SEMICONDUCTEURS POREUX
2.1.2 Équipements de fabrication
T e m p s ( s )
R e p o s
Figure 2.1 Exemple de courant utilisé lors de la gravure pulsée.
2.1.2 Équipements de fabrication
Une partie des travaux de porosification a été faite à l’Insa de Lyon et l’autre à l’Université de Sherbrooke. Les équipements de porosification aux deux sites sont sensiblement les mêmes, et seule la lampe UV pour la porosification du SiC change. Les mêmes équipements sont utilisés pour la porosification du silicium et du carbure de silicium. Les cellules de porosification ont été mises en place avant le début de ce projet. Dans le cadre de ce dernier, seuls les systèmes d’éclairage UV et d’agitation ont été développés dans le cadre de ce projet. L’implémentation des cellules de porosification à l’Université de Sherbrooke est détaillée dans la référence [192]. Cellule de porosification
La porosification s’effectue dans une cellule faite sur mesure, fabriquée en teflon et polypropylène afin de résister au mélange HF-éthanol. Cette cellule est illustrée à la figure 2.2. La contre-électrode est un fil de platine immergé dans l’électrolyte et l’échantillon de Si ou SiC constitue l’électrode de travail. Pour favoriser l’uniformité des échantillons nous ajoutons de l’éthanol à l’acide fluorhydrique et utilisons un courant pulsé pour la gravure.
Généralement nous effectuons les gravures électrochimiques à courant constant (versus à tension constante) et pour cela nous disposons de deux générateurs. Un Keithley 6221 pour les courants inférieurs à 100 mA et un Kepco BOP 100-4D pour les courants jusqu’à 4A. Les deux générateurs sont programmables et capables de fonctionner en mode pulsé.
Figure 2.2 a) Cellule de porosification et b) vue en coupe de celle-ci .
La cellule de porosification dispose également d’un thermocouple et d’une électrode de référence au KCl résistants à l’acide fluorhydrique permettant de caractériser le procédé de porosification. L’électrode de référence est placée le plus proche possible de l’échantillon afin d’avoir une mesure juste du potentiel.
Systèmes d’agitation
Un système d’agitation pour l’électrolyte est nécessaire et permet de fabriquer des échantillons plus uniformes. Pour le silicium poreux un simple agitateur vertical placé au-dessus de la cellule est employé. Par contre lorsque des lampes UV sont utilisées pour fabriquer le carbure de silicium poreux, celles-ci sont placées au-dessus de la cellule (voir section suivante) et empêchent l’utilisation d’un agitateur vertical. Nous avons donc dû fabriquer un système d’agitation compatible pour remplacer notre agitateur vertical.
Ce système d’agitation utilise une pompe modifiée, sur laquelle nous avons ajouté une circuit électronique permettant de pulser l’alimentation, avec une période de 1 seconde environ. La pompe est reliée à un tuyau flexible, lorsqu’elle est alimentée elle aspire l’électrolyte, et lorsque l’alimentation est coupée, le liquide retourne dans la cellule, ce qui assure une circulation de l’électrolyte. Notez que l’aspiration fait remonter le liquide d’une dizaine de centimètres dans le tube, mais celui-ci ne va jamais jusqu’à la pompe1.
1Ce système est inspiré d’un système similaire développé par Dr. Pascal Kleimann à l’Université Claude
Figure 2.3 Système d’agitation utilisé en même temps que les lampes UV a) Vue d’ensemble et b) vue agrandie.
Lampes UV
Nous avons mentionné que les semiconducteurs de type-n pouvaient être illuminés puisque les trous d’électrons nécessaires à la porosification sont en minorité. Sur silicium nous travaillions généralement sur type-p, donc l’illumination n’était pas nécessaire. Par contre sur SiC seuls des substrats de type-n étaient disponibles. Nous avons donc eu besoin d’un système d’illumination. L’énergie lumineuse doit être supérieure à la bande interdite du matériau, ce qui implique de la lumière UV pour le SiC.
