Alliage superduplex 2507 de composition modèle produit par un procédé conventionnel

conventionnel (DXM)

1.2.1.Elaboration et coulée

Un acier inoxydable superduplex 2507 modèle a été conçu et fabriqué spécialement pour ces travaux

de thèse à des fins de modélisation. En effet, sa composition a été simplifiée et il ne comporte qu’une

partie des éléments majoritaires présents dans l’alliage industriel. Seuls les éléments

Fe-Cr-Ni-Mo-N ont ainsi été sélectionnés lors de l’élaboration de cet alliage, auquel on se réfèrera par alliage

superduplex modèle produit conventionnellement, ou par l’acronyme DXM.

Dans cet alliage, un équilibre entre éléments alphagènes et gammagènes a été conservé afin

d’obtenir un alliage biphasé austéno-ferritique à environ 1100 °C. La teneur en éléments d’alliage

Cr-Ni-Mo-N a été conservée proche de celle de l’acier superduplex industriel (voir §II.1.1). Le

diagramme de phases du système quinaire Fe-Cr-Ni-Mo-N de cette composition a été calculé à

l’aide du logiciel Thermo-Calc 2017b doté de la base de données thermodynamiques TCFE9.

L’ensemble des diagrammes de phases présentés dans la suite de cette étude seront calculés à partir

de cette base de données. La Figure II.2.(a) représente une coupe isoplèthe Fe-Ni du système. A

1100 °C, un domaine biphasé δ + γ s’étend de 1,90 à 11,2 %mas Ni. Avec une composition de

7,0 %mas Ni, la constitution du système calculée à l’équilibre est de 53 %vol de ferrite et de

47 %vol d’austénite, voir Figure II.2.(b).

Un lingot de 50 kg de cet alliage a été coulé par le centre de recherche APERAM Alloys (Imphy,

France). Sa composition chimique moyenne est donnée dans le Tableau II.2.

(a) (b)

Figure II.2 – Diagrammes de phases pseudo-binaires Fe-Ni du système Fe-Cr-Ni-Mo-N avec

26,1Cr-3,8Mo-0,27N (%mas). (a) coupe isoplèthe et, (b) coupe isotherme à 1100 °C. Calculs

effectués avec la base de données Thermo-Calc TCFE9.

Tableau II.2 – Composition chimique moyenne de l’acier inoxydable superduplex modèle (DXM)

(%mas).

Elément d’alliage Cr Ni Mo N Mn Si C

1.2.2.Mise en forme

Des brames de dimensions approximatives 140 (longueur) x 84 (largeur) x 80 (épaisseur) mm

3

ont

été prélevées dans le lingot et ont subi un traitement thermomécanique en laboratoire comparable à

celui employé pour la production d’alliages commerciaux. Le procédé mis en œuvre est le suivant :

(1) Laminage à chaud en deux étapes. Cette phase du procédé permet une réduction

d’épaisseur et la formation d’une structure biphasée en bandes allongées selon la direction

de laminage.

o Les lopins découpés dans le lingot sont réchauffés à 1280 °C pendant 2 h. La

première étape de laminage comporte 6 passes allant de 20 à 30 % de réduction

chacune pour atteindre une épaisseur de 15 mm. Les largets obtenus sont ensuite

trempés à l’eau.

o Les largets sont alors découpés afin d’être manipulables sans risque par les

opérateurs.

o Les largets sont réchauffés à 1280 °C pendant 45 min. Cette seconde étape de

laminage comporte 4 passes de 30 % de réduction chacune pour atteindre une

épaisseur d’environ 3 mm. Les largets sont trempés à l’eau.

Le taux de déformation obtenu après les deux étapes à chaud est de 85 %.

(2) Recuit de recristallisation à 1100 °C pendant 2 min. Cette étape permet de rendre sa

ductilité au matériau avant sa déformation à froid.

(3) Décapage chimique puis mécanique. Cette étape permet de retirer la calamine formée à

la surface du matériau lors du laminage à chaud. Elle est nécessaire afin de ne pas incruster

d’oxydes dans le métal lors de l’étape de laminage à froid, et permet d’obtenir un état de

surface de faible rugosité.

(4) Laminage à froid. Cette étape permet de poursuivre l’amincissement du matériau à des

épaisseurs plus faibles que ne le permet le laminage à chaud. Ce dernier entrainerait en effet

le fléchissement du larget s’il était mis en œuvre à des épaisseurs aussi faibles. A froid, la

déformation appliquée lors de chaque passe est moindre qu’à chaud car la tôle durcit sous

l’effet de la déformation et les efforts mis en jeu sont élevés. De nombreuses passes sont

alors nécessaires pour atteindre la réduction souhaitée. Le taux de réduction à froid est de

66 % atteint après 21 passes et l’épaisseur finale obtenue est de 1,1 mm.

Les étapes de laminage à chaud et à froid des brames et largets ont été réalisées au centre de

recherche OCAS (Zelzate, Belgique) grâce à un laminoir pilote. Les recuit et décapage ont été

effectués au centre de recherche d’APERAM (Isbergues).

Ce procédé de fabrication est comparable à celui d’un acier inoxydable superduplex industriel afin

d’obtenir une microstructure similaire. Il comporte néanmoins des différences du fait que le

laminoir utilisé soit un équipement de laboratoire. D’une part, il ne permet pas d’obtenir des taux

de déformation à chaud aussi élevés. D’autre part, les temps inter-passes très courts accessibles

industriellement ne peuvent pas être respectés. Par ailleurs, le laminage à chaud a été découpé en

deux séries de passes, entre lesquelles les largets ont été trempés, découpés et réchauffés.

1.2.3.Microstructure à l’état laminé à froid

Les phases de l’alliage laminé à froid obtenu sont observées en coupe dans les directions de

laminage et transverse sur la Figure II.3. Selon la direction de laminage, Figure II.3.(a), l’alliage est

composé d’une structure en bandes comparable à celle de l’alliage superduplex produit

industriellement (voir §I.1.1), alternée de ferrite et austénite. Dans la direction transverse, Figure

II.3.(b), on observe des ilots de phase austénitique ayant la forme d’ellipses d’épaisseur non

négligeable par rapport à leur largeur. Ces particules sont plus épaisses et moins étendues dans la

direction transverse qu’elles ne le sont dans l’alliage superduplex industriel. On observe également

la présence d’une population de plus petites particules d’austénite dispersées dans la ferrite. La

caractérisation quantitative de la taille et de la morphologie des phases de cet alliage sera effectuée

dans le Chapitre III.

(a) (b)

Figure II.3 – Micrographies optiques de l’acier inoxydable superduplex modèle (DXM) à l’état

laminé à froid avec à l’horizontale (a) la direction de laminage et, (b) la direction transverse. La

direction normale au plan de laminage est verticale.

Dans le document Evolution des microstructures au cours d'un recuit dans un acier inoxydable superduplex : caractérisation et modélisation (Page 71-74)