Reconstruction des grains parents

Figure 4- 11. Zone n°1 : (a) Représentation en band contrast et (b) Coloration en angles d’Euler.

Une seconde cartographie, étendue à une dizaine de dendrites (zone n°2), a été acquise (figure 4-12). Afin d’imager la zone sélectionnée de dimensions 612,5 µm x 183,5 µm dans un temps raisonnable, comparable à celui consommé pour la première cartographie, le pas d’imagerie a été ajusté à 500 nm. L’objectif de cette seconde expérimentation sur le matériau ZB est triple :

- évaluer la segmentation des dendrites en zones quadratiques parentes ;

- examiner la distribution des orientations cubiques parentes au niveau des dendrites ;

- confirmer ou infirmer la présence de domaines quadratiques ou cubiques parents, non décelables à l’ambiante par diffraction des rayons X ou spectroscopie Raman.

Figure 4- 12. Zone n°2 : Image EBSD (all-Euler) de la zone étendue.

3.1.1. Reconstruction des grains parents

Le tracé des figures de pôles, pour les deux zones imagées, a révélé une incontestable symétrie cubique. Aussi, nous avons fait le choix de réaliser une reconstruction directe des domaines cubiques

5 µm 5 µm

200 µm

parents. Pour ce faire, la connaissance des relations d’orientation entre les phases cubique et monoclinique est nécessaire. Ces orientations ne sont pas décrites dans la littérature mais peuvent être déduites des relations entre les phases monoclinique et quadratique ainsi que de celle entre les phases cubique et quadratique. Ces dernières sont à priori simples : les axes principaux de la phase cubique sont exactement parallèles aux axes de la phase quadratique. Des désorientations inférieures au degré sont en réalité prédites par la théorie phénoménologique de la transformation martensitique [SHI 87] mais sont ignorées dans ce qui suit. Ainsi, la combinaison de ces relations d’orientation avec celles relatives à la transformation quadratique → monoclinique conduit à deux relations d’orientation possibles pour la transformation cubique → monoclinique :

- type 1 : (001)m // (001)c , [100]m // [100]c and [010]m // [010]c ; - type 2 : (100)m // (100)c , [001]m // [001]c and [010]m // [010]c.

Pour ces deux orientations, les banques de données cristallographiques théoriques ont été calculées en utilisant le logiciel GenOVa [CAY 07b]. Elles contiennent notamment l’expression algébrique des variantes monocliniques et les désorientations spécifiques entre elles, appelées opérateurs. Ces derniers sont reportés pour la relation de type 2 dans la colonne gauche du tableau 4-10. En collaboration avec M. Cyril CAYRON, ces données cristallographiques ont ensuite été importées dans le logiciel de reconstruction automatique de cartographies EBSD ARPGE [CAY 07a].

Les essais de reconstruction des domaines cubiques parents n’ont pas apporté de résultats satisfaisants pour la relation d’orientation de type 1, alors que les dendrites ont été quasi entièrement reconstruites en utilisant la relation d’orientation de type 2, et ce, avec une faible tolérance angulaire (<10°). L’orientation des domaines cubiques a également été déterminée. En ce qui concerne la zone n°1, elle est entièrement contenue dans un unique domaine cubique parent. Il est important de noter qu’il s’agit ici de la première reconstruction de domaines cubiques à partir de cartographie EBSD de zircone monoclinique. Celle-ci nous permet d’appréhender la configuration des domaines cristallographiques normalement présents au dessus de 2300°C.

Néanmoins, la reconstruction des domaines quadratiques parents reste le point clé de cette étude, la zircone revêtant cet état en application industrielle, à 1500°C. Aussi, afin de reconstruire ces domaines, la détermination des relations d’orientations rencontrées lors de la transformation quadratique → monoclinique est primordiale. Nous basant sur les résultats précédents, nous émettons l’hypothèse qu’il s’agit d’une ou de plusieurs relations de type 2 (ABC-2, BCA-2 ou CAB-2). De plus, en observant attentivement les variantes cubiques indexées et la statistique des opérateurs utilisés (figure 4-13 et tableau 4-10), nous remarquons que les domaines correspondants sont composés des domaines couverts par des quadruplets de variantes monocliniques qui sont liés par les opérateurs 0, 2 et 3. En fait, les combinaisons possibles des variantes avec les opérateurs forment un « groupoïd » [CAY 06a] dont la table de composition agit comme la signature de la transformation. Les combinaisons observées très majoritairement ici (composition des quadruplets) représentent une sous-partie de cette table. Après investigation parmi les relations d’orientation de type 2, la correspondance ABC-2 a été retrouvé.

Figure 4- 13. Statistique des opérateurs utilisés pour la reconstruction des domaines cubiques de la zone étendue.

