pu être mesuré.
3.6 Simulations et logiciels
Les logiciels développés pour l’analyse GISAXS peuvent être utilisés pour les mesures SAXS, dans la mesure où l’approximation de Born et la DWBA peuvent être introduites.
Pour la réduction de données, on peut clairement différencier les besoins du SAXS et du GISAXS. En effet, dans la configuration transmission, le regroupement radial dans le cas de données isotropes permet d’augmenter la statistique à partir de laquelle les lois de Guinier et Porod peuvent être appliquées. Des logiciels tels que Fit2D ou ImageJ permettent le traitement automatique de certaines actions sur des grands jeux de données [124–126]. Dans le cas du GISAXS, un regroupement radial ne peut être réalisé. L’extraction des paramètres se fait à partir de coupes selon qy et qz.
Dans le cadre du GISAXS, parmi les logiciels qui introduisent l’approximation de DWBA, citons IsGISAXS et FitGISAXS pour la simulation de systèmes précis [127, 128]. Le programme IsGISAXS est plus particulièrement dédié à l’étude de nano-objets supportés. Une librairie très complète de corrélations entre particules y est fournie [129]. Cependant, le nombre de couches pris en compte est limité. A l’opposé, le programme FitGISAXS, qui possède une approche de simulation couche par couche, permet l’étude de nano-objets enterrés et de milieux stratifiés [130].
FIGURE3.29 – Simulations a) d’un réseau de lignes présentant une rugosité périodique avec le programme IsGISAXS et b) de cylindres perpendiculaire à un substrat de silicium organisés dans un réseau hexagonal avec FitGISAXS.
3.7 Conclusion
Pour conclure sur les potentialités des techniques de diffusion aux petits angles de rayons X, disons que le SAXS est bien adapté à l’étude d’objets en solution ou dispersés dans un film épais (dizaine de µm) tandis que le GISAXS est dédié à l’étude d’objets supportés ou enterrés proches de la surface. Quant aux mesures en XRR, elles renseignent sur l’épaisseur des couches, leurs rugosités et leur densité électronique.
Dans le cadre de ma thèse, j’ai utilisé la technique SAXS dans une optique de métrologie, pour la caractérisation de réseau de lignes (période du réseau, profil des lignes, rugosité). La complémentarité de ces mesures avec le CD-SEM (mesures en vue de dessus et cross-section) ont également permis des études sur des empilements tridimensionnels. D’autre part, j’ai caractérisé par la technique GISAXS la mise en ordre et la morphologie de films de copolymères à blocs auto-assemblés sur des substrats de silicium. Les mesures complémentaires de XRR ont permis de valider certaines morphologies. Les mesures préliminaires de GISAXS au seuil K du carbone ont été réalisées pour renforcer le contraste entre les blocs PS et PMMA de copolymères.
4
Contrôle-dimensionnel et morpho-
logique par diffusion centrale des
rayons X de réseaux de lignes
4.1 Objectifs des mesures CD-SAXS
Comme nous avons pu le voir dans le chapitre 2, l’émergence de réseaux tridimensionnels dans l’industrie des semi-conducteurs, couplée à la réduction des dimensions jusqu’à 10 nm, a mis en évidence les limites des techniques conventionnelles, utilisées sur les lignes de production, telles que le CD-SEM et l’OCD [5] : modification de l’indice optique avec la taille en OCD et la limite de résolution du CD-SEM.
Dans ce contexte, les techniques utilisant les rayons X ont de belles opportunités de dévelop- pement, notamment pour les technologies sub-10 nm. Pour des raisons qui sont décrites plus loin, les premières évaluations des techniques X aux petits angles pour des applications en lithographie ont été réalisées dans la configuration GISAXS [131]. En effet, la configuration rasante permet de sonder un plus grand nombre d’objets en surface et semble plus adaptée à ces mesures.
Ces premières études ont montré l’importance de l’alignement du réseau de lignes dans la direction de propagation du faisceau. Ainsi l’intersection des tiges provenant du réseau et de la sphère d’Ewald font apparaître une demie sphère de taches, illustrée sur la figure 4.1a [132]. De la distance entre taches et de leur intensité, la distance et le profil des lignes ont été calculés [133–135]. Plus récemment, Wernecke et al. ont évalué la précision du GISAXS pour extraire la période du réseau, déterminant une erreur de 0.09 nm pour une période mesurée de 24.83 nm, et identifiant également la distance échantillon détecteur et la taille des pixels comme principales sources d’incertitudes [136]. Socio et al. ont également étudié la sensibilité du GISAXS à la qualité du réseau, montrant l’influence de la concentration en défauts et la présence de rugosité sur l’intensité des pics de Yoneda [137].
