Paramètres d’asservissement en mode FM

Nous avons vu au chapitre 3, dans la description du mode FM, qu’un point très impor- tant pour la qualité des mesures de décalage en fréquence, est l’optimisation des paramètres de gain des boucles d’asservissement de PLL et d’AGC. Ils diffèrent selon les gammes de pointes utilisées. Nous allons ici donner les différentes caractéristiques des pointes employées pour le mode FM et les paramètres d’asservissement correspondants.

De manière générale, en mode dynamique, on utilisera toujours des pointes de raideur assez élevée (entre 10 et 50 N/m). En effet, les leviers dédiés aux modes dynamiques doivent avoir une raideur au moins quatre fois celle de l’interface liquide, qui est de l’ordre de

Figure 5: Un exemple d’image réalisée en vue de côté par la caméra rapide Dimax, en plein champ, avec une pointe Hydra "V-shaped" portant à son extrémité une gouttelette de glycérol. Le support est une lamelle de verre et, dans cette image, aucun échantillon de liquide n’est présent sur le substrat. On peut voir le reflet du levier sur la surface de verre.

[Dupré de Baubigny et al., 2015], de manière à ce que le jump-to-contact résulte effective- ment d’une instabilité hydrodynamique, telle que nous l’avons décrite au chapitre précédent, et non d’une instabilité mécanique du levier (de type snap-in). Les liquides utilisés ont une tension superficielle de l’ordre de 50 mN/m, une raideur de levier supérieure à 10 N/m est donc adaptée pour ces mesures.

Dans ce travail expérimental, en mode FM, deux familles de pointes de Tapping ont été utilisées.

(a) Pointes NANOSENSORSTM _PPP-NCHAuD

Il s’agit de pointes en Silicium dopé pour assurer un bon drainage des charges électriques. La hauteur totale de la pointe est comprise entre 10 et 15 µm (Fig.6), tandis que le rayon de courbure de l’extrémité R est inférieur à 10 nm, lorsque la pointe est neuve (Fig.7). Ce rayon est susceptible d’augmenter un peu lors de l’utilisation de la sonde, mais pour des mesures de spectroscopie en mode FM sur des liquides, on peut s’attendre à une très faible usure de l’extrémité de la pointe.

Le levier supportant ces pointes est un levier en forme de poutre, recouvert d’un revête- ment en or, pour améliorer la réflectivité du faisceau laser. D’autre part, il diminue fortement le coefficient de transmission à travers le levier, ce qui limitera l’impact des franges d’interfé- rences (voir plus loin au6.1.5). Les dimensions du levier sont : longueur L = 125µm, largeur w = 30µm et épaisseur h = 4µm.

Calibration : on réalise la procédure de calibration suivant le protocole décrit au cha- pitre 4, en effectuant une courbe de force en mode contact sur le support de verre sec et

Figure6: Pointe complète PPP-NCHAuD, de hau- teur totale 10 µm environ. Image site NanosensorsTM_.

Figure 7: Extrémité de la pointe (Image prise par Microscope Electronique à Balayage - site NanosensorsTM_{). Le rayon de courbure}

de la pointe neuve est inférieur à 10 nm.

propre. Cela permet de mesurer le coefficient de deflection sensitivity. Il est de l’ordre de s = 20nm/V et peut varier de 10 à 20 % d’une pointe à l’autre issues d’une même série. La raideur est mesurée par le procédé de Thermal k décrit aussi au Chapitre 3, et est de l’ordre de k = 27 ± 2 N/m. Le facteur de qualité mesuré est Q ⇡ 450.

Un point très important pour ce type de pointe est le fait que la calibration doit absolument être réalisée en fin de série de mesures, car la courbe de force en mode contact, pendant le régime répulsif, endommage l’extrémité de la pointe et augmente son rayon de courbure de manière non maîtrisée.

Gains optimaux pour les boucles d’asservissement en mode FM : comme nous l’avons indiqué au Chapitre 4, les gains optimaux sont testés par étude de la réponse indicielle du système bouclé.

Le tableau6.1donne les valeurs des gains optimaux pour une amplitude d’oscillation de 1V, c’est-à-dire A = 1V ⇥ s ⇡ 20 nm :

PLL I-Gain 90 000 P-Gain 50 AGC I-Gain 9 000

P-Gain 0.0002

Table 6.1: Valeurs des gains d’asservissement PLL et AGC pour sondes PPP NCHAuD

(b) Pointes NOVASCANTM _Colloïdes

Il s’agit de pointes constituées d’une sphère colloïdale collée sur un levier-poutre. Deux types de particules ont été utilisées : des pointes de silice SiO2 de rayon R = 0.5µm et des pointes

Figure8: Levier avec pointe colloïde (Image par Microscope Electronique à Balayage issue du site ResearchGate).

Les leviers sont des leviers de Nitrure de Silicium Si3N4, sans revêtement. Ils sont donc plus

transparents que les leviers NANOSENSORSTM _{au faisceau laser de mesure de déflexion et}

les franges d’interférences avec ce type de leviers seront un peu plus gênantes.

Calibration : par la même procédure de calibration, on mesure le coefficient de deflec- tion sensitivity. Il est de l’ordre de s = 20 nm/V et peut varier de 10 à 20 % d’une pointe à l’autre issues d’une même série.

La raideur est mesurée par le procédé de Thermal k et est de l’ordre de k = 10 ± 1 N/m. Le facteur de qualité mesuré est Q ⇡ 200.

Pour ce type de pointes, la calibration peut être effectuée en début de mesures car une courbe de force en mode contact ne modifie pas la géométrie de la sphère colloïde, qu’elle soit en verre ou en polystyrène. Comme nous aurons à étudier les interactions entre cette pointe et des liquides, il est préférable d’effectuer la calibration alors que la pointe est sèche.

Gains optimaux pour les boucles d’asservissement en mode FM : Les tests par étude de la réponse indicielle du système bouclé conduisent à des valeurs de gains optimaux présentés dans le tableau6.2, pour une amplitude d’oscillation de 1V, c’est-à-dire A = 1V ⇥s ⇡ 20 nm) :

PLL I-Gain 200 000 P-Gain 50 AGC I-Gain 4 000

P-Gain 0.001

Table6.2: Valeurs des gains d’asservissement PLL et AGC pour sondes NOVASCAN Colloïde

Les valeurs qui sont données dans ces deux tableaux sont des valeurs indicatives. Pour chaque nouvelle pointe, il faut réajuster et optimiser les gains, par test de réponse indicielle. D’autre part, après un certain nombre de courbes de spectroscopie, on peut être amené à ré- ajuster ces gains si on constate une dégradation des signaux de sortie (amplitude d’excitation

aexc et décalage en fréquence f) ou un décrochage intempestif d’asservissement.