Préparation des échantillons aux caractérisations microstructurales

Le protocole de préparation des échantillons pour les caractérisations microstructurales est procédé en trois étapes. Tout d’abord, les échantillons (assemblages) sont séparés par une découpe pour choisir les échantillons optimaux. Après avoir sélectionné ces échantillons, une préparation des micro-sections pour des observations au microscope électronique à balayage (MEB) est effectuée en deux étapes : un enrobage pour consolider mécaniquement les échantillons et ensuite un polissage (mécanique et ionique) pour obtenir une bonne finition permettant d’observer les phases.

4.1 Découpe

À l’aide d’une scie diamantée, le substrat positionné sur un film collant est découpé suivant le dessin montré dans la figure 2.14-b. Pour bien exploiter les échantillons dont la quantité est limitée, deux types de découpes sont mis en place pour multiplier le nombre d’échantillons obtenus. Ces découpes sont présentées dans la figure 2.14.

La première découpe est effectuée pour séparer l’ensemble des assemblages disposés sur un seul substrat (voir figure 2.14-a). Cette découpe est débouchante ; elle traverse tout le silicium et une partie du film collant et elle est faite latéralement loin de la position des assemblages. L’épaisseur de la lame utilisée correspond à la gamme 0,7-0,8µm nécessaire pour découper les assemblages d’épaisseur environ 1,5mm. La deuxième découpe est partielle et permet de multiplier par 4 le nombre d’échantillons. Cette découpe a été retenue après avoir observé un effet destructeur des découpes débouchantes lié aux contraintes mécaniques introduites par la découpe avec une lame épaisse. Cette découpe partielle traverse la totalité de la puce (silicium supérieur) et une partie du substrat (silicium inférieur), laissant ainsi une rainure le long de ce dernier. La lame qui correspond à cette découpe possède une épaisseur plus faible ce qui permet de réduire les contraintes mécaniques lors de la

59 découpe. La rainure créée au niveau du substrat est exploitée lors de l’opération du clivage, schématisée dans la figure 2-14-c, afin de récupérer les différents échantillons.

Figure 2.14 : Découpe et clivage pour séparation des échantillons

4.2 Enrobage et polissage

Les échantillons découpés passent par trois étapes fondamentales de préparations des micro-sections qui sont schématisées dans la figure 2.15.

Figure 2.15 : Principe d’enrobage.

Tout d’abord un enrobage des échantillons est effectué en utilisant une résine (polymère thermodurcissable). La résine s’infiltre entre la puce et le substrat. La résine après réticulation permet de renforcer les assemblages lors des étapes de préparation microstructurale des échantillons. Après enrobage, deux niveaux de polissage sont effectués sur les échantillons. Tout d’abord, un polissage mécanique avec une succession de papiers abrasifs de plus en plus fin, en utilisant une machine de polissage automatique, est effectué pour le traitement de surface des échantillons (voir figure 2.15-b). Ces papiers abrasifs, collés de manière temporaire sur un disque rotatif, sont composés d’un film contenant des particules fines qui peuvent être du diamant, de l’alumine (Al2O3) ou de la silice (SiO2). Muni d’un mouvement de rotation, le papier accueille l’échantillon qui lui est pressé légèrement afin que ses grains enlèvent de la matière au fur et à mesure du temps. La vitesse de polissage dépend de la taille des grains des papiers abrasifs qui impactent également l’état de surface obtenu. Pour avoir un bon état de surface sans que cela demande un temps long, plusieurs papiers abrasifs sont appliqués successivement avec des tailles de grains de plus en plus petites afin d’atteindre

60 le plan d’intérêt et l’état de surface ciblé. Il est possible d’ajouter des traitements de surface par des solutions chimiques (généralement acides) pour des analyses microstructurales plus fines.

Dans le cas des matériaux ductiles (comme le cuivre), le polissage mécanique occasionne un étalement du matériau le long de la micro-section, ce qui empêche l’observation de certains défauts de manque de matière (trous, fissures, …). Pour éviter cela, un deuxième type de polissage a été introduit à savoir le « polissage ionique ».

Généralement, cette étape est précédée d’un polissage mécanique. Ce deuxième type de polissage ionique est avantageux car il permet d’une part d’observer les phases métallurgiques avec une meilleure résolution et d’autre part, d’identifier les défauts de manque de matière (trous) présents dans le joint.

Le schéma du principe de polissage ionique est donné dans la figure 2.15-c. Un faisceau d’ions, focalisé et dirigé par un champ électrique et limité à une surface d’intérêt par une lame métallique, est utilisé pour bombarder une couche fine de l’échantillon. Les ions utilisés (Ar, Ga ou He) dépendent de la finesse de l’état de surface visé. Ce procédé dure quelques heures étant donné son faible impact mécanique comparé au polissage mécanique.

Le procédé de polissage ionique utilisé dans cette étude s’appelle PFIB (Plasma Focused Ions Beam). Il utilise les ions d’Ar qui sont les plus volumineux et plus lourds parmi les familles des FIB. Par conséquent, le temps d’exécution est plus court comparé au procédé FIB standard (Ga et He). La figure 2.16 présente des images ioniques obtenues après polissage par PFIB.

Figure 2.16 : Cas particulier de polissage ionique : PIFB, et image ionique.

À l’issue de cette opération, les micro-sections des échantillons peuvent être observées. Cependant, parfois l’échantillon n’arrive pas à évacuer les charges induites par le faisceau d’électrons (notamment à cause de la résine non conductrice). Par conséquence, la surface de l’échantillon qui reçoit le faisceau d’électrons est généralement métallisée, par Pt ou Au-Pd, pour conduire les charges et les évacuer vers la masse (liée au support d’échantillon). Le deuxième rôle de la métallisation est de protéger la surface de la micro-section contre l’oxydation et agents extérieurs durant son stockage.

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