Carte de procédé sur la face C

Nous avons établi une carte de procédé sur du SiC face C, en utilisant les substrats Tankeblue 6H. Une lampe à 395 nm a été utilisée et les densités de courant et concentrations sont détaillées dans le tableau 4.7.

Tableau 4.7 Concentrations et densités de courant testées pour les échantillons Tankeblue type-n 6H face C

HF 48% - eau DI - éthanol No. SSE Densités de courant (mA/cm2) (2.5:22.5:25)vol G826J 4.7, 10, 22, 47, 100, 220, 470 (5:20:25)vol G826L 4.7, 10, 22, 47, 100, 220, 470 (10:15:25)vol G826K 2.2, 4.7, 10, 22, 47, 100, 220, 470

La carte des morphologies en fonction de la densité de courant et la concentration en acide fluorhydrique est présentée à la figure 4.19. Il y a de nouveau une ambiguité sur l’attribution des morphologies aux concentrations (2.5:22.5:25)volet (10:15:25)vol, mais pas pour la concentration intermédiaire.

Nous observons les choses suivantes :

- Les morphologies suivent davantage la direction <0001> que sur la face Si.

- De même que sur la face Si, la porosité et la vitesse de gravure augmentent avec le courant. D’autres auteurs ont également remarqué que la face C du SiC de type-n semble plus propice à la formation de pores colonnaires, et ont attribué cela au fait que la face C s’oxyde plus rapidement que la face Si [126].

- La porosité augmente lorsque la concentration diminue.

- À forte concentration on voit que les pores deviennent plus arrondis, comme sur la face Si.

- À courant élevé, pour les trois concentrations, on retrouve des morphologies similaires à celles identifiées sur la face Si.

De même que sur la face Si, la concentration intermédiaire semble être la plus propice à l’obtention de morphologies uniformes. Par contre nous n’avons pas essayé d’obtenir des couches épaisses avec les différentes morphologies identifiées.

Figure 4.19 Carte des morphologies de SiC poreux en fonction de l’électrolyte et la densité de courant pour la face C du SiC Tankeblue type-n 6H.

4.5 Effet de l’illumination UV sur les substrats

Tankeblue et SiCrystal

Tous les tests présentés ci-dessus avaient été faits sous illumination UV, puisque celle-ci s’était avérée nécessaire pour obtenir des couches uniformes lors de l’étude préliminaire sur les substrats Cree. Dans le cas des substrats Tankeblue et SiCrystal, nous n’avons pas fait d’étude comparative systématique entre la porosification sous illumination UV et dans le noir, mais au fil des tests nous avons quand même fait plusieurs porosifications dans le noir, entre 15 et 220 mA/cm2, sur les trois types de substrat, et nous n’avons pas remarqué de différence selon les conditions d’illumination. La figure 4.20 compare deux échantillons de SiC Tankeblue 6H fabriqués à une densité de courant de 220 mA/cm2 et avec un électrolyte HF 48%-eau DI-éthanol (5:20:25)vol. L’échantillon de la figure 4.20a a été fabriqué sous éclairage UV, alors que celui de la figure 4.20b a été fabriqué dans le noir. Il n’y a aucune différence visible entre les morphologies des deux échantillons. L’épaisseur de la couche poreuse fabriquée dans le noir est moins épaisse d’environ 5%, mais il faudrait faire plus de tests pour voir si cette différence est statistiquement significative. Donc, l’illumination UV ne semble pas avoir d’effet lors de la porosification des substrats Tankeblue et SiCrystal.

Nous n’avons pas d’explication pour cette différence de comportement. Tous les substrats testés ont des résistivités similaires (Cree : 0.062 Ω.cm, Tankeblue 6H : 0.047 Ω.cm, Tankeblue 4H < 0.1 Ω.cm, SiCrystal 4H : 0.0157 Ω.cm). Les substrats Cree sont généralement réputés de meilleure qualité que ceux de leur concurrents, alors cette différence de comportement vis à vis de l’illumination pourrait être expliquée par la qualité de matériau. Il pourrait être intéressant d’investiguer si le dopage des substrats Tankeblue et SiCrystal est compensé (ajout de dopants type-p pour ajuster la résistivité). Un test intéressant à faire sur les substrats Cree serait d’interrompre l’illumination après un temps court de gravure, ce qui permettrait de déterminer si l’éclairage UV est nécessaire pour la porosification en profondeur de la couche ou seulement pour la nucléation.

Ce constat explique la différence avec les travaux de Gautier et al., qui font la porosification sans éclairage UV. Ces auteurs travaillent justement avec des substrats Tankeblue.

L’autre question qui se pose par rapport à l’illumination est l’absorption optique, puisqu’on pourrait penser qu’après une certaine profondeur toute la lumière aura été absorbée. D’après [255] le coefficient d’absorption optique dans le SiC 4H à 365 nm est α = 81 cm−1 et dans le SiC 6H à 390 nm α = 225 cm−1. Cela donne une profondeur d’absorption α−1 (profondeur à laquelle 63% de l’intensité lumineuse sera absorbée) de, respectivement, 123 et 44 µm. D’après [134], le carbure de silicium poreux absorbe plus que le SiC 6H massif pour les énergies inférieures

Figure 4.20 Images MEB montrant a) un échantillon de SiC poreux fabriqué sous illumination UV et b) fabriqué dans le noir. Toutes les autres conditions de fabrication sont identiques, à savoir une densité de courant de 220 mA/cm2, un électrolyte HF 48%-eau DI-éthanol (5:20:25)vol et 1s de gravure pour 3s de temps de repos, avec un substrat 6H Tankeblue. Toutes les images agrandies sont à la même échelle.

au gap, mais autour de 390 nm (limite de leur étude), l’absorption est plus forte dans le SiC non-poreux. Cette étude a été faite sur de SiC porosifié à faible densité de courant (5 mA/cm2) donc l’absorption pourrait être différente pour nos échantillons de SiC poreux, mais d’après ces données, l’absorption ne devrait pas être complète pour des couches de 10 à 100 µm comme nous avons fabriqué ici.

4.6 Optimisation du procédé de porosification pour