Chapitre III : Matériel et méthodes
3. Analyses isotopiques par MC-ICP-MS
3.4 Analyse des isotopes du plomb
3.4.6 Reproductibilité totale externe sur échantillon
Au cours de nos travaux, un échantillon de galène (PbS1) a été divisé en 2 aliquotes (PbS1-1 et PbS1-2) que nous avons purifiés séparément. Chacun de ces aliquotes a ensuite été analysé plusieurs fois au cours de notre session analytique de façon à estimer la reproductibilité totale et l’erreur analytique sur échantillon. De plus, une solution de référence du standard SRM 983 Pb, enrichie en 206Pb, a également été analysée lors de notre étude. La comparaison avec les valeurs certifiées de ce standard (Catanzaro et al., 1968) nous ont permis d’estimer la justesse de nos analyses. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau III-4.
Tableau III-4 : Rapport isotopiques des échantillons PbS1-1 et PbS1-2 ainsi que de la solution de standard SRM 983 Pb mesurés au cours de cette thèse.
PbS1: 206 Pb/204Pb 207Pb/204Pb 208Pb/204Pb 208Pb/206Pb 207Pb/206Pb PbS1-1 (1) 18,1238 15,5573 37,812 2,08631 0,85839 PbS1-1 (2) 18,1239 15,5575 37,812 2,08632 0,85840 PbS1-1 (3) 18,1237 15,5574 37,812 2,08632 0,85840 PbS1-1 (4) 18,1235 15,5570 37,811 2,08629 0,85839 PbS1-2 (1) 18,1231 15,5566 37,809 2,08623 0,85838 PbS1-2 (2) 18,1233 15,5565 37,809 2,08619 0,85838 Moyenne 18,1236 15,5571 37,811 2,08628 0,85839 2SD 0,0006 0,0009 0,003 0,00011 0,00001 RSD (ppm) 35 55 84 51 16 SRM 983 Pb: 204Pb/206Pb 207Pb/206Pb 208Pb/206Pb Fév. 2016 0,000372 0,071182 0,013524 2SD 0,000006 0,000038 0,00017 Référence 0,000371 0,071201 0,013619 2SD 0,000020 0,000040 0,000024
Les mesures des deux aliquotes de l’échantillon PbS1 montrent une erreur très faible, du même ordre de grandeur que celle des valeurs du SRM 981 Pb publiées par Thirlwall (2002), avec un coefficient de variation (RSD) qui n’excède pas 84 ppm (pour le rapport 208Pb/204Pb).
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Ceci atteste la bonne reproductibilité totale externe sur échantillon de nos mesures. En ce qui concerne la solution de standard SRM 983 Pb, les rapports mesurés sont très similaires aux valeurs certifiées (Catanzaro et al., 1968), ce qui indique la bonne justesse de nos mesures, hormis une légère déviation pour le rapport 208Pb/206Pb.
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