Essais de traction monotone et de fluage

La justification de l'utilisation de cette géométrie particulière se trouve dans la nécessité de produire des éprouvettes déformées à partir d'essais de traction monotone et de fluage interrompus au pic de contrainte et au début du fluage tertiaire respectivement. Cependant, le comportement mécanique des éprouvettes NT045 est caractérisé par une rupture rapide et brutale après la localisation de la déformation dans l'entaille, comme présenté au Chapitre II mais aussi observé par Cayzac et al. en traction monotone [Cayzac et al., 2013] ou Saï et al. en fluage [Saï et al., 2011]. Rappelons que la localisation intervient au pic de contrainte et au début du stade de fluage tertiaire. C'est pour cela que les essais mécaniques ont été effectués ici sur des éprouvettes NT045 doublement entaillées. Les essais sont menés jusqu'à la rupture d'une des deux entailles. L'autre entaille est alors non rompue mais déformée jusqu'à ce que le phénomène de localisation apparaisse : alors l'ensemble de la déformation imposée aux têtes des éprouvettes est localisé dans l'entaille qui va rompre. L'autre entaille est maintenue dans l'état de déformation caractéristique du pic de contrainte et du début du stade de fluage tertiaire (hormis les phénomènes réversibles dus à la visco-élasticité).

65 mm 7,2 mm

10 mm

Marqueurs réfléchissants

Axe de révolution

0,9 mm

3,5 mm

Plan rz - Vue longitudinale : Eprouvette non déformée

Les essais présentés dans la suite ont été menés dans une salle à température et hygrométrie relative contrôlées (20°C et 50 % HR respectivement). Des marqueurs réfléchissants, distants de 10 mm, ont été placés de part et d'autre d'une entaille afin d'étudier le déplacement d'ouverture d'entaille, noté U_L, par extensométrie laser (Figure 3.35). Les deux entailles sont donc soumises au même déplacement d'ouverture d'entaille jusqu'au début du phénomène de localisation. Les courbes de chargement correspondant aux différents essais effectués sont représentées sur la Figure 3.37.

Figure 3. 37 Essais de traction monotone (a) et de fluage à 74 MPa (b), 65 MPa (c) et 55 MPa (d) sur éprouvettes NT045 doublement entaillées. Matériau conditionné à HR50.

Un essai de traction monotone a été mené à une vitesse de déplacement de la traverse de 0,1 mm/s.

L'évolution jusqu'à la rupture de la contrainte nette σ_net est représentée en fonction du déplacement d'ouverture d'entaille U_L sur la Figure 3.37.a. L'allure de la courbe est la même que celle obtenue pour les éprouvettes NT045 simplement entaillées et l'éprouvette non rompue est déformée jusqu'au pic de contrainte caractérisé par σ_net = 83 MPa et U_L = 0,6 mm. Cette éprouvette et plus particulièrement l'entaille non rompue inspectée en tomographie sera appelée dans la suite éprouvette TM. Trois essais

a) b)

c) d)

de fluage menés respectivement à des contraintes nettes de 74 MPa, 65 MPa et 55 MPa ont été menés et les courbes de fluage correspondantes, représentant l'évolution (classique) du déplacement d'ouverture d'entaille de fluage (U_FL) en fonction du temps, sont données sur les Figures 3.37.b, 3.37.c et 3.37.d. Comme évoqué précédemment, le stade de fluage tertiaire est très court et la rupture intervient rapidement après la fin du fluage secondaire. Les essais à 74 et 65 MPa ont été menés jusqu'à rupture et l'entaille non rompue a été déformée jusqu'au début du stade de fluage tertiaire (ou de manière équivalente jusqu'à la fin du stade de fluage secondaire). L'essai à 55 MPa, a été interrompu avant la rupture finale de l'une des entailles, pendant le stade de fluage secondaire et les deux entailles ont été déformées de manière équivalente. Les éprouvettes de fluage seront dénommées dans la suite par les niveaux de chargement imposés : éprouvettes FL74, FL65 et FL55.

3.1.3. Tomographie à rayonnement synchrotron

Ces éprouvettes (plus précisément les entailles) déformées ont été observées au Synchrotron SOLEIL sur la ligne PSICHÉ (Pression Structure Imagerie par Contraste à Haute Energie). Les conditions expérimentales complètes ainsi que les différents paramètres d'acquisition ont été publié précédemment [Poulet et al., 2016]. Seulement les paramètres les plus importants seront rappelés ici.

Le faisceau utilisé était un faisceau parallèle rose caractérisé par une énergie de 25 keV. Un scan de tomographie était constitué de 1500 radiographies enregistrées sur 180° de rotation. Le temps d'exposition par radiographie était de 50 ms, ce qui a abouti à une durée totale de scan de 2 minutes, suffisamment courte pour considérer que la microstructure n'était pas altérée par le faisceau. La taille des voxels isotropes était de 1,3 µm et les volumes reconstruits étaient des cylindres de diamètre et de hauteur égaux de 2,6 mm.

