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Rugosité de lignes de faible amplitude sur substrat de Si

4.6 Réseaux de lignes en SiARC avec des rugosités périodiques imposées de type

4.6.2 Rugosité de lignes de faible amplitude sur substrat de Si

Des réseaux de lignes avec une rugosité prédéfinie ont été réalisés sur la ligne pilote 300 mm du CEA afin de se placer dans les conditions standards de caractérisation "in-line". Des réseaux de période 200 nm, de largeur de ligne de 100 nm et de hauteur de ligne de 37 nm ont été réalisés avec des rugosités de type LER et LWR ayant des périodes variant de 60 à 200 nm et des amplitudes de l’ordre de 3 nm. Une première étude dimensionnelle des échantillons a été réalisée en CD-SEM.

FIGURE4.23 – Images CD-SEM en vue de dessus de réseaux de lignes de période 200 nm et de

largeur de ligne 100 nm avec une rugosité a) LER et b) LWR de période 140 nm et d’amplitude 3 nm.

FIGURE4.24 – Images obtenues suite à l’application d’une transformée de Fourier sur les images SEM présentées sur la figure 4.23 pour la rugosité LER a) et LWR b).

La figure 4.23 illustre les images prises sur des réseaux présentant une rugosité de période 140 nm et d’amplitude 3 nm. Si on peut effectivement observer une rugosité le long des lignes, il n’est pas possible de distinguer la rugosité LER de la LWR ni d’en déterminer la période. Toutefois, le calcul des transformées de Fourier (TF) des images CD-SEM révèlent la présence d’un motif périodique par l’apparition de taches alignées suivant qxet qy(figure 4.24).

Cependant, l’application d’une transformée de Fourier à une image de taille finie fait appa- raître un signal non-réel, superposé au signal provenant des lignes, complexifiant l’exploitation de ces images pour déterminer précisément les différences entre les deux types de rugosité. Des mesures CD-SAXS ont été réalisées sur les mêmes échantillons. Les images CD-SAXS, présentées sur la figure 4.25, montrent trois lignes de taches de diffraction bien définies. Des coupes unidimensionnels selon qxpour qy= 0 nm−1ont été réalisées afin d’extraire la période

et la largeur de ligne (figure 4.25).

FIGURE4.25 – Intensités diffusées par des réseaux de lignes avec : a) une rugosité LWR et b)

LER obtenues par CD-SAXS. c) Profils d’intensité selon qxpour qy= 0 nm−1; et d) selon qy à

4.6. Réseaux de lignes en SiARC avec des rugosités périodiques imposées de type LER ou LWR La première observation est la quasi-extinction d’une tache sur deux, indiquant que la largeur de ligne est proche de la moitié de la période du réseau pour les deux rugosités (dû aux minima du facteur de forme). En utilisant la même approche (section 3.4), l’analyse des intensités et des positions des différents pics conduisent à des périodes de 198,0 et 198,1 nm et des largeurs de lignes de 98,5 et 98,4 nm pour les rugosités LER et LWR respectivement.

L’analyse des intensités des taches suivant qy va permettre de caractériser la rugosité. Les

coupes unidimensionnelles ont été réalisées à qx= 0,063 nm−1pour la rugosité LER et à qx

= 0,095 nm−1pour la rugosité LWR. De la distance entre pics, des périodes de 137,2 et 136,8

nm ont été obtenues pour les rugosités LER et LWR respectivement. Du rapport des intensités d’ordre 0 et d’ordre 1, en utilisant les équations 4.7 et 4.8, des amplitudes de rugosité de 2,4 et 2,7 nm ont été calculées. Toutes ces valeurs ont été reportées dans le tableau 4.6.

Il faut souligner une différence notable entre ces deux clichés CD-SAXS, suivant les rangées

de pics d’ordre ±1 suivant qx. En effet, dans le cas de la rugosité LWR, les taches d’ordre ±1

sont décalées d’une demi-période par rapport au taches d’ordre 0, alors que pour la rugosité

LER, les taches d’ordre 0 et d’ordre 1 apparaissent aux mêmes valeurs de qx. Afin d’expliquer

cette différence, les intensités diffusées des réseaux correspondant aux deux rugosités ont été simulées avec le programme IsGISAXS [127].

FIGURE4.26 – Schémas et facteurs de formes simulés avec le logiciel IsGISAXS [127] pour des

réseaux de lignes avec a) une rugosité LER et b) LWR ayant une période λ = 140 nm et une amplitude 2l = 3 nm.

