Exploitation des données

L’observation des données d’EBSD, que ce soit sous forme de cartographies ou de figures de pôles, n’est pas immédiate. Elle suppose plusieurs opérations préalables :

- la définition précise des paramètres de maille des structures cristallines sous le faisceau et leur modélisation. De la qualité de cette définition dépend la précision angulaire de l’indexation ;

- l’indexation des clichés de diffraction, généralement ultérieurement à l’acquisition, par l’identification des pseudo-lignes de Kikuchi et la comparaison entre les angles qui les séparent et une matrice de désorientations théorique ;

- l’utilisation de modules dédiés à l’affichage de ces données.

Par ailleurs, l’indexation ne s’opère pas sur les clichés de diffraction bruts. Lors de l’acquisition, le contraste de ces clichés est amélioré par soustraction du bruit de fond (figure 2-29).

Figure 2- 28. Résolution d’imagerie.

Figure 2- 29. Correction des clichés de diffraction par soustraction du bruit de fond. (a) Cliché original ; (b) Bruit de fond ; (c) Cliché corrigé.

2.3.1. Modélisation des mailles de zircones

A partir des diffractogrammes obtenus par diffractions des rayons X sur poudres, la méthode d’affinement de Rietveld conduit à la détermination des paramètres de mailles des phases monocliniques et quadratiques de zircone présentes dans les matériaux de l’étude (voir § 1.2.3). La connaissance de ces paramètres permet alors la modélisation tridimensionnelle des mailles de zircone, dans l’espace réel. Cette modélisation a été réalisée à l’aide du logiciel de cristallographie CaRine 3.1 (figure 2-30). Pour ce faire, il est nécessaire d’indiquer :

- le groupe d’espace : P21/c (14) pour la zircone monoclinique, P42/nmc (137) pour la zircone quadratique ;

- les paramètres de mailles : {a,b,c,β} pour la structure monoclinique, {a,c} pour la structure quadratique ;

- la position de tous les atomes du motif : deux atomes pour la maille monoclinique, deux atomes pour la maille quadratique.

Figure 2- 30. Logiciel de cristallographie CaRine – exemple de l’oxyde d’argent. (a) Position des atomes du motif élémentaire ; (b) représentation tridimensionnelle de la maille cristalline.

(a) (b) _(c)

L’intérêt de cette modélisation est qu’il est possible d’exporter les mailles créées ; les fichiers correspondants seront utilisés comme références lors de la procédure d’indexation. En outre, CaRine permet de calculer les diagrammes de diffraction de poudres, les réseaux réciproques et les projections stéréographiques associés à ces structures. Cela se révèle d’une grande utilité : l’indexation pourra être vérifiée par la modélisation des différentes variantes cristallographiques et le tracé de figures de pôles théoriques.

2.3.2. Indexation

Cette procédure repose sur une transformation mathématique permettant la détection et la localisation (position et orientation) des pseudo-bandes de Kikuchi : la transformée de Hough linéaire. Cette transformation assure le passage de l’espace réel du détecteur (X,Y) à l'espace de Hough, paramétré par les termes ρ et θ qui représentent respectivement la distance entre chaque droite du plan et l'origine et l'inclination de cette droite par rapport à l’horizontale. La transformée s’écrit :

θ θ

ρ=xcos +ysin Equation 2- 15.

Ainsi, un point (x,y) du cliché de diffraction se transforme en une courbe sinusoïdale dans l’espace de Hough. A l’inverse, un point dans l'espace de Hough se transforme en une droite dans le cliché EBSP (figure 2-31).

Figure 2- 31. (a) Cliché de diffraction ; (b) Transformée de Hough de ce cliché. Document Edax-TSL.

Une fois que la transformation dans l'espace de Hough a été effectuée, l’image est éventuellement normalisée avant d’être filtrée pour contraster les pics qui correspondent aux bandes de Kikuchi. Cela peut être effectué à l'aide d'un filtre appelé «papillon». Dans l'espace de Hough, chaque bande de Kikuchi apparaît alors sous forme d'un pic lumineux avec une paire de vallées plus foncées au-dessus et au-dessous. Le pic lumineux correspond au centre de la bande de Kikuchi, et les vallées foncées aux deux bords de la bande de Kikuchi.

Dans l’espace de Hough, les angles entre les différents plans produisant les bandes de Kikuchi sont calculés. Ils sont comparés à une liste des angles inter-plans de la structure cristalline considérée afin d’attribuer à chaque plan ses indices de Miller. La dernière étape consiste alors à calculer l’orientation de la maille au regard du repère de l’échantillon. L’intégralité du processus demande moins de quelques millisecondes avec les moyens informatiques actuels.

2.3.3. Visualisation des cartographies et tracé des figures de pôles

Les orientations cristallographiques locales sont décrites par les trois angles d’Euler (φ1, Φ, φ2) par rapport au repère de l’échantillon. Ces angles décrivent trois rotations successives pour amener le repère de l’échantillon (X, Y, Z) en coïncidence avec le repère cristallographique ([100], [010], [001]) (figure 2-32a). Afin de simplifier l’affichage des orientations sur une cartographie, un code couleur relatif à ces trois angles est utilisé (figure 2-32b).

Z Y X [001] [100] [010] N Φ ϕ₁ ϕ₂ Z Y X [001] [100] [010] N Φ ϕ₁ ϕ₂

Figure 2- 32. (a) Rotations selon les angles d’Euler et (b) code couleur pour les orientations cristallographiques.

Afin de visualiser les résultats des expérimentations, deux modules de la suite logiciel Channel 5 (Oxford / HKL) ont été utilisés. Tango (figure 2-33) est un outil permettant de générer et d’afficher une large variété de cartographies (orientations, joints de grains, phases, qualité de la diffraction). Il propose également la mesure de certains éléments tels que la distribution des tailles de grain ou la distribution des désorientations entre grains. φΦ

Figure 2- 33. (a) Cartographie d’un échantillon de laiton en niveau de gris, adapté de [ZHO 07] ; (b) Cartographie d’un acier martensitique, d’après [UNI 2010]

=200 µm; Step = 1 µm; Grid 600x480 ^{= 20 µm ; Step = 0,3 µm; Grid 202 x 151}

φ

: précession

Φ : nutation

Mambo, second module, a pour vocation de générer des figures de pôles ou des figures de pôles inverses. L’affichage peut se faire en mode point ou en courbes de niveaux. Etant donné le nombre limité de domaines cristallographiques de nos acquisitions, le premier mode sera utilisé (figure 2-34). Les deux modules ne sont pas indépendants : il est possible d’isoler sur la figure de pôles dans Mambo les projections de la famille de plans d’un domaine sélectionné dans Tango.

Figure 2- 34. Exemples de trois figures de pôles tracées en mode point à l’aide de l’utilitaire Tango pour un alliage de cuivre.

3. Emission acoustique

L’émission acoustique a été enregistrée lors de certains essais mécaniques ainsi que lors de sollicitations thermiques (cf. chap. 5). Dans cette partie, les dispositifs sont décrits ainsi que les procédures de calibration et de prétraitement des données, comme la localisation et le filtrage du bruit. Enfin, nous présenterons les algorithmes de traitement de données qui seront utilisés par la suite.