Microtomographie à l’European Syncrotron Radiaton Facility

2

c

l

a

k

h

d

⁺

+

=

β

β

β

β sin²

cos

2

²

sin

²

²

²

²

²

sin

²

²

1

ac

hl

c

l

b

k

a

h

d

^{= + + −}

Cependant, ces équations sont en pratiques difficilement exploitables en raison des superpositions de pics qui induisent une évaluation de la distance interréticulaire dhkl peu précise.

Afin de pallier cette difficulté, les paramètres de mailles ont été déterminés par affinement de structure selon la méthode décrite par Rietveld (cf. chap. 1) par le biais du logiciel TOPAS (figure 2-15b). A partir de ces paramètres, il est alors possible de déterminer les volumes de maille pour les deux structures, monoclinique et quadratique, respectivement par :

β sin abc V_m = Equation 2- 11. c a V_q = ² Equation 2- 12.

Ces volumes ne sont pas directement comparables. En effet, il conviendra de multiplier par deux le volume quadratique, le motif de la maille monoclinique comportant le double d’atomes.

1.3 Microtomographie à l’European Syncrotron Radiaton Facility

Dans un synchrotron, des champs magnétiques intenses accélèrent un faisceau d’électrons relativistes et lui imposent une trajectoire circulaire. Le mouvement étant non uniforme, on aura donc émission d’un rayonnement électromagnétique que l’on peut faire varier de l’infrarouge aux rayons X. Le faisceau est en outre très stable, focalisé, intense et possède de nombreuses caractéristiques physiques particulièrement intéressantes.

Figure 2- 16. L’anneau du synchrotron de l’ESRF à Grenoble

Les données tomographiques ont été acquises à l’aide du rayonnement synchrotron de l’ESRF (figure 2-16) à Grenoble [ESR 10] sur la ligne ID 19 sous une énergie de 20 keV et une résolution de 0,7 µm.

Les mesures ont été conduites en collaboration avec le Centre des Matériaux P.M. Fourt de l’ENSMP (Evry). Permettant une visualisation tridimensionnelle de nos matériaux sous sollicitation thermique (observation à cœur des échantillons), cette technique a été couplée à un suivi par émission acoustique afin de pouvoir relier les signaux émis à leurs mécanismes sources respectifs. Ce couplage a été mis en œuvre avec l’objectif de caractériser l’endommagement tridimensionnel sous sollicitation thermique et d’en suivre l’évolution.

Lors de l’acquisition, des artefacts en forme d’anneaux sont apparus dans nos volumes. En effet, le détecteur de rayon X est constitué d’un écran fluorescent qui transforme le rayonnement X en rayonnement visible et derrière cet écran se trouvent des capteurs CCD qui vont recueillir le profil d’absorption. Certains défauts dans l’écran fluo peuvent donner naissance à des anneaux (rings) dans le volume reconstruit qui vont rendre difficile le traitement des données. Néanmoins, l’ESRF met à disposition des algorithmes de post-traitement atténuant ces artéfacts. Après acquisition des coupes tomographiques, le traitement d’image a été mené à l’aide du logiciel d’imagerie Image J.

1.3.1. Echantillons

Malgré leur capacité à traverser les corps opaques, les rayons X sont toujours plus ou moins absorbés par la matière. D'une manière générale, l'absorption croît avec le numéro atomique de la substance absorbante. C'est ainsi que les organes du corps humain, constitués de tissus différents, absorbent différemment les rayons X, et ils apparaissent de manière plus ou moins sombre sur une radiographie. L'absorption varie aussi suivant la longueur d'onde utilisée. Les rayons de courte longueur d'onde sont les plus énergétiques et sont donc très pénétrants.

Figure 2- 17. Géométrie des échantillons (dimensions en mm)

Ainsi, la zircone, composant majeur de nos électrofondus, présente un fort taux d’absorption du rayonnement X [TRU 95]. Un compromis a donc été trouvé entre une énergie suffisante pour traverser le matériau et une résolution assez élevée compte tenu des détails à observer (épaisseur de la phase vitreuse et de certaines fissures de l’ordre du micron). Des calculs d’atténuation (I/Io≈10%) prenant en compte à la fois les taux d’absorption des différentes phases, la résolution désirée (0,7 µm par voxel) et le caractère représentatif de la structure (Ø moyen des grains = 50 µm)) conduit à une épaisseur maximale de 600 µm.

