Morphologie à faible porosité

La morphologie à plus faible porosité a moins été étudiée pour la fabrication de couches très épaisses à cause de sa vitesse de gravure plus faible. Toutefois, nous avons obtenu une couche uniforme de 31 µm avec une densité de courant de 40 mA/cm2, un rapport cyclique de 25% (1s/3s) et un électrolyte HF 48% - eau DI - éthanol (5:20:25)vol. Les images de cette couche ont déjà été présentées en début de chapitre à la figure 4.4a-b.

4.7 Discussion

Nous avons présenté ici les résultats de deux études, une sur les substrats Cree, et une sur les substrats Tankeblue et SiCrystal. Nous avons observé certaines similarités entre ces substrats. Les morphologies 1 et 2 identifiées sur les substrats Cree correspondent à la morphologie à faible porosité observée sur les substrats Tankeblue/SiCrystal, et la densité de courant est un paramètre important pour contrôler la densité de courant obtenue. Par contre nous avons également observé plusieurs différences.

La première est l’effet de l’illumination UV qui est essentielle pour obtenir une nucléation uniforme des pores sur les substrats Cree à plus faible courant, et améliore aussi l’uniformité à courant plus élevé. Par contre sur les substrats Tankeblue/SiCrystal l’illumination ne semble pas avoir d’effet.

Ensuite à courant plus élevé il y a des différences qui apparaissent au niveau des morphologies. Dans les deux cas on obtient des couches non-uniformes avec plusieurs morphologies qui coexistent. Sur substrat Cree les non-uniformités sont latérales pour le mélange morphologie 2 et 3, et verticale entre les morphologie 3 et 4. Sur les substrats Tankeblue/SiCrystal les non-uniformités observées sont uniquement verticales. La morphologie à haute porosité obtenue sur les substrats Tankeblue est assez ramifiée, par contre sur les substrats SiCrystal elle est plus colonnaire, et dans ce sens ressemble à la morphologie 4 des substrats Cree (si on fait abstraction du « scalloping » que l’on observe sur le PSiC SiCrystal). Peut-être donc que

ces deux morphologies sont similaires, d’autant plus que les deux sont obtenues en bi-couche initialement. Sur les substrats Cree la densité de courant maximale testée était 300 mA/cm2. Il faudrait augmenter davantage le courant afin de voir si on obtient la morphologie 4 seule et non en bicouche. Si c’est le cas, on aurait donc un comportement en fonction du courant semblable à celui observé sur les substrats Tankeblue/SiCrystal.

Un paramètre que nous n’avons pas testé est la résistivité du substrat. Actuellement, les substrats de SiC sont vendus avec une résistivité spécifiée dans une certaine plage, et ce n’est pas un paramètre où il y a tant de choix lors de la commande (contrairement au silicium par exemple). Les substrats que nous avons testés avaient certes tous des résistivités différentes, mais le polytype et le fournisseur variait également, donc les effets de tous ces paramètres étaient convolués et difficiles à séparer.

Dans certains articles des noms sont utilisés pour désigner les morphologies [82, 239], d’ailleurs nous-mêmes l’avons fait dans un de nos articles [194]. Ceci est certes pratique, mais pose également quelques problèmes. Comme le montrent nos cartes de procédé, il existe une très grande variété de morphologies possibles et certaines sont à la limite entre deux morphologies différentes. Pour bien classer les morphologies il faut utiliser des critères objectifs (taille des pores, orientation des pores par exemple). Idéalement les classes de morphologies devraient aussi être représentatives des mécanismes de gravure, plutôt que d’être basés sur des critères visuels arbitraires. Par exemple, nous avions initialement nommé « algues » la morphologie à haute porosité observée sur les substrats Tankeblue. La structure a forte porosité obtenue sur les substrats SiCrystal correspond très probablement au même régime de porosification puisqu’elle s’obtient à des courants et concentrations similaires, mais elle est colonnaire, et donc le nom « algues » ne s’applique plus, bien que ce soit les mêmes morphologies.