Néanmoins, le GISAXS possède plusieurs limites majeures pour la métrologie des semi- conducteurs. Tout d’abord, l’empreinte du faisceau, de plusieurs dizaines de millimètres, ne correspond pas aux attentes. En effet, aujourd’hui les tailles de réseaux produits se situent autour de la centaine de micromètres carrés. Dans ces conditions d’incidence rasante, la
FIGURE4.1 – Géométries de mesures a) GISAXS et b) SAXS avec les intensités diffusées corres- pondantes, pour le GISAXS l’image est extraite des travaux de Rueda et al. [138].
quasi-totalité du faisceau incident ne va pas interagir avec le réseau avec un signal diffusé qui sera donc très faible. De plus, comme nous le verrons par la suite, la théorie DWBA entraîne une très forte complexification de la modélisation d’objets, ne permettant plus dans certaines dispositions une extraction de leurs formes. Ces deux principales limitations réduisent les champs d’étude du GISAXS au domaine des mémoires, générées sur de grandes surfaces [133]. Pour des dispositifs logiques, répandus sur une centaine de micromètres carrés uniquement, l’utilisation d’une technique à la sensibilité proche de celle du GISAXS mais avec une taille de sonde plus faible est nécessaire. La technique SAXS en transmission répond à ces deux critères. Tout d’abord, la dimension sondée est égale à la taille du faisceau, qui aujourd’hui en synchrotron peut-être inférieure à la centaine de micromètres carrés. Cependant, son utilisation sur des nano-objets déposés sur une surface peut-être limitée à cause de la faible interaction entre le faisceau et les objets mais aussi à cause de la forte absorption du faisceau par le substrat épais (750 µm) de silicium. Dans le cas de réseaux, les objets à étudier (lignes, trous) sont très bien organisés et monodisperses. L’intensité diffusée va être focalisée en des points précis du réseau réciproque. C’est la présence de cette organisation qui permet l’utilisation du SAXS en mode transmission. Cette technique est nommée XCD ou CD-SAXS (critical dimension SAXS).
Les premières études en CD-SAXS sur des réseaux de lignes ont été majoritairement menées par le laboratoire américain "National Institute of Standards and Technology" (NIST) [139]. La figure 4.1b montre un cliché SAXS typique, caractérisé par une série de taches dont la séparation conduit à la période des lignes. Afin de déterminer le profil des lignes, des clichés de CD-SAXS sont pris en faisant tourner l’échantillon selon un axe de rotation parallèle au réseau de lignes comme illustré sur la figure 4.1b [140, 141]. Ce type de mesures a été appliqué à l’étude de copolymères à blocs, de morphologie lamellaire [142–146], ainsi qu’à l’étude d’empilements tridimensionnel [2].
La géométrie de mesure est détaillée sur la figure 4.1b. Le faisceau se propage dans la direction z. Les images de CD-SAXS sont obtenues dans le référentiel (qx,qy) avec qxet qyles compo-
4.1. Objectifs des mesures CD-SAXS
santes du vecteur de diffusion q, reliées à l’angle de diffusion 2θf et l’angle de rotation de
l’échantillon φ. L’échantillon est placé sur un platine rotative avec le réseau de lignes parallèles à l’axe de rotation.
FIGURE4.2 – a) Image CD-SEM d’un réseau de lignes de silicium en cross-section, b) Schéma d’un réseau de lignes, avec la définition de la période du réseau L, de la largeur de ligne ω0, de
la hauteur de ligne H et du "sidewall angle" β.
Dans ce cadre, notre principal objectif a été d’explorer toutes les informations accessibles par cette technique et de comparer ses performances à celles des techniques conventionnelles de métrologie. Une première série de mesures a été réalisée sur des réseaux de lignes sans rugosité, illustrée sur la figure 4.2a. Les paramètres géométriques recherchés sont la périodicité du réseau L, la largeur ω0et la hauteur H des lignes, mais également leur profil caractérisé par
l’angle des parois β, illustrés sur la figure 4.2b, avec une résolution sub-nanométrique. Une seconde série de mesures a été dédiée à l’étude de la rugosité le long des lignes. La capacité du CD-SAXS à révéler la présence d’une rugosité périodique ou aléatoire et de la quantifier est également recherchée en métrologie. Pour cela, deux types de rugosité, dénommé LER (Line Edge Roughness) avec une rugosité le long des lignes en phase et LWR (Line Width Roughness) avec une rugosité le long des lignes en opposition de phase (figure 4.3) ont été réalisés lors de la fabrication des réseaux. Les paramètres à extraire des mesures du CD-SAXS sont la période de rugosité λ et son amplitude 2l.
FIGURE4.3 – Réseau de lignes présentant une rugosité le long des lignes, de type LER ou LWR,
Les mesures de CD-SAXS sur les réseaux de lignes ont été réalisées, à la fois à l’ESRF, dans une démarche d’évaluation des capacités de la technique, et au laboratoire, dans une démarche de développement.