Dispositif d’acquisition

L’acquisition de cartographies EBSD a été réalisée au laboratoire PECM (Plasticité, Endommagement et Corrosion des Matériaux) de l’Ecole des Mines de Saint Etienne avec la collaboration de S. SAO-JAO. Le dispositif utilisé est un MEB haute résolution SUPRA™ 55 VP de ZEISS équipé d’un canon à effet de champ et d’un système EBSD Oxford / HKL (figure 2-23). La possibilité de conduire des expérimentations dans des conditions de vide dégradé (quelques Pa) permet l’examen d’échantillons non conducteurs sans préparation de surface spécifique.

Afin de garantir la qualité des clichés de diffraction et de réduire au maximum le temps nécessaire à l’imagerie des échantillons, plusieurs éléments doivent être attentivement examinés :

- la géométrie de diffraction dans la chambre du microscope. Une procédure de calibration du détecteur EBSD, décrite dans le paragraphe suivant, doit être scrupuleusement et régulièrement conduite ;

- la technologie du détecteur EBSD dont nous présentons ci-après un rapide état de l’art des dernières avancées technologiques ;

- l’ajustement des paramètres d’acquisition.

Figure 2- 23. (a) Schéma de principe du dispositif ; (b) Microscope utilisée.

2.2.1. Géométrie et calibration du système

La calibration de la géométrie du système EBSD (figure 2-24), préalable à toute expérimentation, est indispensable pour déterminer avec exactitude la relation entre le repère de l'échantillon et les axes de la structure cristalline, c'est-à-dire les orientations cristallographiques. Pour cela, il est nécessaire d'être capable de mesurer la position (x, y) du centre du cliché (PC) sur l'écran phosphorescent ainsi que la distance entre l'échantillon et l'écran (SSD, figure 2-25a). Précisons ici que le centre du cliché correspond à la projection du point source de l’échantillon perpendiculairement à l’écran phosphorescent. Ses coordonnées sont exprimées suivant les deux axes du détecteur sur une échelle de 0 à 1 et prennent des valeurs typiques PCx = 0,5 et PCy = 0,7 (soit environ 20 ° au dessus du centre de l’écran).

L'étalonnage ne vaut que pour un angle d'inclinaison donné de l'échantillon, pour une position de l'écran et de la caméra précise et à une distance de travail fixe sur le microscope. Une quelconque modification de l'un de ces paramètres peut affecter le résultat de l'indexation du cliché et doit conduire à un réétalonnage. Les études et simulations menées montrent que l’inclinaison optimale de l’échantillon est obtenue pour un angle de 70° (cf. annexe 2)

Figure 2- 24. Vue de la chambre du microscope.

Le cliché de diffraction est une projection gnomonique de la sphère de diffraction sur l'écran du détecteur ; les droites les plus éloignées du centre du cliché sont les plus distordues. Si le centre du cliché est déplacé, alors le centre de la sphère de diffraction sera également déplacé de la même quantité. Pour de petits déplacements, cela se traduira, dans certaines parties du cliché, par une rotation entrainant des erreurs dans la détermination de l’orientation cristallographique.

Il existe principalement quatre méthodes de calibration permettant de déterminer le centre du cliché et la distance entre l'échantillon et l'écran :

- ajustement itératif du cliché. Dans cette méthode, les coordonnées du centre du cliché et la distance échantillon – écran sont déterminés par ajustement de leurs valeurs afin de faire correspondre les positions des pseudo-lignes de Kikuchi d’un cliché de diffraction expérimental d’un matériau connu avec celles des pseudo-lignes de Kikuchi d’un cliché simulé pour une orientation donnée. Ce procédé suppose que la phase connue soit définie avec exactitude.

- techniques des ombres projetées, actuellement peu utilisées ;

- grandissement du cliché (figure 2-25b). Deux clichés de diffraction sont acquis successivement, l’un avec le détecteur en position normale, le second avec le détecteur partiellement rétracté. Les coordonnées du centre du cliché peuvent être déterminées par comparaison des caractéristiques similaires dans les deux clichés ;

- utilisation d’un cristal de phase et d’orientation cristalline connues, méthode retenue dans le cadre de ce travail. échantillon incliné à 70 ° écran phosphorescent 4 détecteurs FSE

Figure 2- 25. (a) Projection du point source et détermination du centre du cliché; (b) Calibration du détecteur par la méthode de grandissement du cliché. D’après [OXF 10].

Un matériau habituellement utilisé comme étalon est le silicium poli, sous forme de wafer, coupé selon une section (001), avec un bord du cristal coupé selon la zone <1 1 0>, qui doit être aligné avec exactitude avec l'axe d'inclinaison de la platine. Pour un détecteur avec un écran vertical et un échantillon de silicium incliné à 70,53° [ISO 09], le centre du cliché se trouve dans la zone [1 1 4], et la distance entre l'échantillon et l'écran peut être déterminée en mesurant la distance entre deux axes de zone connus, par exemple [0 1 1] et [1 0 1], et en reliant la distance en pixels à l'angle connu entre deux axes de zone, qui est de 60° dans le cas cité. Ceci permet de déterminer la distance entre l'échantillon et l'écran et le centre du cliché. Cette procédure permet d’obtenir, après indexation, une résolution angulaire à 0,5 ° près en relatif et 2 ° en absolu.

