1. Caractérisation expérimentale des phénomènes de cavitation
2.2. Etude qualitative de la cavitation – Morphologie et distribution spatiale des cavités
La première étape de caractérisation de l’état de cavitation au sein des éprouvettes déformées consiste en l'étude qualitative des résultats et donc en la description des images et volumes en intensité réelle (et donc en niveaux de gris) obtenus par tomographie.
2.2.1. Au centre des éprouvettes
L'état de cavitation au centre des éprouvettes déformées en traction monotone et en fluage est représenté sur les Figures 3.13.a et 3.13.b respectivement par des cubes de matière de 140 µm³ dont la hauteur coïncide avec l'axe de révolution des éprouvettes et donc avec la direction de sollicitation. Les résultats pour les éprouvettes TM-A, FL-A et FL-B sont similaires ce qui encourage à étendre à l'état de cavitation l'équivalence entre le pic de contrainte en traction monotone et la fin du stade secondaire
z
z
r
r θ
θ
Volumes d’Intérêt Tomographiques (VIT) a)
7 1 6 µ m
716 µm
3 5 8 µ m
Volumes d’Intérêt Statistiques (VIS) b)
Plan rz - Vue longitudinale
Plan rθ - Vue circonférentielle
en fluage. De plus, le fait que ces résultats soient similaires entre FL-A et FL-B (ce qui est vrai pour l'ensemble des résultats de cette campagne expérimentale de tomographie) indique que le niveau de chargement d'un essai de fluage (et donc ici la contrainte nette appliquée) n'a pas d'influence sur l'état de cavitation pourvu que les essais soient interrompus à des stades de fluage équivalents. Au centre de ces éprouvettes, les cavités peuvent être assimilées à des cylindres aplatis dont la base est circulaire, dans le plan (rθ) et donc perpendiculaire à la direction de sollicitation. Dans le plan (rz), les cavités peuvent être vues comme de fins rectangles, de fines bandes et la hauteur hZ des cavités est plus faible que leur diamètre dR ou dθ. On parle parfois de « penny shape » ou de cavités oblates pour définir ce type morphologie. Au centre de l'éprouvette TM-B, les cavités sont toujours des cylindres mais leur hauteur a augmenté par rapport à TM-A. Enfin, la morphologie des cavités au centre des éprouvettes TM-C et FL-C, toutes deux issues d'essais interrompus juste avant la rupture finale, est similaire. Les cavités sont toujours cylindriques mais leur diamètre a diminué alors que leur hauteur a augmenté. Ces cavités tendent vers une morphologie de type prolate, surtout si l’on fait abstraction des parois minces qui séparent les cavités empilées en colonne. De plus, la densité et le volume des cavités semblent avoir augmenté par rapport à TM-A et FL-A.
Figure 3. 13 Morphologie des cavités au centre des éprouvettes NT4 déformées. La taille des cubes de matière représentés en 3D est de 140 µm³.
Ces évolutions anisotropes de la morphologie des cavités avec l'augmentation de la déformation macroscopique sont conformes aux observations de Poulet et al. [Poulet et al., 2016] qui a mis en
Eprouvette FL -A Eprouvette FL -B Eprouvette FL -C Eprouvette TM -A Eprouvette TM -B Eprouvette TM -C
a)
b)
Les mécanismes de cavitation observés en in-situ sont donc bien les mêmes que ceux observés ex-situ après des essais interrompus. De plus, cette évolution caractéristique a aussi été identifiée grâce aux techniques SAXS et IPSLT [Humbert et al ., 2010] [Farge et al., 2013]. Enfin, dans les éprouvettes les plus déformées, une organisation des cavités en colonnes parallèles à la direction de chargement, séparées par des fines zones de matière saine (qui ressortent très blanches du fait du contraste de phase) est identifiée. Il s'agit d'une organisation de type « polar-fan » déjà observée par Pawlak et Galeski dans la zone strictionnée d'une éprouvette de polypropylène [Pawlak et Galeski, 2008]
[Pawlak et Galeski, 2010] ou par Laiarinandrasana et al. [Laiarinandrasana et al., 2010] aussi dans la zone strictionnée d'une éprouvette initialement lisse de PA6. Ces polar-fans sont observés lorsque le taux de triaxialité des contraintes est faible à modéré : c'est le cas notamment dans les éprouvettes lisses ou les éprouvettes NT4 de cette campagne expérimentale.
Figure 3. 14 Evolution de la morphologie des cavités et des polar-fans au cours de la déformation au centre des éprouvettes NT4 [Laiarinandrasana et al., 2016b].
Les polar-fans n'ont pas été identifiés uniquement dans les éprouvettes TM-C et FL-C mais aussi dans toutes les autres éprouvettes, même si dans les éprouvettes qui ont été plus faiblement déformées, cette organisation particulière des cavités n'est pas systématique. Leurs dimensions caractéristiques sont différentes en fonction du niveau de déformation, ce qui est illustré sur la Figure 3.14 qui propose la
Plan rz - Vue longitudinale Vue 3D
Eprouvette TM-A
Eprouvette TM-C
F
F
comparaison, en vue longitudinale et en vue 3D d'un polar fan localisé au centre de l'éprouvette TM-A et d'un autre localisé au centre de l'éprouvette TM-C. De TM-A à TM-C, la forme conique de deux colonnes (appelées fans nord et sud [Laiarinandrasana et al., 2016a]) ayant un sommet commun au centre du polar-fan est identique, la hauteur des cavités individuelles augmente, la hauteur de la zone inter-cavités diminue et la hauteur totale du polar-fan augmente. De plus, un gradient du diamètre des cavités est observé au sein des fans nord et sud, puisque ce diamètre est minimal au sommet du cône et augmente vers la base circulaire que constitue la plus grosse cavité. Une étude plus précise des polar-fans et de leurs dimensions caractéristiques est proposée dans la suite et a fait l'objet d'une publication [Selles et al., 2017a].
