Mesure quantitative de l’évolution de la fraction de phases

La fraction de ferrite dans l’alliage duplex a été mesurée par deux méthodes différentes.

2.3.1.Mesure de magnétisation spécifique à saturation (Sigmamètre)

La première méthode consiste en la mesure de magnétisation spécifique à saturation /

®

de l’alliage.

En effet, la fraction massique de phase ferromagnétique s d’un acier inoxydable duplex dépend

linéairement de /

®

selon l’équation (II.1) :

s = /

®

⁄/

(

(II.1)

/

(

est la valeur de la magnétisation spécifique à saturation de la ou les phases ferromagnétiques de

l’alliage. Dans le cas des aciers inoxydables duplex étudiés, la ferrite est la phase ferromagnétique.

Une expression empirique de /

(

pour la ferrite a été établie à partir de données expérimentales

Cette expression donne /

₍

(en µT.m

3

.kg

-1

) en fonction de la composition de la ferrite en éléments

d’alliage (exprimée en %mas) :

/

(

= 40¸¹2,160 − 0,0275 − 0,033 • − 0,026 − 0,067P•

− 0,050 º − 0,061€• − 0,063t` − 0,026 < − 0,060D

− 0,022» − 0,010 ¼ − 0,050… − 0,010 + £ 0,030½

(II.2)

/

_®

est mesuré à l’aide d’un équipement dédié, un Sigmamètre (Setaram Instrumentation). Un

échantillon de masse minimale de 1,0 g est d’abord pesé, puis placé dans un champ magnétique

intense (800 kA.m

-1

) pendant 10 s. La ferrite qu’il contient est magnétisée à saturation sous l’effet

du champ. L’échantillon est ensuite retiré du champ ce qui permet la mesure du moment magnétique

maximal [76]. /

®

est égal au rapport du moment magnétique maximal sur la masse de l’échantillon.

Pour un champ d’une telle intensité, la mesure du moment magnétique ne dépend pas de la

morphologie de la phase ferromagnétique et est donc adaptée pour l’étude des aciers inoxydables

duplex à différents états de recuit. La mesure est rapide, très répétable, et permet d’obtenir une

valeur moyenne sur un échantillon massif. Elle n’est cependant pas standardisée, et le résultat

obtenu dépend de la validité de la loi empirique permettant de déterminer /

(

pour un alliage donné.

Dans le cadre de cette étude, la mesure a été effectuée au CRI sur des échantillons de dimensions

20 (DL) x 10 (DT) mm² prélevés au milieu de la zone homogène d’éprouvettes Gleeble

(voir §II.2.2.1).

2.3.2.Mesure par analyse d’images

La seconde méthode consiste en la mesure de la fraction surfacique de ferrite par analyse d’images.

La mesure est réalisée sur des micrographies optiques d’un échantillon ayant préalablement été poli

et coloré par une solution Beraha I selon le protocole décrit dans le paragraphe II.2.2.2.

2.3.2.a.Acquisition des micrographies optiques

Les micrographies optiques ont été acquises grâce à un microscope optique à platine motorisée

DSX510 (Olympus). L’échantillon est positionné de sorte que la direction longue des bandes soit

orientée selon la direction horizontale (DL ou DT selon le plan d’observation). Un objectif x 40, un

oculaire x 10 et un zoom numérique ont été utilisés pour acquérir des images au grossissement

x 1000. Des champs de largeur 2000 µm et de hauteur égale à l’épaisseur (DN) de l’échantillon

(1000 à 1500 µm selon l’alliage) ont été obtenus par assemblage d’images de dimensions

272 x 272 µm² à l’aide du logiciel DSX-BSW v.3.1.9. La surface des échantillons était balayée avec

un recouvrement de 20 % entre deux images. Un mode 3D prenant pour une même zone plusieurs

clichés à différents focus a été utilisé pour obtenir des images nettes. La durée d’exposition utilisée

variait de 0,2 à 0,5 s d’un échantillon à un autre, donnant une résolution allant de 5,1 à 34,6 px/µm².

Les images ont été enregistrées au format TIFF sans compression afin d’éviter la perte

d’informations.