Opérateurs de la transformation cubique → monoclinique suivant la relation

d’orientation de type 2.

Opérateurs de la transformation quadratique → monoclinique suivant la

relation d’orientation ABC-2

Op. 0 = Identity Op. 1 = 120° / [36 35 40]m Op. 2 = 90° / [1 0 0]m Op. 3 = 180° / [0 0 1]m Op. 4 = 120° / -[36 35 40]m Op. 5 = 90° / [0 0 1]m Op. 6 = 180° / [9 0 10]m Op. 7 = 90° / [0 1 0]m Op. 0 = Identity Op. 1 = 180° / [0 0 1]m Op. 2 = 90° / [0 0 1]m

Tableau 4- 10. Colonne gauche : liste des opérateurs liant les douze variants monocliniques à la phase cubique pour la relation de type 2 ; Colonne droite : liste des opérateurs liant les quatre variants monocliniques

pour la relation ABC-2 de la transformation quadratique → monoclinique.

Ainsi, nous disposons de deux méthodes pour reconstruire les domaines quadratiques :

- en colorant les quadruplets de variantes monocliniques identifiés lors de la reconstruction des domaines cubiques. Les trois quadruplets formant les domaines cubiques sont en fait issus des trois domaines quadratiques résultant de la transformation cubique → quadratique ;

- en reconstruisant directement les domaines quadratiques depuis la cartographie des orientations des domaines monocliniques, suivant la même procédure que la reconstruction des domaines cubiques mais en considérant uniquement les opérateurs inhérents à la transformation quadratique → monoclinique.

Les figures 4-14 et 4-15 présentent les reconstructions effectuées pour les zones n°1 et n°2. Pour la zone n°1, douze variantes monocliniques ont été distinguées visuellement et numérotées (figure 4-14a). Elles répondent à la correspondance ABC-2 de la transformation monoclinique → quadratique. Etant donnée la faible désorientation entre les variantes des correspondances ABC-1 et ABC-2, ici de l’ordre de 9,2°, la présence de variantes de correspondance ABC-1 n’est pas exclue à ce stade de l’analyse, la variation de couleur induite sur la cartographie ne pouvant être perçue à l’œil nu. Une réponse est apportée à cette interrogation dans les paragraphes suivants. Comme annoncé, les domaines quadratiques parents (figure 4-14b) sont formés de quadruplets de variantes monocliniques. Des tailles et des configurations de domaines très différentes sont observées. Par ailleurs, ces domaines ne sont pas accolés : à l’intérieur de larges domaines quadratiques (ici en vert et en rouge) peuvent exister de nombreux domaines d’une autre orientation. Enfin, rappelons ici que les trois domaines quadratiques reconstruits sont issus du même domaine cubique à très haute température.

Les résultats de l’indexation des domaines monocliniques pour la zone n°2 sont présentés sur la figure 4-15a. Ils indiquent que la taille de ces domaines est en moyenne plus grande que celle observée pour la zone n°1. Ceci peut s’expliquer par le fait que cette zone, comportant peu de microfissures, n’a sans doute pas vu se développer les mêmes contraintes internes au refroidissement. Or nous savons que la formation de multiples variantes a pour vocation d’accommoder ces contraintes. La reconstruction des domaines quadratiques parents (figure 4-15b) a été réalisée avec la correspondance ABC-2. Ces

derniers recouvrent la quasi-totalité des domaines monocliniques. Les domaines non reconstruits semblent là encore correspondre à des variantes monocliniques issues de la correspondance ABC-1. L’analyse des figures de pôles (cf § 3.1.2) confirme cette hypothèse. Chaque dendrite est composée de domaines quadratiques revêtant trois orientations différentes (rouge, vert et bleu). En revanche, ce triplet d’orientations n’est pas commun à toutes les dendrites qui ont été numérotées ; à titre d’exemple, les domaines bleus de la dendrite n°3 ne partagent pas la même orientation que les domaines bleus de la dendrite n°4. Les domaines cubiques parents ont également été reconstruits, en utilisant la correspondance de type 2. A nouveau, ces domaines sont constitués de triplets de domaines quadratiques et recouvrent chacun une dendrite. Plus encore, ils se trouvent étendus aux dendrites secondaires issues de la même dendrite primaire millimétrique (dendrites n°6 et n°4 par exemple).

Figure 4- 14. Zone n°1 : (a) Indexation de 12 variantes ; (b) Reconstruction des domaines quadratiques parents.

Figure 4- 15. Zone n°2 : (a) Indexation des variants monocliniques ; (b) reconstruction des domaines quadratiques parents (CBA-2) ; (c) reconstruction des domaines cubiques parents.