2.2.2. Distribution radiale : du centre vers l’entaille de l’éprouvette
Afin d'étudier la distribution radiale des porosités dans la section nette des éprouvettes (z = 0), du centre vers l'entaille, les coupes longitudinales (dans le plan rz) des trois VIT acquis dans cette section nette sont accolés et représentés sur la Figure 3.15.a pour l'éprouvette TM-C (respectivement sur la Figure 3.15.b pour l'éprouvette FL-C).
Figure 3. 15 Distribution radiale des porosités dans la section nette (z = 0) des éprouvettes TM-C (a) et FL-C (b). Vues longitudinales dans le plan rz.
Ces images permettent de définir le centre de l'éprouvette caractérisé par une coordonnée radiale r = 0 et donc par une coordonnée radiale normalisée r / R = 0 ainsi que la surface d'entaille caractérisée par r / R = 1. De plus, l'état de cavitation et les gradients de taux de porosité volumique et de morphologie des cavités semblent identiques pour ces éprouvettes déformées en traction monotone et en fluage
(les cavités y sont plus grosses et plus nombreuses) et diminuer lorsque la coordonnée radiale augmente et que l'on se rapproche de la surface d'entaille. Une zone sans cavitation visible est identifiable en fond d'entaille. Cette évolution est d'ailleurs similaire à l'évolution du diamètre des cavités qui semble aussi diminuer du centre de l'éprouvette vers la surface de l'entaille.
Sur la Figure 3.16, l'état de cavitation dans la section nette et à proximité immédiate de l'entaille est représenté pour les éprouvettes TM-A et TM-C. Il est intéressant d'observer que la zone en fond d'entaille sans cavités visibles semble moins large dans l'éprouvette C que dans l'éprouvette TM-A, ce qui est en accord avec le fait que l'état de cavitation dans TM-C est le plus développé. De plus, les gradients de VF, de morphologie, de nombre et de volume des cavités sont très importants dans cette zone. Enfin, les polar-fans en fond d'entaille sont orientés selon la courbure du fond d'entaille.
Figure 3. 16 Morphologie des cavités à proximité immédiate de la surface de l'entaille pour les éprouvettes NT4 TM-A (a) et TM-C (b). Vues longitudinales dans le plan rz.
2.2.3. Distribution axiale : du centre vers l’épaulement de l’éprouvette
La distribution axiale des porosités est étudiée le long de l'axe de révolution des éprouvettes (r = 0), du centre vers l'épaulement, et les coupes longitudinales (dans le plan rz) des VIT correspondants sont accolés et représentés sur la Figure 3.17.a pour l'éprouvette TM-C (respectivement sur la Figure 3.17.b pour l'éprouvette FL-C). La coordonnée axiale z vaut 0 au centre de l'éprouvette qui est donc caractérisé par une coordonnée axiale normalisée 2z / δ = 0. Elle augmente lorsque l'on s'éloigne du centre vers l'épaule de l'entaille. Au niveau de cet épaulement, la coordonnée axiale normalisée vaut 1.
La distribution de porosité est la même pour les deux types de chargement. Au centre la densité de cavités ainsi que leur volume et donc le taux de porosité volumique sont élevés. De plus, l'organisation des porosités individuelles en polar fans est systématique. En s'éloignant du centre et donc lorsque la coordonnée axiale z augmente, la hauteur des cavités diminue et elle adopte une morphologie du type oblate. Enfin, proche de l'épaulement, la cavitation n'est plus que ponctuelle, jusqu'à l'établissement d'une zone de matière non endommagée.
F F
50 µm
a) TM-A b) TM-C
Plan rz - Vue longitudinale
50 µm
Figure 3. 17 Distribution axiale des porosités le long de l'axe de révolution (r = 0) des éprouvettes NT4 TM-C (a) et FL-C (b). Vues longitudinales dans le plan rz.
2.2.4. Macro-cavités : Origine de la rupture finale ?
Au sein des éprouvettes les plus déformées (TM-C et FL-C), plusieurs cavités de tailles plus importantes que les autres ont été observées. Ces macro-cavités sont localisées aléatoirement dans la section nette, mais pas à proximité immédiate de l’entaille. Sur la Figure 3.18, une de ces macro-cavités (observée au centre de TM-C) est représentée à la fois en 2D dans les plans (rθ) et (rz) et en 3D. En vue circonférentielle, la cavité est circulaire et donc isotrope. En vue longitudinale, la cavité semble aussi isotrope mais possède en forme en losange. Finalement, ces macro-cavités en 3D sont
Centre de l’éprouvette Vers l’épaule de
l’éprouvette
TM-C
a) b) FL-C
Plan rz - Vue longitudinale
F
100 µm 100 µmF
isotropes : la hauteur et les diamètres sont équivalents et valent un peu moins de 100 µm. Elles semblent se former par coalescence radiale des cavités formant des polar-fans voisins. Il est alors immédiat de relier la rupture finale des éprouvettes à la croissance de ces macro-cavités par coalescence des micro-cavités. Les mêmes mécanismes d'apparition de cavités de grandes tailles pouvant mener à la rupture finale ont été observés dans le PVF2 [Brusselle-Dupend et al., 2011]
[Rosenberg et al., 2011].
Figure 3. 18 Observations et 2D et 3D d'une macro-cavité au centre de l'éprouvette TM-C.