4.8 Conclusions

Nous avons étudié le comportement de substrats de SiC de différents fournisseurs et polytypes, et pour certains d’entre eux nous avons établi des cartes du procédé de porosification décrivant bien les morphologies qui peuvent être obtenues en fonction du courant et de la concentration. Nous avons utilisé ces cartes pour identifier deux régimes de porosification uniforme, ce qui nous a permis de fabriquer des couches uniformes et très épaisses (100 µm), ce qui n’a jamais été publié. Nous avons également développé une méthode permettant de tester plusieurs niveaux de courant sur un seul échantillon.

Densité de courant : Ce paramètre a un rôle déterminant sur la morphologie qui sera obtenue. Lorsqu’on l’augmente, on augmente la porosité et la vitesse de gravure. Pour des courants très élevés on atteint le régime d’électropolissage.

Concentration en acide fluorhydrique : Ce paramètre est également très important. Il détermine les types de morphologies qui seront accessibles ensuite en variant le courant, et doit être choisi de façon judicieuse afin d’obtenir des couches uniformes. Une concentration plus élevée augmente la vitesse de gravure, mais réduit l’uniformité des couches poreuses. Ce paramètre n’a pas été testé sur les substrats Cree.

Illumination UV : l’illumination est essentielle pour obtenir des couches uniformes sur les substrats Cree, puisqu’elle favorise une nucléation homogène des pores. Par contre sur les substrats Tankeblue/SiCrystal ce paramètre ne semble pas avoir d’effet pour des porosifications relativement courtes. Cependant, lors de la fabrication de couches poreuses très épaisses (100 µm), l’illumination UV pendant la porosification cause une dégradation de la surface de la couche poreuse. La fabrication de couches de carbure de silicium poreux épaisses et uniformes implique donc de porosifier le SiC dans le noir.

Rapport cyclique gravure/repos : sans surprise, ce paramètre a le même effet que sur silicium. Il est nécessaire d’utiliser une gravure pulsée pour obtenir des couches épaisses et uniformes. Le temps de repos requis augmente avec la densité de courant. Lorsque la porosification se fait dans le noir, le temps de repos doit être plus long que lorsque l’illumination UV est utilisée.

Nature du substrat : nous avons testé plusieurs types de substrat différentes, et les effets de la résistivité, du dopage, du polytype, et peut-être la qualité du matériau étaient tous convolués. Cela dit, sur les substrats Tankeblue/SiCrystal nous avons observé les mêmes tendances indépendamment des propriétés du substrat, et notamment la vitesse de gravure en fonction de la densité de courant était la même pour les substrats Tankeblue 4H/6H et SiCrystal 4H.

4.8.1 Travaux futurs

Les travaux suivants sont recommandés :

- Comprendre les mécanismes de gravure lors de la porosification du SiC, afin d’expliquer de façon physique l’effet des paramètres de gravure et les propriétés du matériau sur la morphologie de carbure de silicium poreux.

- Établir des cartes de procédé sur les substrats de Cree, et déterminer si le comportement est le même que pour les substrats Tankeblue/SiCrystal. Comprendre les causes des éventuelles différences de comportement observées.

- Éclaircir le rôle de l’illumination UV et comprendre comment elle affecte la porosification. Faire une étude comparative sur les substrats Tankeblue/SiCrystal à faible courant. Sur les substrats Cree interrompre l’illumination peu de temps après le début de la gravure afin de voir si l’illumination joue en rôle autre que favoriser la nucléation des pores. - Compléter l’étude de la porosification de la face C. À partir des cartes de procédés voir si

certaines des morphologies peuvent être obtenues en couche épaisse et uniforme. - Sur les substrats SiCrystal optimiser davantage les paramètres pour obtenir la morphologie

à forte porosité sans la couche en surface très mince.

- Optimiser la concentration en acide fluorhydrique pour les substrats Tankeblue : essayer de l’augmenter un peu, tout en gardant des morphologies uniformes, ce qui permettrait d’augmenter la vitesse de gravure.

CHAPITRE 5