Pour décrire les rugosités LER et LWR, le facteur de structure choisi est celui d’un réseau bidimensionnel rectangulaire dont les paramètres du réseau sont égaux à la période de lignes selon x et à la période de rugosité λ selon y. Pour la rugosité LER, la dimension des deux boites sont identiques et égales à ω0suivant x, à λ2 suivant y et à la hauteur des lignes suivant z et

leurs positions sur le réseau 2D sont (0;Ll) et (12;−l

deux boites. Pour la rugosité LWR, les dimensions des boites selon x et z sont identiques à celles définies pour la rugosité LER, et suivant y sont égales à ω0et ω0-2lL et leurs positions

relatives sont (0; 0) et (12;0). Ces deux représentations sont illustrées sur la figure 4.26. Les facteurs de formes obtenus pour chacune des configurations sont également montrés. Comme pour les exemples précédents, le facteur de forme joue un rôle important dans ces extinctions. En effet, sur les deux intensités simulées, figure 4.27, on peut observer les taches provenant du réseau et de la rugosité. Ces taches sont superposées au facteur de forme, et plus précisément au minima de celui-ci, les lignes sombres présentes sur la figure. Uniquement les taches provenant des réseaux non éteintes sont entourées sur la figure.

FIGURE4.27 – Intensité diffusée par un réseau de lignes présentant une rugosité périodique a) LER et b) LWR simulés avec le logiciel IsGISAXS [127], ayant une période λ = 140 nm et une amplitude 2l = 3 nm.

Si l’on regarde tout d’abord, le facteur de forme de la rugosité LER (figure 4.26a), on peut voir que la position de la première "ligne" minima dans la direction qxà qy = 0,045 nm−1va

légèrement se décaler avec qx. Ce décalage va mettre fin à la superposition du minima avec

les taches provenant du réseau. Les uniques extinctions de taches des lignes satellites (figure

4.27a) vont donc provenir des minima dans la direction qy(notamment à qx= 0,062 et 0,125

nm−1). Ceci explique l’extinction des taches en phase entre les lignes satellites et centrale.

Dans le cas de la rugosité LWR, la variation de la largeur des lignes le long de celles-ci est à prendre en compte. A l’inverse de la LER, dont la largeur de ligne reste constante, la variation de la largeur pour la rugosité LWR entraîne l’apparition d’une modulation du facteur de forme

dans la direction qy(figure 4.26b). Ces modulations entraînent l’apparition de minima moins

marqués par endroit, ne suffisant plus à éteindre la tache provenant de la structure. Ceci explique donc l’extinction en opposition de phase des taches entre les lignes satellites et la ligne centrale (figure 4.27b).

Les études à la fois sur membrane et sur wafer de silicium ont permis de confirmer la capacité du CD-SAXS à détecter des rugosités périodiques le long des lignes et d’en extraire la période

λet l’amplitude 2l avec une précision sub-nanométrique. Cette approche a été vérifiée pour

des rugosités de faibles amplitudes, de l’ordre de quelques nanomètres, qui ne sont pas mesurables par microscopie électronique à balayage. De plus, le CD-SAXS permet de séparer différents types de rugosité, tels que le LER et le LWR, très utile pour un contrôle du procédé de gravure des lignes, l’objectif étant d’éliminer cette rugosité en jouant sur certains paramètres

4.7. Conclusion de fabrication.

Le CD-SAXS apparaît aujourd’hui comme une technique puissante pour la détection de rugosité périodique. Évidemment, l’analyse de rugosité non-périodique est plus compliquée. En effet, une intensité diffuse remplacera les pics associés à la périodicité de la rugosité. Cette rugosité jouera sur l’intensité et la largeur des taches du réseau. Une approche de type Monte-Carlo-Markov est envisagée pour caractériser une rugosité non périodique.

TABLE4.6 – Paramètres extraits pour les deux échantillons présentant des rugosités LER et

LWR sur wafer de silicium : la période du réseau L, la largeur de ligne ω0, la période de rugosité

λ, et son amplitude 2l obtenues par CD-SEM et CD-SAXS.

Rugosité CD-SEM (en nm) CD-SAXS (en nm)

L ω0 λ 2l L ω0 λ 2l

LER 200 100 140 3 198,0 ± 0,3 98,5 ± 0,7 137,2 ± 1,4 2,4 ± 0,4

LWR 200 100 140 3 198,1 ± 0,5 98,4 ± 0,4 136,8 ± 1,2 2,7 ± 0,2

4.7 Conclusion

Nous avons montré que le CD-SAXS est un outil adapté au contrôle dimensionnel de réseaux de lignes, incluant le profil de lignes, l’importance et la nature de la rugosité. En tournant l’échantillon dans le faisceau, on accède aux trois dimensions permettant de déterminer le profil des lignes. Face à l’intérêt grandissant de l’industrie de la microélectronique, le CD-SAXS est en train de devenir une technique de référence sur plusieurs problématiques. Il reste néanmoins plusieurs aspects à développer notamment le traitement de données. Face à la diversification des mesures de CD-SAXS, plusieurs problématiques autour du traitement de données sont apparues. Afin d’optimiser le temps de traitement et de reconstruire des formes de plus en plus complexes, plusieurs laboratoires ont commencé à développer différents modèles.

