FABRICATION DU CARBURE DE SILICIUM POREUX PAR GRAVURE
4.2 Méthodes expérimentales
Les méthodes et équipements de fabrication du carbure de silicium poreux sont décrits au chapitre 2. Nous décrirons ici une méthode permettant de tester plusieurs niveaux de courant sur un seul échantillon.
4.2.1 Méthode pour tester plusieurs niveaux de courant sur un
seul échantillon
La gravure du SiC est un procédé relativement long (de l’ordre de l’heure pour un échantillon) et le matériau de base est coûteux. Nous avons développé une méthode permettant de tester plusieurs niveaux de densité de courant sur un même échantillon afin de réduire la durée et les coûts des tests. Le principe est d’appliquer successivement plusieurs niveaux de densité de courant différents sur un même échantillon, ce qui crée un échantillon formé de plusieurs couches de porosité différente. Nous avons vu lors de l’étude préliminaire que les différences entre les différentes morphologies sont assez marquées, ce qui permet à priori de relier facilement les différentes couches obtenues au densités de courant. Ce principe est illustré à la figure 4.1. Ce procédé a été utilisé pour obtenir les cartes de procédés qui seront présentées à la section 4.4. Dans cette section nous allons étudier en détail l’exemple d’un échantillon gravé à 8 niveaux de courants différents pour illustrer comment les informations sont obtenues avec cette méthode.
Figure 4.1 Formation d’un échantillon avec trois couches de porosité différente en appliquant trois niveaux différents de courant successifs.
L’échantillon utilisé est un morceau de substrat Tankeblue 6H dopé-n porosifié sur la face Si, orienté « on-axis ». Un contact ohmique de nickel est formé sur la face arrière. L’électrolyte est un mélange HF 49% - eau DI (désionisée) - éthanol absolu (1:4:5)vol. Ces gravures ont été réalisées à l’Université de Sherbrooke sous illumination UV à 395 nm. Le tableau 4.1 donne les densités de courant et temps de gravure pour chaque couche. Le temps de gravure efficace
pour chaque couche est de 60 s, mais un temps de repos plus élevé est utilisé lorsque la densité de courant est plus élevée.
Tableau 4.1 Densité de courant et temps de gravure pour chaque couche. On remarque que chaque couche a le même temps de gravure efficace, soit 60s.
Ordre Densité de
courant (mA/cm2) Temps de gravuretotal (s) gravure/reposTemps
1 470 240 1s-3s 2 220 240 1s-3s 3 100 240 1s-3s 4 47 180 1s-2s 5 22 180 1s-2s 6 10 180 1s-2s 7 4.7 120 1s-1s 8 2.2 120 1s-1s
L’échantillon fabriqué avec ces paramètres est illustré à la figure 4.2. La figure 4.2a montre une image MEB en coupe de toute la couche. On voit effectivement qu’il y a plusieurs couches de porosité différentes. Ensuite les figures b-f montrent des images à plus fort grossissement des différentes couches. Les images b-f sont en ordre de profondeur croissante dans la couche poreuse.
La plupart des transitions entre les couches sont nettes et faciles à identifier. À bas courant cela est un moins aisé à cause de la porosité et l’épaisseur faibles, mais la distinction reste possible. L’attribution de la zone à 100 mA/cm2 vous surprendra peut-être puisque cette zone est clairement formée d’une bicouche (figure 4.2c). Nous verrons plus tard que ce genre de bicouche est typique de ce régime de courant, mais en attendant, nous avons fabriqué une couche poreuse gravée uniquement à 100 mA/cm2. Une image MEB en coupe de cet échantillon est donnée à la figure 4.3, et on retrouve la même structure en bicouche, malgré l’utilisation d’une seule valeur de densité de courant.
Afin de confirmer la validité de cette technique, nous avons fabriqué deux échantillons de carbure de silicium poreux épais, le premier à une densité de courant de 40 mA/cm2 et le deuxième à 220 mA/cm2. On constate que l’on retrouve les mêmes morphologies (voir figure 4.4).
Discussion
Grâce à cette technique on a pu tester 8 niveaux de densité de courant sur un seul échantillon et identifier les morphologies correspondantes. De plus on peut extraire la vitesse de gravure en fonction de la densité de courant en mesurant l’épaisseur de chaque couche.
Figure 4.2 Images MEB em coupe d’un échantillon gravé à huit densités de courant différentes. a) La couche entière. Les différentes couches sont indiquées, de même que la densité de courant correspondante et le numéro de figure montrant le grossissement de cette couche. b) Grossissement des couches formées à 470 et 220 mA/cm2. Les traits pointillés indiquent la limite entre les zones. c) 100 mA/cm2 d) 47 mA/cm2 e) 22 mA/cm2 f)10, 4.7 et 2.2 mA/cm2.
On pourrait s’attendre à ce que les couches poreuses soient affectées par les couches supérieures fabriquées avant, soit en perturbant le transport de masse ou en affectant la nucléation des pores. Mais, lorsqu’on fabrique des couches poreuses avec une seule densité de courant, on
Figure 4.3 Image MEB en coupe d’une couche de carbure de silicium poreux fabriquée avec une densité de courant de 100 mA/cm2. On obtient une bicouche, comme celle observée à la figure 4.2c.
Figure 4.4 Images MEB en coupe montrant des couches de carbure de silicium poreux fabriquées à 40 et 220 mA/cm2. a) 40 mA/cm2, et b) grossissement d’une partie de cette couche. c) 220 mA/cm2, et d) grossissement.
obtient la même morphologie que dans le multi-couche. De plus, les vitesses de gravure mesurées sur les échantillons multi-couche sont sensiblement les mêmes que ceux observés lors de la fabrication de mono-couches épaisses (voir la fin de ce chapitre). Cela confirme la validité de la
technique, et montre que le transport de masse et la nucléation des pores ne sont pas perturbés par la présence des couches poreuses formées précédemment.
Dans l’example présenté, nous avons procédé dans le sens des densités de courant décroissantes, donc les couches les plus poreuses se retrouvent en haut. Nous avons également essayé de faire ce test dans le sens des densités de courant croissantes, mais les couches les moins poreuses se sont décollées. Cela pourrait être causé par un dégagement gazeux plus fort à densité de courant plus élevée qui pourrait causer le décollement des couches moins poreuses, comme constaté par Tanaka et al. [207, 259].