Deux systèmes d’illumination ont été utilisés. Le premier est une lampe UV à 365 nm pour le contrôle non-destructif, utilisée à l’Insa de Lyon (voir figure 2.4a). Cette lampe avait plusieurs désavantages : un faisceau divergent sur lequel il était difficile d’ajouter des optiques, un faisceau non-uniforme, et elle était peu pratique à installer au-dessus de la cellule de porosification, à cause de sa grande taille, et difficile à aligner avec la cellule.
Nous avons donc conçu des lampes plus performantes qui ont été installées sur le banc de porosification à l’Université de Sherbrooke (voir figure 2.4b). Celles-ci sont à base de DEL (diode électro-luminescente) UV, à 365 ou 400 nm et disposent d’optiques compatibles-UV pour concentrer le faisceau et d’un système de refroidissement. Ces lampes ont été conçues pour être
installées juste au-dessus de la cellule de porosification et sont faciles à aligner. Les lampes sont alimentées par un circuit électronique fait sur mesure. L’alimentation peut être synchronisée avec le générateur pour fonctionner en mode pulsée, en s’éteignant en même temps que les périodes de repos du générateur. Généralement la lampe est réglée pour s’allumer 200 ms avant le début du pulse de courant et s’éteindre 100 ms après la fin de celui-ci.
Figure 2.4 Lampes UV utilisées pour la porosification du SiC. a) Lampe UV utilisée à l’Insa (source : www.uvp.com) et b) lampe UV à base de DEL construite à l’Université de Sherbrooke.
2.1.3 Protocole
Préparation des échantillons
La préparation des échantillons est différente pour le Si et le SiC. Les substrats de silicium sont simplement clivés et ensuite nettoyés aux solvants (acétone puis IPA (isopropanol), 5 minutes chaque avec ultrasons). Les substrats de type p+ que nous utilisions pouvaient être utilisés directement sans préparer des contacts ohmiques sur la face arrière. Par contre le SiC ayant une structure cristalline à base hexagonale ne peut pas se cliver facilement, et nécessite la fabrication de contacts ohmiques sur la face arrière des échantillons. Le protocole de préparation des échantillons de SiC est le suivant :
- Première découpe, facultative, utilisée pour les substrats polis double-face où on veut travailler sur la face Si avec une partie du substrat, et sur la face C avec l’autre partie.
- Étalement de photorésine (S1818 par exemple) et recuit afin de protéger le SiC lors de la découpe.
- Nettoyage de la résine : remover 1165 à 75◦C et ensuite nettoyage aux solvants (acétone puis IPA, 5 minutes chaque avec ultrasons)
- Préparation du contact ohmique - Nettoyage piranha
- Dépôt de 200 nm de nickel par évaporation
- Recuit RTA (rapid thermal annealing, ou recuit thermique rapide) : 2 minutes à 900◦C sous azote2
- Découpe, en puces de 8 mm x 8 mm. Même procédé que la première découpe. La photorésine est seulement nécessaire pour protéger la face qui sera porosifiée
Après avoir nettoyés les échantillons de SiC suite aux découpage, ils sont prêts à être porosifiés. Procédé de porosification
Le procédé de porosification du Si et du SiC est sensiblement le même. - Assemblage de la cellule.
- Remplir la cellule avec l’électrolyte. Pour le SiC nous utilisions une solution fraîchement préparée pour chaque gravure.
- Installer le système d’agitation. Si nécessaires, installer la lampe, le thermocouple et l’électrode de référence.
- Démarrer la porosification.
- À la fin de la porosification vider, rincer, et désassembler la cellule.
- Placer l’échantillon dans deux bains successifs d’éthanol absolu pour le rincer. - Sécher l’échantillon délicatement sous flux de N2.
Il est important de rincer les échantillons de silicium poreux à l’éthanol, d’une part parce que l’éthanol circule mieux dans les pores (voir paragraphe 2.1.1) assurant un meilleur rinçage. D’autre part, comme mentionné à la section 1.1.4, les forces de capillarité causées par l’évaporation de l’eau peuvent détruire la couche poreuse. Rincer avec un liquide ayant une plus faible tension de surface, comme l’éthanol, permet de réduire ces forces et sécher le silicium poreux sans le détruire.