Nous avons commencé à développer une approche de type Monte-Carlo-Markov pour extraire précisément le profil des lignes. Les premiers résultats ont été présentés dans ce chapitre et montrent l’efficacité d’une telle approche pour des applications en métrologie. Néanmoins, plusieurs améliorations sont nécessaires autour de la définition de l’incertitude de simulation, du développement d’un modèle plus précis jouant sur de nouveaux paramètres, ainsi que les critères d’arrêt des itérations. Le NIST est également partie dans cette direction, présentant une approche robuste pour l’extraction de profils de lignes [154]. En effet, l’avantage présenté par cette approche est la possibilité de faire varier de nombreux paramètres, permettant de reconstruire des profils très variés et complexes.

A terme, l’objectif d’une telle approche est de créer une librairie de profils variés, permettant pour chaque nouvel échantillon une comparaison automatique avec les profils enregistrés. Cette approche est en cours de développement dans le logiciel, HipGISAXS, qui repose sur une librairie de modèles prédéfinis [155].

Simultanément, une équipe du synchrotron allemand Bessy II a développé un approche basée sur le traitement en éléments finis [156]. Cela consiste en le découpage d’un échantillon en de nombreuses zones, sur lesquelles certaines approximations sont appliquées pour simplifier un problème. Comme pour l’approche Monte-Carlo, on vient sommer la diffusion de toutes les zones. Cette méthode présente l’avantage de moduler le temps de simulation avec la taille des zones définies.

L’amélioration autour de ces logiciels, couplée aux mesures très encourageantes réalisées sur les réseaux de lignes permettent d’envisager l’utilisation du CD-SAXS pour l’étude de réseaux bidimensionnels, plus complexes. Ainsi, récemment, en collaboration avec le NIST, des mesures préliminaires de CD-SAXS sur des "shrinks de contact", ont été effectuées à l’APS (Advanced Photon Source), synchrotron américain se situant à Chicago et sont présentés dans le chapitre suivant.

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Contrôle dimensionnel et morpho-

logique par diffusion centrale des

rayons X de copolymères à blocs

5.1 Introduction

L’auto-assemblage de copolymères à blocs permettant l’obtention de réseaux d’objets avec une résolution inférieure à 10 nanomètres apparaît comme une méthode prometteuse pour repousser les limites de la lithographie conventionnelle. En effet, grâce à la facilité de mise en œuvre et grâce aux faibles coûts de production, l’utilisation de films de copolymères à blocs est de plus en plus envisagée pour la génération de réseaux denses d’objets de faibles dimensions [157–159]. De nombreuses applications sont envisagées telles que la génération de masque pour la lithographie. Comme nous avons pu le voir dans le chapitre 2, les copolymères à blocs sont composés de plusieurs blocs distincts chimiquement reliés par une liaison cova- lente. Cette spécificité permet un auto-assemblage, sous certaines conditions expérimentales, sous forme de réseaux périodiques de dimensions comprises entre 5 et 50 nanomètres. En optimisant les fractions des deux blocs et leurs poids moléculaires, la morphologie et la taille des structures peuvent être contrôlées.

Ce chapitre se divise en 5 parties, traitant de l’étude de différents systèmes de copolymères à blocs. Les deux premières parties concernent l’étude du copolymère diblocs PS-b-PMMA, le système le plus étudié dans la littérature. Les premières mesures GISAXS réalisées à 11 keV ont pour objectif de montrer les informations accessibles par GISAXS, telles que le type de morphologie et les dimensions des blocs générés. Une seconde campagne de mesures sur ce même copolymère ont été réalisées au seuil K du carbone (285 eV), pour sonder d’autres morphologies. Les troisième et quatrième études ont porté sur le contrôle morphologique et dimensionnel de polymères "nouvelles générations", dits "high χ" permettant une réduction de la dimension des motifs générés. Des mesures de GISAXS et de XRR in-situ ont été réalisées. Dans la cinquième partie, le procédé développé par le CEA-LETI pour diminuer la dimension des trous de contact, en anglais "contact hole shrink", a été étudié par GISAXS. Des mesures en configuration transmission (CD-SAXS) ont également été effectuées.

Les justifications de l’utilisation de la technique GISAXS sur de tels systèmes sont multiples. Comme nous le verrons au fil de ces cinq études, la raison première de notre démarche est le

manque de techniques aujourd’hui disponibles pour caractériser les objets de dimensions nanométriques. L’objectif premier est bien de mettre en évidence la capacité du GISAXS à caractériser ces matériaux et son aptitude à répondre aux spécifications de l’industrie de la micro-électronique.

De plus, la présence de nombreuses techniques de caractérisation sur la plateforme de nanoca- ractérisation du CEA, a permis de comparer les résultats issus de différentes techniques. Cela nous a permis de positionner le GISAXS par rapport aux outils de caractérisation disponibles. Notamment, des couplages avec l’AFM ou le Tof-SIMS (Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry) ont pu être réalisées.

5.2 Contrôle du retrait sélectif des blocs de PMMA dans des films de