Procédure expérimentale d’étude de la cavitation

L'objectif de cette campagne expérimentale est de comparer les phénomènes de cavitation au sein d'éprouvettes entaillées NT4 déformées en traction monotone et en fluage. Les essais de fluage in-situ étant (pour l'instant) impossible à mettre en œuvre, il a été décidé de mener des essais interrompus en différents points caractéristiques des courbes de chargement. Les éprouvettes déformées ont ensuite été déchargées, démontées puis inspectées en tomographie aux rayons X synchrotron. Cette procédure expérimentale est détaillée dans la suite.

2.1.1. Essais interrompus

Trois essais de traction monotone ont été menés sur des éprouvettes NT4 et interrompus en des points caractéristiques de la courbe de chargement représentée sur la Figure 3.8. Les éprouvettes ont été ensuite déchargées puis démontées. Les photos correspondantes ont été prises dans l'état déchargé après déformation. Il est important de noter que la forme de cette courbe de chargement obtenue pour le matériau PA6 sec est la même que celle de la courbe de chargement obtenue pour le matériau conditionné à HR50 et présentée au Chapitre II. L'éprouvette A (dénommée dans la suite TM-A) a été déformée jusqu'au pic de contrainte et sur la photo correspondante, aucun blanchiment ni ré-entaillage n'est observé. L'éprouvette B (dénommée dans la suite TM-B) a été soumise à un essai interrompu à la fin de la phase d'adoucissement et le blanchiment ainsi que le ré-entaillage peuvent être identifiés sur la photo de l'éprouvette déformée. Enfin, l'éprouvette C (dénommée dans la suite TM-C) a été déformée jusqu'à un état proche de la rupture finale, et le blanchiment ainsi que le ré-entaillage se sont développés par rapport à l'éprouvette TM-B. Les phénomènes de blanchiment et de ré-entaillage étant des manifestations macroscopiques de la présence de porosités au sein du matériau, l'état de cavitation devrait être de plus en plus développé de l'éprouvette TM-A à l'éprouvette TM-C et donc lorsque la déformation macroscopique augmente.

Figure 3. 8 Essais interrompus de traction monotone sur éprouvettes NT4. Matériau sec.

2.1.1.2. Fluage

De la même manière qu'en traction monotone, trois essais de fluage interrompus ont été menés sur des éprouvettes NT4. Les courbes de chargement ainsi que les photos des éprouvettes déchargées après déformation sont représentées sur la Figure 3.9. Là encore, ces courbes de chargement présentent bien les mêmes stades classiques (primaire, secondaire et tertiaire) qui ont été identifiés et décrit dans le Chapitre II pour le matériau conditionné à HR50. L'éprouvette A (dénommée dans la suite FL-A) a été soumise à un essai de fluage à une contrainte nette de 71 MPa qui a été interrompu au début de la phase de fluage tertiaire (ou de manière équivalente à la fin du fluage secondaire). L'éprouvette B (dénommée dans la suite FL-B) a aussi été déformée jusqu'au début du stade de fluage tertiaire mais sous une contrainte nette plus élevée de 75,4 MPa. Pour ces deux essais, l'aspect des éprouvettes déformées est le même que celui de l'éprouvette TM-A : le blanchiment ainsi que le ré-entaillage sont tout juste perceptibles. Il sera donc particulièrement intéressant de comparer les états de cavitation au sein de ces éprouvettes (FL-A et FL-B) avec celui au sein de l'éprouvette TM-A afin d'étendre

Eprouvette TM-A Eprouvette TM-B Eprouvette TM-C

l'équivalence entre pic de contrainte en traction monotone et fin du stade de fluage secondaire en fluage aux phénomènes de cavitation. De plus, ces deux éprouvettes ont été soumises à des essais interrompus à des stades de fluage équivalents à des contraintes nettes de fluage différentes. La comparaison des résultats obtenus pour ces deux éprouvettes permettra donc d'établir l'influence de la contrainte nette de fluage sur l'état de cavitation à un stade de fluage donné. Enfin, l'éprouvette C (dénommée dans la suite FL-C) a été soumise à un essai de fluage mené à 71,5 MPa et interrompu lorsque le fluage tertiaire était bien établi, juste avant la rupture. L'aspect de cette éprouvette est d'ailleurs similaire à l'aspect de l'éprouvette TM-C puisque le blanchiment et le ré-entaillage sont assez développés. La comparaison des résultats obtenus pour les éprouvettes FL-A et FL-C permettra donc d'étudier l'influence d'une augmentation de la déformation macroscopique en fluage à une contrainte nette donnée sur l'état de cavitation.

Figure 3. 9 Essais interrompus de fluage sur éprouvettes NT4. Matériau sec.