De la même manière que lors de la campagne expérimentale de caractérisation de la cavitation dans les éprouvettes NT4, la zone d'intérêt à étudier était plus grande que le champ de vue accessible en un seul scan de tomographie. La technique de la tomographie locale a donc été utilisée à nouveau [Youssef et al., 2005]. Trois Volumes d'Intérêt Tomographiques (VIT) ont été acquis pour chaque entaille et leurs localisations sont données sur la Figure 3.38.a. Le premier VIT est acquis au centre de l'entaille et contient l'axe de révolution de l'éprouvette (axe z qui correspond aussi à la direction de sollicitation).

Les deux autres volumes sont acquis de part et d'autre du VIT central et permettent d'observer la surface d'entaille. Ces VIT sont représentés par des carrés dans le plan longitudinal (rz) et par des cercles dans le plan circonférentiel (rθ). Afin d'étudier les gradients de taux de porosité volumique et de morphologie des cavités, les Volumes d'Intérêt Statistiques (VIS) sont définis comme des cubes de 50 µm de côté. Ces VIS sont représentés sur la Figure 3.38.b et sont localisés dans la section nette des éprouvettes, là où la cavitation est la plus intense, et où la coordonnée radiale r a été définie (Figure 3.36). Seulement les évolutions radiales des grandeurs caractéristiques de la cavitation seront donc étudiées ici, de l'axe de révolution des éprouvettes jusqu'à la surface de l'entaille. En effet, les évolutions axiales ne revêtent que peu d'intérêt.

Figure 3. 38 Méthode de la tomographie locale. Définition et localisation des volumes d'intérêt tomographiques (a) et statistiques (b). Eprouvettes NT045.

3.2. Etude qualitative de la cavitation – Morphologie et distribution spatiale des cavités

3.2.1. Zone proche de la surface d’entaille

La Figure 3.39.a (respectivement 3.39.b) permet d'observer l'état de cavitation au sein de l'éprouvette TM (respectivement FL65) dans la zone proche de la surface de l'entaille. La matrice PA6 non endommagée est représentée en gris clair et les porosités en gris foncé, entourés de motifs très clairs voire blancs dus au franges de contraste de phase [Cloetens et al., 1997]. Cette figure tend à montrer que les micro-mécanismes de cavitation observés en traction monotone au pic de contrainte et en fluage au début du stade de fluage tertiaire sont similaires, même si l'état de cavitation est plus avancé dans l'éprouvette FL65. Dans le plan (rθ), les cavités ont un aspect circulaire voire elliptique alors que dans le plan (rz) les cavités peuvent être assimilées à des bandes dont la hauteur h_Z (selon la direction de sollicitation z) est beaucoup plus faible que le diamètre (d_R par exemple dans la direction radiale r).

z

r θ

z r

θ

Volumes d’Intérêt Tomographiques (VIT) a)

Volumes d’Intérêt Statistiques (VIS) b)

300 µm

300 µm

Plan rz - Vue longitudinale

Plan rθ - Vue circonférentielle

hauteur de la zone endommagée est maximale à proximité immédiate de la surface de l'entaille.

Ensuite cette hauteur diminue en direction du centre de l'éprouvette, donnant à la région endommagée une forme de « comète ». Un gradient de porosité est par ailleurs observé dans la section nette de l'éprouvette, le long de l'axe r. Le taux de porosité volumique maximal est localisé entre l'axe de révolution et la surface d'entaille. De plus une zone d'environ 50 à 100 µm sans cavités visibles peut être identifiée à la surface des entailles. Cette zone a aussi été observée sur les éprouvettes entaillées NT4 (Figure 3.16) et en utilisant la technique de la laminographie pour l'étude des phénomènes de cavitation au sein d'éprouvettes de type « Compact Tension » du même matériau PA6 déformées en traction monotone in-situ [Cheng et al., 2016].

Figure 3. 39 Morphologie des cavités à proximité de la surface de l'entaille pour les éprouvettes TM (a) et FL65 (b). Vues circonférentielle dans le plan (rθ) et longitudinale dans le plan (rz).

L'état de cavitation dans la zone proche de l'entaille avant le début du stade de fluage tertiaire, c'est à dire pendant le fluage secondaire, est représenté sur la Figure 3.40 par une coupe longitudinale dans le plan (rz) de l'éprouvette FL55. Cette image est donc représentative des premiers stades du développement des cavités au sein d'une éprouvette entaillée NT045. La zone cavitée est moins étendue que dans les éprouvettes TM, FL74 et FL65 et le taux de porosité volumique maximal est plus faible et localisé plus proche de l'entaille. Depuis la surface de l'entaille vers le centre de l'éprouvette, il est possible d'observer :

- la zone sans cavités visibles ;

- des petites cavités sphériques, pas encore organisées en polar-fans ;

- des cavités de forme oblate, assimilables à des cylindres aplati dont la base est perpendiculaire à la direction de sollicitation.

Finalement, la cavitation s'initie pendant le stade de fluage secondaire ou avant le pic de contrainte en traction monotone à proximité de la surface de l'entaille puis elle progresse en direction du centre de l'éprouvette.

Figure 3. 40 Morphologie des cavités à proximité de la surface de l'entaille pour l'éprouvette FL55. Vue longitudinale dans le plan (rz).