4. Eprouvettes « Compact Tension » CT
4.1.3. Laminographie à rayonnement X synchrotron
4.1.3.1. Conditions expérimentales d’observation en traction monotone in-situ
Les inspections en laminographie de cette éprouvette déformée in-situ en traction monotone ont été effectuées à l'ESRF (European Synchrotron Radiation Facility) de Grenoble sur la ligne ID19. La laminographie est la technique utilisée ici car elle permet l'observation en 3D d'objets dont les dimensions latérales excèdent largement le champ de vue des détecteurs. Il s’agit donc de la technique privilégiée pour l'étude des éprouvettes plates notamment. Cela est rendu possible par l'inclinaison de l'axe de révolution de l'échantillon d'un angle inférieur à 90° par rapport à la direction du faisceau incident. Les conditions expérimentales complètes ainsi que les différents paramètres d'acquisition ont été publié précédemment [Cheng et al., 2016]. Seulement les paramètres les plus importants seront rappelés ici. Le faisceau utilisé était un faisceau parallèle monochromatique caractérisé par une énergie de 25 keV. Un scan de laminographie était constitué de 1500 radiographies enregistrées successivement après des rotations à angle constant. Le temps d'exposition par radiographie était de 50 ms, ce qui a abouti à une durée totale de scan de 2 minutes et 30 secondes. La taille des voxels
a) b)
isotropes était de 0,75 µm et la taille en voxels des volumes reconstruits de 2040 x 2040 x 2040.
4.1.3.2. Conditions expérimentales d’observation de l’éprouvette déformée ex-situ en fluage
Les inspections en laminographie de l'éprouvette déformée ex-situ en fluage ont été effectuées au synchrotron ANKA (Angströmquelle Karlsruhe) de Karlsruhe en Allemagne sur la ligne TopoTomo.
Le faisceau utilisé était un faisceau parallèle monochromatique blanc caractérisé par une énergie comprise entre 9,6 et 24 keV dont la densité de flux maximale était localisée à 14,5 keV. Après que les rayons X aient formé une radiographie sur un scintillateur (cristal fin de LSO d'une épaisseur de 13 µm), elle est recueillie par un capteur CMOS (Complementary Metal-Oxide-Semiconductor) de PCO AG (Allemagne) après avoir été grossie cinq fois par des optiques. Un scan de laminographie était constitué de 3600 radiographies enregistrées successivement après des rotations à angle constant.
Le temps d'exposition par radiographie était de 50 ms, ce qui a abouti à une durée totale de scan de 3 minutes et 30 secondes, suffisamment petite pour considérer que la microstructure n'a pas été altérée par le faisceau. La taille des voxels isotropes était de 1,44 µm et la taille en voxels des volumes reconstruits de 2560 x 2560 x 1400. L'échantillon était placé à 300 mm du capteur assurant un bon compromis entre absorption et contraste de phase. Par ailleurs, un système de mise en charge in-situ a aussi été utilisé lors de cette campagne (à partir des trous de goupilles et non plus des lèvres de l'entaille directement). Ce système était par ailleurs instrumenté par un capteur de force permettant de suivre les efforts au cours du déplacement imposé entre les trous de goupilles. Afin de rouvrir les cavités déjà existantes et donc d'en faciliter les observations et la caractérisation, l'éprouvette FL235 a été mise en charge jusqu'à une force de 23 N (correspondant à 10 % de la force de fluage appliquée lors de l'essai ex-situ). Cette force est suffisamment faible pour considérer raisonnablement que cette mise en charge n'affecte pas la distribution et la morphologie des cavités au sein des éprouvettes.
4.1.3.3. Localisation des volumes d’intérêt
La localisation des volumes d'intérêt laminographiques (VIL) et statistiques (VIS) est la même pour l'éprouvette déformée en traction monotone in-situ (observées à l'ESRF) et celle déformée ex-situ en fluage (observée à ANKA). Les images présentées sur la Figure 3.52, permettant de visualiser ces localisations, proviennent de l'étude de l'éprouvette FL235. Un seul VIL est acquis pour chaque éprouvette (et pour chaque pas de chargement dans le cas de la traction monotone in-situ) et il est situé au niveau de l'entaille (Figure 3.52.a). Les trois directions du repère de ce VIL sont définies sur la vue en 3D de l'entaille : direction de propagation p (aussi appelée direction longitudinale), d'ouverture z (aussi appelée travers long) et d'épaisseur e (aussi appelée travers court). Les VIS sont toujours définis comme des cubes de 50 µm³ permettant d'étudier finement les variations spatiales de taux de porosité volumique et de morphologie des cavités au sein d'un VIL. Certains VIS (représentés par des carrés rouges en 2D) seront étudiés de manière plus précise afin d'établir les gradients des grandeurs d'intérêt de la cavitation le long de directions définies sur la Figure 3.52.b. Les VIS définis sur l'image de laminograhie en intensité réelle dans le plan (pz) sont localisés à épaisseur de l'éprouvette et à mi-ouverture de l'entaille (et donc de manière symétrique aux lèvres de l'entaille, soit dans ce qui peut être considéré comme la section nette de l'éprouvette), le long de la direction de propagation, depuis la surface d'entaille vers la zone non endommagée. L’étude de ces VIS sera caractérisée dans la suite par les termes d’étude ou d’évolution longitudinale. Les VIS définis sur l'image dans le plan (pe) sont
toujours localisés dans la section nette de l’éprouvette et décalés d'une certaine distance de la surface d'entaille, le long de la direction de l'épaisseur et donc d'un bord latéral de l'éprouvette à l'autre.
L’étude de ces VIS sera caractérisée dans la suite par les termes d’étude ou d’évolution transversale.
Dans la suite, l'étude des phénomènes de cavitation en traction monotone et en fluage sera principalement basée sur les données du volume de laminographie acquis au sein de l'éprouvette FL235. En effet, les paramètres d'observations utilisés à ANKA ont permis d'obtenir l'ensemble de l'épaisseur de l'éprouvette dans un seul scan, ce qui n'a pas été le cas lors de la campagne d'essais de traction in-situ effectuée à l'ESRF. Cependant, il sera quand même montré et établi que les mécanismes de cavitation au sein d'une éprouvette CT sollicitée en traction monotone ou en fluage sont encore une fois similaires.
Figure 3. 52 Définition et localisation des volumes d'intérêt laminographiques (a) et statistiques (b). Eprouvette CT.