les résidus d‘usinage en dehors de la cavité usinée (Figure 2.33a).
Figure 2.33: (a) Schéma de principe de l’usinage ultrasonore et (b) image au microscope d’un trou débouchant réalisé par usinage ultrasonore sur un substrat de verre Borofloat (500µm
d’épaisseur) pour réaliser une ouverture fluidique.
δ‘emploi de cette méthode sur des matériaux durs, cassants ou fragiles est particulièrement intéressant par rapport à d‘autres techniques d‘usinage. ζous avons réalisé dans un wafer de verre γ‘‘ par usinage successif une série de 4β ouvertures (β ouvertures par celluleΨ positionnées selon celles du masque fluidique. Le diamètre externe de ces ouvertures est d‘environ 10γ7.ηµm (Figure 2.33b).
Laminage du film sec d’Ordyl et photolithographie :
δ‘ηrdyl est une résine acrylique qui contient des esters avec des groupes epoxy. Ce sont les groupes epoxy qui se lient avec le verre ou le silicium donnant une excellente stabilité mécanique au film220. Nous disposons de deux épaisseurs de films : 20 et 55µm. Nous utilisons le film épais de 55µm pour la réalisation de la cellule fluidique et celui de 20µm pour le scellement de la cellule avec le dispositif. Chaque film est protégé d‘un côté par une pellicule de polyester et de l‘autre par une pellicule de polyéthylène. Cette dernière est d‘abord retirée avant que le film soit déposé. Le film est appliqué sur un substrat de verre (Borofloat) puis est déposé par laminage dans le système Rohm-Haas qui permet de laminer le film à pression, vitesse et température déterminées. Après quelques tests sur les paramètres de laminage, nous avons sélectionné les données suivantes : pression de 1bar, vitesse de 0.5m/min et une température de 100°C. Le film est laminé immédiatement après son dépôt sur le substrat pour éviter la formation de bulles. Un temps d‘attente de β0min est nécessaire avant l‘étape d‘exposition. δa pellicule est retirée sèchement du film afin de ne pas laisser de stries sur la surface du film. δ‘avantage de ce type de film, est que la résine surplombant les cavités du substrat se détache du film déposé en même temps que la pellicule de polyester (Figure 2.32 étape 2). La couche de résine est ensuite exposée dans une aligneuse avec le masque des cellules et avec une énergie de 285mJ/cm² suivie d‘un recuit post-exposition (ou PEB, pour « post-exposition bake ») à 85°C pour une durée de 5min. La résine est par la suite développée avec une solution de BMR developer (également vendue par Elga Europe et contenant un mélange de xylène, d‘acétate de butoxyéthyle, et d‘éthylbenzène223) pendant environ 30min à 1h sous agitation. Enfin les substrats sont rincés avec une solution de BMR rinser (Elga Europe) qui est en réalité une solution plus diluée du développeur et permet de retirer les résidus de résine restants. Avant de réunir les deux parties, le wafer de verre est découpé à la scie (de la même façon que le GaAs) pour séparer chaque échantillon. Lors du scellement, nous répétons l‘étape de laminage mais cette fois-ci avec un film sec de 20µm et sur un seul échantillon. Après laminage, la cellule fluidique est placée sur une plaque chauffante à 80°C pendant quelques minutes. Lorsque la cellule est à température, il suffit de déposer le dispositif en GaAs sur celle-ci pour joindre les deux parties.
Nous avons rencontré des problèmes lorsque le film est déposé sur un substrat transparent comme le verre. Nous observons une couche résiduelle non-développée de résine en fond de motif (Figure 2.34b) expliquée par une exposition de cette zone provoquée par les réflexions optiques dans le verre. En effet, nous ne rencontrons aucune difficulté lorsque le
procédé est réalisé sur un substrat de silicium (Figure 2.34a). Plusieurs stratégies ont été mises en place pour éviter ces problèmes sur verre et les résultats sont présentés dans le Tableau 2.5.
Stratégies Procédés Observations
Développement à l’acétone
Laminage et exposition du film sec Développement à l‘acétone pendant
4min avec sonication Rinçage à l‘eau DI
On observe beaucoup de résidus de résine dans les zones développées. Les contours des motifs ne sont pas nets (Figure 2.34c). Dépôt d’une couche d’aluminium sur la face arrière
Dépôt d‘une couche d‘Al sur la face arrière du verre
Laminage du film sec et exposition Développement avec la solution de
BMR developper
Rinçage avec la solution de BMR rinse
On observe de la résine
dans les zones
développées (Figure 2.34d). La profondeur entre la partie exposée et non-exposée est de 52µm pour une épaisseur de film de 58µm.
Dépôt d’une couche patternée d’aluminium sur la face avant
Dépôt d‘une couche d‘Al
Photolithographie avec le masque des cellules fluidiques
Gravure de l‘aluminium (l‘Al reste sur les zones où la résine du film sera retirée)
Décapage de la résine Laminage du film sec
Alignement du masque avec les précédents motifs et exposition
Développement avec la solution de
BMR developper
Rinçage avec la solution de BMR rinse
δa résine semble s‘être aussi bien développée que sur silicium. En revanche on peut observer de
légères traces
d‘aluminium sur les bords des motifs (Figure 2.34e- f).
Tableau 2.5: Résultats de fabrication de cellules fluidiques selon la stratégie utilisée : (1) développement à l’acétone, (β) dépôt d’une couche d’Al en face arrière ou (γ) en face avant.
Figure 2.34: Images au microscope de films secs (a) sur silicium ou (b-c) sur verre seul ou sur verre avec une couche de d’aluminium (d) sur la face supérieure ou (e-f) sur la face inférieure respectivement avant et après gravure de l’aluminium. L’échantillon (c) a été développé à
l’acétone tandis que les autres l’ont été avec la solution BMR.
δa meilleure stratégie est d‘utiliser une couche métallique sur le wafer de verre avant le laminage du film. Cela permet d‘éviter les réflexions à l‘intérieur du substrat de verre lors de l‘exposition. Cette couche doit être préalablement structurée en utilisant le même masque (c‘est-à-dire le masque des cellules fluidiques) laissant la couche métallique uniquement sous les zones où le film va être par la suite développé (Figure 2.34e). Par ce fait, nous pouvons retirer entièrement la couche métallique et obtenir un film bien développé sur substrat de verre (Figure 2.34f). Les nouvelles étapes de fabrication sont ajoutées dans le procédé représenté sur la Figure 2.35. Le détail des étapes de microfabrication de la cellule fluidique par l‘utilisation de films secs est indiqué dans l‘annexe E.
Figure 2.35: Modification apportée sur le schéma du procédé de fabrication de la cellule fluidique sur verre.