2.2.2. Détecteur EBSD

Le détecteur (figure 2-26) est utilisé pour collecter les clichés de diffraction et les convertir en images numériques sur lesquelles s’effectuera le travail d’indexation. Il est principalement composé d’une caméra vidéo, qui est généralement un dispositif à couplage de charge (CCD) à forte sensibilité (ne nécessitant qu’un faible niveau de lumière), et d’un écran phosphorescent. Ce dernier a pour vocation de transformer le signal électronique en un signal lumineux visible. La grande majorité des écrans sont actuellement constitués d’une couche mince de particules de phosphore d’environ 4 à 10 µm maintenues par un liant par une métallisation finale d’aluminium, qui à la fois dissipe les charges et agit comme un miroir pour augmenter le signal EBSD et reste suffisamment mince pour être relativement transparent aux électrons.

Figure 2- 26. Constitution d’un détecteur EBSD. D’après [DAY 08].

Il est aujourd’hui possible, sur la grande majorité des caméras CCD, de contrôler la durée pendant laquelle leurs pixels sont exposés à la lumière. Ce paramètre, inversement proportionnel à la fréquence d’acquisition, est désigné par le terme de « temps d’intégration » ou « temps d’exposition ». Cette

(a) (b)

y

x

durée doit être ajustée de manière à obtenir des clichés de diffraction exploitables. Si l’augmentation du temps d’exposition permet généralement une meilleure qualité des clichés en améliorant le rapport signal sur bruit, une valeur excessive aboutit à une saturation d’une partie du cliché (zones complètement blanches).

Le temps d'exposition est à optimiser pour chaque expérience afin d'utiliser pleinement la gamme dynamique des capteurs CCD. En effet, ce temps est impacté par de nombreux paramètres : il sera plus court si la quantité d’électrons rétrodiffusés émis est plus importante ; ceci est vérifié en pratique avec une phase de nombre atomique plus élevé, une tension d'accélération plus élevée, un courant de sonde plus élevé, une distance du détecteur plus faible, une résolution de la caméra plus faible (regroupement de pixels). Une méthode de vérification commune du temps d’exposition repose sur l’examen de l'histogramme de niveaux de gris du cliché de diffraction brut, non corrigé ; le temps d’exposition est alors ajusté de telle sorte qu'approximativement 75 % de la gamme soient utilisés.

2.2.3. Paramètres d’acquisition et résolution

Les valeurs typiques des paramètres d’acquisition ainsi que les valeurs retenues pour imager nos matériaux sont récapitulées dans le tableau 2-2. Ces dernières, non indépendantes, résultent d’ajustement prenant en compte les considérations développées ci-après quant à leur impact sur la résolution accessible et la géométrie des clichés de diffraction.

Gamme typique Valeur utilisée

Tension d'accélération KV 5 à 30 20

Courant de sonde nA 1 à 15 10

Distance de travail mm 18 à 20 20

Fréquence d'acquisition Hz 1 - 600 17

Tableau 2- 2. Paramètres d’acquisition retenus pour l’imagerie des réfractaires électrofondus

Une tension d'accélération généralement comprise entre 15 kV et 30 kV est recommandée pour la plupart des applications. Une augmentation de la tension d'accélération réduit la longueur d'onde des électrons et, par conséquent, réduit la largeur des bandes EBSD dans le cliché de diffraction, ce qui rend plus difficile son indexation. A l’inverse, les détecteurs EBSD ont une sensibilité plus faible (figure 2-27) à des énergies réduites (et donc des tensions d’accélération plus basses). La valeur de 20 KV se présente ici comme le compromis idéal pour notre application.

Le courant de sonde a un rôle primordial puisqu’il influe directement sur le temps d’exposition et la résolution spatiale. En effet, une augmentation de ce courant se traduit par une augmentation du nombre d'électrons contribuant au cliché de diffraction et permet ainsi de réduire le temps d'intégration de la caméra CCD, d’où une cartographie plus rapide. Néanmoins, cet intérêt est modéré par la perte de résolution spatiale associée : l’augmentation du courant de sonde conduit à l’investigation d’un plus grand volume dans l'échantillon. Rappelons que s’il est admis que la profondeur d’où sont émis les électrons rétrodiffusés varient de 30 à 40 nm sous la surface (en fonction de la tension d’accélération), la résolution spatiale dans le plan de l’échantillon (figure 2-28) est relié à la taille de sonde par :

Figure 2- 27. Efficacité de l’écran phosphorescent en fonction de la tension d’accélération.

Les cartographies sont réalisées par balayage en mode point. Il s’agit donc également de définir l’incrément de déplacement latéral du faisceau (appelé STEP en anglais). Cet incrément peut être plus faible que la résolution latérale ; il y a alors superposition d’informations d’un cliché à son voisin. Ce phénomène est souvent constaté dans le cas de l’imagerie EBSD de plans de joint ou seuls les clichés de part et d’autre de ces plans sont nets. Dans le cadre de ce travail, le step a été fixé à 40 nm de manière à pouvoir résoudre les petits domaines cristallins observés (d’environ 100 nm de largeur).

L’échantillon est installé dans la chambre avec une inclinaison (tilt) usuel de 70 °. Cet angle permet, en réduisant le cheminement des électrons rétrodiffusés du point source à l’écran du détecteur, d’obtenir un optimal en terme de signal et de limiter le volume d’émission (cf. chap. 1). Enfin, les expérimentations s’effectuent dans des conditions de vide dégradé, à une pression d’air de 20 Pa.