2.3.2.b.Traitement des micrographies

Le traitement des micrographies a pour objectif d’attribuer les pixels de l’image à l’une ou l’autres

des phases de la manière la plus fidèle à la microstructure réelle. Cette procédure appelée seuillage

est effectuée l’aide du logiciel Fiji (v1.52o) de manière automatisée et objective. Une image est tout

d’abord transformée en niveaux de gris (256 niveaux). La luminosité et le contraste sont ajustés de

sorte à répartir la valeur des pixels de l’image sur l’ensemble des niveaux de gris disponibles. Un

exemple d’image obtenue est donné en Figure II.10.(a). L’image est alors seuillée en donnant

respectivement les valeurs 0 et 255 aux pixels appartenant aux bandes de ferrite (en noir sur la

Figure II.10.(b)) et d’austénite (en blanc). La valeur seuil séparant les pixels en deux phases a été

déterminée par la méthode automatique « Minimum » [77], voir Figure II.10.(c). Une comparaison

visuelle montre en effet qu’il s’agit de la méthode de seuillage qui respecte le plus fidèlement la

microstructure initiale parmi les différentes méthodes automatiques implémentées dans ce logiciel.

(a) (b) (c)

Figure II.10 - Procédure de seuillage d’une microstructure d’acier superduplex observée au

microscope optique après attaque Beraha I (a) image en niveaux de gris, (b) binarisée et (c)

histogramme des niveaux de gris avec seuil déterminé automatiquement par la méthode

« Minimum » (logiciel ImageJ).

2.3.2.c.Estimation des fractions moyennes de phases et de l’incertitude statistique

La mesure de la fraction d’une phase dispersée, ainsi que de la fraction de matrice dans le cas d’une

microstructure biphasée, a été standardisée dans la norme ATSM E1245-03 [78]. Cette technique

est utilisée pour déterminer la fraction volumique de ferrite par analyse d’images.

La fraction surfacique d’une phase dispersée au sein d’un champ seuillé est mesurée en divisant le

nombre de pixels de cette phase par le nombre total de pixels de l’image, l’austénite dans le cas des

aciers duplex étudiés. Son complémentaire est considéré comme étant égal à la fraction surfacique

de ferrite, les défauts et inclusions de phases tierces éventuellement présentes occupent en effet une

surface négligeable de l’image (voir §III.1.3). Si l’échantillonnage est uniforme dans le plan, la

fraction surfacique permet d’estimer la fraction volumique D

k

au voisinage de la section.

La fraction volumique moyenne, D¾¾¾

k

, est mesurée en moyennant la mesure réalisée sur plusieurs

champs de la section. L’écart type de la distribution de mesures, •, est utilisé pour définir l’intervalle

tel que la mesure ait une probabilité de moins de 5 % d’être en dehors de l’intervalle. L’imprécision

relative (% RA) définie par l’équation (II.4) est une estimation de l’erreur sur la valeur moyenne

induite par la variabilité de la mesure d’un champ à l’autre [78].

95% † = ^{*. •}

√< ^(II.3)

% t =^{95% †}_D

k

¾¾¾ × 100 ^(II.4)

Dans le cadre de cette étude, les champs analysés mesurent toute l’épaisseur de tôle ce qui permet

de moyenner les éventuelles hétérogénéités entre le cœur et la peau de la tôle. Une bande de 75 µm

a néanmoins été retirée sur chaque bord afin de s’affranchir des défauts apparus au cours du

polissage et plus souvent présents dans cette zone (rayures, coloration hétérogène de la ferrite,

ressuage de solution, etc…). L’épaisseur totale de tôle analysée mesure 950 µm. Pour déterminer la

largeur nécessaire pour obtenir une mesure avec une imprécision relative inférieure à 1 %, la valeur

de la fraction de ferrite a été moyennée sur un nombre croissant de champs pour l’exemple d’une

microstructure duplex laminée à froid, voir Figure II.11. Un nombre compris entre 1 et 20 champs

de largeur 100 µm sur toute l’épaisseur de tôle a été considéré. L’incertitude de mesure représentée

correspond à deux fois la valeur de l’intervalle de confiance à 95 %. L’évolution de l’imprécision

relative est également représentée. On observe que la fraction moyenne de ferrite converge vers une

valeur proche de 58 %vol. et que l’incertitude diminue avec l’augmentation du nombre de champs.

L’imprécision relative diminue et atteint une valeur inférieure à 1 % à partir de 11 champs

moyennés, soit une largeur de champ de 1,1 mm. La mesure effectuée sur des images de 2,0 mm

est donc suffisante pour être considérée comme une estimation représentative de la fraction

volumique de ferrite au voisinage de la section.

Figure II.11 - Evolution de la fraction moyenne de ferrite mesurée par analyse d’images en fonction

du nombre de sous-images moyennées. Exemple d’une image prise d’un acier inoxydable duplex

modèle (DXM) à l’état laminé à froid dans la section DT-DN. Les barres d’erreur correspondent à

deux fois l’indice de confiance à 95 %. L’imprécision relative atteint une valeur inférieure à 1 % à

partir de 11 champs moyennés, soit une surface de 1,0 x 1,1 mm.

2.4.Mesure quantitative de l’évolution de la morphologie des phases en

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