Des échantillons de section utile carrée de 400 µm x 400 µm (figure 2-17) ont été usinés par micro-rectification. Afin d’en faciliter le positionnement vertical et d’en prévoir la dilatation, la hauteur utile a été fixée à 3 mm.

1.3.2. Acquisition de scans en température

La ligne de lumière ID 19 de l’ESRF est équipée d’une salle de contrôle et d’une salle (figure 2-18), étanche au rayonnement X, où se déroulent les expérimentations. L’échantillon est placé sur une platine qui permet son alignement vertical avec le faisceau et son mouvement de rotation par incrément lors des scans. Le rayonnement X transmis est enregistré par une caméra, malheureusement peu sensible au niveau d’énergie utilisée (20 keV).

L’aspect novateur des expérimentations qui ont été menées réside dans le couplage en température de la microtomographie avec l’émission acoustique (voir partie 3). Dans cette optique, un four à lampes (figure 2-19a), permettant un échauffement très localisé de l’échantillon, a été développé. Le four, intégralement en aluminium avec une surface intérieure polie miroir, prend la forme d’une double ellipse. L’échantillon est placé en son centre, sur le foyer commun aux deux ellipses. Deux lampes halogènes d’une puissance de 1000 W sont placées aux deux autres foyers ; leur rayonnement se retrouve focalisé sur le foyer échantillon. Le centrage du four autour de ce foyer et son alignement avec le faisceau de rayons X sont assurés par un bâti, également développé, qui permet à la fois une translation verticale et une translation transversale de l’ensemble.

Figure 2- 18. Principaux éléments utilisés dans l’enceinte de manipulation.

Il en résulte certains avantages : conduction de chaleur faible limitant la température du capteur d’émission acoustique (<45°C) et niveau de bruit électromagnétique réduit. Un support particulier (figure 2-19b) a également été conçu. Il permet d’accueillir un capteur R15 (E.P.A.) maintenu par un ressort en contact avec le guide d’onde en acier réfractaire de dimensions L 80 mm x Ø 10 mm.

Malgré toutes les précautions prises, l’environnement d’acquisition reste très contraignant en raison des nombreux bruits électromagnétiques, aléatoire, et des bruits mécaniques liés à la rotation de la platine porte-échantillon. Aussi, afin de ne pas saturer le dispositif d’émission acoustique, un filtrage sévère, tant au niveau des fréquences que du seuil d’acquisition, a été nécessaire. Par ailleurs, la température maximale pour ce four reste limitée à 800°C.

caméra détecteur platine de rotation four support capteur, guide d’onde et échantillon (figure 2-17b) faisceau de rayons X

Figure 2- 19. (a) Four à lampe dédié ; (b) Support capteur, guide d’onde et échantillon

1.3.3. Limites de la technique

La technique présente néanmoins des limites. La résolution obtenue (0,7µm) reste bien inférieure à ce qui peut être obtenu par microscopie électronique à balayage (jusqu’au nanomètre dans les conditions d’imagerie de nos électrofondus). Un comparatif des deux méthodes a été mené en ce sens par E. Lataste dans le cadre du programme PROMETHEREF (figure 2-20). Il révèle en particulier que les films de phase vitreuse d’une épaisseur inférieur à 3 voxel (<2,1 µm) révélés par microscopie électronique à balayage sont difficilement distinguables sur les images de microtomographie X. Cela conduit à des problèmes d’analyse. Tout d’abord certains films de phase vitreuse ne sont pas identifiés, ce qui fausse l’évaluation de la taille et de la forme de grains. Le problème s’impose lorsque l’on veut faire de l’analyse d’image plus poussée, et en particulier lorsque l’on veut sélectionner les phases.

Figure 2- 20. Comparaison de micrographies d’un même échantillon de THTZ obtenues par (a) MEB et (b) microtomographie X. D’après [LAT 05].

guide d’onde échantillon logement capteur faisceau (a) (b) (a) (b)