Autres matériaux

La comparaison des différents matériaux de l’étude apporte des indications quant à l’impact des coefficients de dilatation à l’échelle de la maille cristalline et de l’arrangement des domaines cristallographiques sur le développement de la fissuration. Les autres paramètres ajustables, à savoir la température de transition vitreuse de la phase vitreuse intergranulaire et la température de transformation quadratique → monoclinique, sont mis en balance. Par ailleurs, l’avantage que revêt la stabilisation de la zircone en phase quadratique (matériau ZBY7) est souligné.

3.3.1. Matériau ZBY1

Bien que contenant un nombre de microfissures faibles, le matériau ZBY1 partage la même structure avec le matériau ZB : son squelette est composé de dendrites de zircone monoclinique à l’ambiante. Les premières observations par imagerie des électrons rétrodiffusés (figure 4-20a) montrent néanmoins que les domaines monocliniques sont plus étendus, et ainsi moins nombreux, pour le matériau ZBY1. Ceci influe sans conteste sur le niveau de microfissuration atteint dans la mesure où les microfissures s’initient à l’interface de deux domaines.

Les domaines monocliniques correspondant à la zone imagée précédemment en mode BSE ont également été indexés. La cartographie EBSD réalisée souffre malheureusement de quelques effets de charge (figure 4-20b). La reconstruction des domaines quadratiques parents conduit au même constat que pour le matériau ZB. Au nombre de trois par dendrites, moins nombreux également, ils sont issus du même domaine cubique à très haute température.

Figure 4- 20. (a) Zone étendue imagée en mode BSE ; (b) Image EBSD cette même zone (angles d’Euler).

200 µm 200 µm

Ces constations nous amènent à considérer le phénomène de microfissuration sous deux angles bien distincts :

- l’arrangement des domaines quadratiques puis monocliniques, fruit de l’histoire du matériau lors de son refroidissement. La plus grande étendue et le nombre réduit des domaines cristallographiques indiquent un niveau de contraintes internes plus faible localement lors de la transformation. Pour le matériau ZBY1, deux paramètres abondent en ce sens. La transformation quadratique → monoclinique de la zircone s’opère à environ 940°C, soit près de 200°C au dessus de la température de transition vitreuse de la phase silicatée. Cette dernière possède donc vraisemblablement une viscosité plus faible que celle du matériau ZB lors de la transformation (différentiel de température entre la température de transformation et la température de transition vitreuse de l’ordre de 100°C). Par ailleurs, les différentiels de dilatation entre les domaines quadratiques du matériau ZBY1 sont plus faibles que ceux calculés pour le matériau ZB. Les contraintes internes dans la structure quadratique sont ainsi contenues, engendrant un arrangement des domaines monocliniques moins perturbé ;

- les différentiels de dilatation entre les domaines monocliniques, initiant et conduisant à la propagation des microfissures. La prépondérance de l’arrangement des domaines cristallographiques en tant que facteur de la microfissuration est nette, dans la mesure où les différentiels de dilatations entre les domaines monocliniques sont plus importants pour le

matériau ZBY1 que pour le matériau ZB (maximum de 11,2 contre 9,8.10-6°C-1

respectivement). Une fissuration plus importante devrait donc être observée. Ici le phénomène inverse est constaté ; c’est donc bien l’arrangement des domaines cristallographiques qui prime.

3.3.2. Matériau ZBY7

Ce dernier matériau présente la particularité de conserver la zircone à l’état quadratique. Les différentiels de dilatation entre les domaines cristallographiques à l’ambiante sont de ce fait très réduits : 1,1.10-6°C-1 au maximum. Aussi, un nombre singulièrement faible de microfissures est observé.

Des observations préliminaires ont été réalisées afin de définir l’échelle pertinente pour l’acquisition d’une cartographie EBSD. Dans le cas présent, un FIB (Focused Ion Beam) a été utilisé. Cet instrument se présentant sous la forme d’un microscope électronique à balayage possède, en plus d’un canon électrique, un canon qui projette un faisceau d’ions focalisé (ici des ions galium Ga+) sur l’échantillon.

Les paramètres d’imagerie ont été fixés à 30 keV pour la tension, 3 nA pour l’intensité et 4,9 mm pour la distance de travail. L’imagerie secondaire par FIB, à l’instar de l’imagerie MEB en mode BSE, montre des contrastes d’orientation cristalline importants (figure 4-21). Le nombre de domaines cristallographiques semble réduit, limité à une orientation pour un ensemble constitué d’une dendrite primaire et de ses dendrites secondaires.

Une cartographie étendue, de dimensions 940 µm x 740 µm, a été acquise avec un pas d’échantillonnage de 0,5 µm. Sa représentation en band contrast (figure 4-22a) permet d’en vérifier la bonne qualité. L’analyse de cette cartographie consolide les résultats précédents. Chaque dendrite est

composée d’un unique domaine quadratique. De plus, les dendrites secondaires issues de la même dendrite primaire partagent la même orientation (figure 4-22b).

Figure 4- 21. Imagerie par FIB du matériau ZBY7.

La quasi-absence de microfissuration peut ainsi s’expliquer de la manière suivante :

- l’arrangement des domaines quadratiques, uniques au sein de chaque dendrite, ne permet pas aux différentiels de dilatation de s’exprimer à haute température. Au dessus de la température de transition vitreuse, les différentiels de dilatation entre les dendrites sont accommodés par la phase vitreuse ;

- à plus basse température, étant donné que la fissuration ne peut pas s’initier au sein des dendrites, seuls les différentiels entre dendrites ou entre les dendrites et la phase vitreuse entrent en jeu. Alors que les premiers ont été déterminés à un niveau très faible (maximum 1,1.10^-6°C^-1), l’absence de fissuration dans la phase vitreuse semble indiquer que les seconds ont un impact négligeable.

Figure 4- 22. Résultat de l’acquisition d’une zone étendue sur le matériau ZBY7 ; (a) Représentation en band contrast ; (b) Représentation en angles d’Euler.

200 µm 200 µm

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