Par ailleurs, afin de comparer les états de déformation de fluage atteints au cours de ces trois essais, une procédure de normalisation est proposée. Grâce notamment aux courbes d'évolution des vitesses

Eprouvette FL-A Eprouvette FL-B Eprouvette FL-C

de déplacement de fluage en fonction du temps (non représentées ici), le temps ainsi que le déplacement de fin de fluage secondaire sont identifiés et notés respectivement tII et UFII. Les courbes de fluage proposées sur la Figure 3.9 sont ensuite normalisées par ces grandeurs. Elles sont représentées sur la Figure 3.10. Les éprouvettes FL-A et FL-B ont été déformées jusqu'au début du stade de fluage tertiaire et que l'éprouvette FL-C a été déformée d'avantage au cours du fluage tertiaire, jusqu'à atteindre un état proche de la rupture.

Figure 3. 10 Courbes de fluage normalisées d'essais interrompus sur éprouvettes NT4.

2.1.1.3. Eprouvettes déformées

Afin de comparer dans la suite les résultats obtenus pour chacune des éprouvettes et plus particulièrement les évolutions spatiales des grandeurs caractéristiques de la cavitation, une procédure de normalisation a été mise en place (et définie dans la suite). Cette procédure fait notamment intervenir le rayon de la section nette ou section minimale, R, défini selon l'axe r ainsi que la hauteur de la zone entaillée, δ, définie comme la distance entre les deux épaules de l'entaille selon la direction de chargement et donc selon l'axe z. La dimension h_b correspond à la hauteur de la zone blanchie.

Cette dimension augmente de TM-A à TM-C et donc lorsque la déformation macroscopique augmente.

2.1.2. Tomographie à rayonnement synchrotron

Les inspections en tomographie de ces éprouvettes déformées ont été effectuées 2 mois après la réalisation des essais mécaniques à l'ESRF (European Synchrotron Radiation Facility) de Grenoble sur la ligne ID19. Les conditions expérimentales complètes ainsi que les différents paramètres d'acquisition ont été publié précédemment [Laiarinandrasana et al., 2012]. Seuls les paramètres les plus importants seront rappelés ici. Le faisceau utilisé est un faisceau parallèle monochromatique

caractérisé par une énergie de 17,6 keV. Un scan de tomographie est constitué de 1500 radiographies enregistrées sur 180° de rotation. Le temps d'exposition par radiographie est de 0,1 sec, ce qui a abouti à une durée totale de scan de 3 minutes, suffisamment petite pour considérer que la microstructure n'a pas été altérée par le faisceau. La taille des voxels isotropes est de 0,7 µm et la taille en voxels des volumes reconstruits de 1024 x 1024 x 512.

Figure 3. 11 Dimensions caractéristiques des éprouvettes NT4 déformées.

2.1.2.2. Tomographie locale – Volumes d’Intérêt Tomographiques (VIT)

Les volumes reconstruits, appelés Volumes d'Intérêt Tomographiques (VIT), sont cylindriques et ont une taille de 716 µm x 716 µm x 358 µm (dans le repère cylindrique (r, θ, z)). Ces dimensions sont largement inférieures aux dimensions du volume à inspecter, notamment au diamètre des sections nettes des éprouvettes déformées qui sont de l'ordre de 3 mm. Lorsque l'échantillon à observer est plus grand que le champ de vue du détecteur, la méthode dite de la « tomographie locale » peut être utilisée et permet d'éviter des coupes non maitrisées dans les échantillons [Youssef et al., 2005]. Cette méthode consiste en l'acquisition de plusieurs VIT dans les zones principales d'intérêt, et revient donc à une coupe virtuelle des échantillons. La localisation des VIT au sein des éprouvettes NT4 déformées est représentée en bleu sur la Figure 3.12.a. Ils peuvent être représentés par des rectangles dans le plan longitudinal (rz), l'axe z étant colinéaire à la direction de sollicitation, et par des cercles dans le plan circonférentiel (rθ), soit le plan de la section nette. Le premier VIT est acquis au centre de l'éprouvette.

Ensuite, l'éprouvette est déplacée selon les axes r ou z et plusieurs VIT sont acquis respectivement dans la section nette de l'éprouvette jusqu'à la surface de l'entaille et le long de l'axe de révolution de l'éprouvette en direction de l'épaulement.

2.1.2.3. Etude des gradients – Volumes d’Intérêt Statistiques (VIS)

Comme cela a été présenté précédemment, des gradients de taux de porosité volumique, de dimensions ou de facteurs de forme des cavités existent au sein d'un même VIT. Il est donc nécessaire de diviser les VIT en Volumes d'Intérêt Statistiques (VIS) de plus petite taille, définis comme des cubes de 50 µm de côté, au sein desquels les grandeurs caractéristiques de la cavitation sont considérées homogènes. Et l’analyse des gradients des grandeurs caractéristiques de l’endommagement laissent penser que cette hypothèse est raisonnable. La division des VIT en VIS (grille rouge en 2D) est

δ 2R

Figure 3. 12 Méthode de la tomographie locale. Définition et localisation des volumes d'intérêt tomographiques (a) et statistiques (b). Eprouvettes NT4.

2.2. Etude qualitative de la cavitation – Morphologie et distribution