Interprétation de l’essai

La Figure III. 8 représente les données brutes de force en fonction du déplacement pendant un pelage à 90 ° pour une vitesse de 0.1 mm/s. La force mesurée (en noir) est la somme de la force de pelage (en rouge) et du poids de la lanière décollée (en bleu). Le poids de la lanière « libre » (décollée) se calcule de la façon suivante :

avec P0 le poids de la partie initiale du gel non collée de longueur L2b=50 mm, μgel la masse linéique de l’hydrogel, dt le déplacement traverse à un temps t et g l’accélération de la pesanteur : g=9.81 N.kg^-1. A la force brute (en noir), on soustrait le poids de la lanière qui se décolle (en bleu) et on obtient une courbe force corrigée en fonction du déplacement de la traverse (en rouge). Dans la suite de la thèse, nous ne présenterons que des courbes de pelage de la force corrigée du poids en fonction du déplacement. La courbe de pelage de la force corrigée (en rouge) ne passe pas parfaitement par zéro, à cause de l’incertitude sur P₀ due notamment à la mise en place de la lanière.

Figure III. 8. Données brutes de la force en fonction du déplacement de la traverse à l’issue d’un test de pelage à

90° (courbe noire). La courbe bleue correspond au poids de la lanière non collée et qui se décolle au cours du temps. En rouge, la courbe de pelage correspond à la force corrigée par le poids en fonction du déplacement.

La Figure III. 9 représente la force corrigée normalisée par la largeur en fonction du déplacement de la traverse dans le cas de l’adhésion de deux gels avec (en rouge) ou sans particules de silice (en noir) pour une vitesse de traverse de 0.1 mm/s. Les essais de pelage ont été filmés de front (en noir et blanc) et de côté pour s’assurer que l’angle de pelage reste à

113 90±5° tout au long de la propagation de fissure. Des exemples de clichés de l’avancée de la fissure à trois instants successifs sont représentés en Figure III. 9.

Figure III. 9. Courbe modèle de la force F divisée par la largeur de la lanière d’hydrogel pelé w en fonction du

déplacement de la traverse. La courbe en noire représente l’auto-adhésion de deux hydrogels de PDMA_R0.2. La courbe en rouge correspond au collage de deux hydrogels de PDMA_R0.2 collés par une solution de nanoparticules de silice (V=10 μL/cm2

; concentration en silice de diamètre 40 nm = 1 wt%). Les photos représentent différentes étapes du pelage pour la courbe en rouge : caméra de face (en noir et blanc) et de côté (en couleur).

Il faut noter que dans cette méthode, l’angle initial de pelage est fixé et ne varie pas. Néanmoins, dans le cas où la vitesse de traverse est grande, c’est-à-dire 10 mm/s ou le collage est fort, c’est-à-dire dans le cas de collage par des poudres de silice, nous avons observé que l’angle peut légèrement varier au cours du pelage. Cette variation angulaire reste aux alentours de 10° dans les cas les plus marqués. Dans ces cas précis, nous avons pris en compte cette variation angulaire pour corriger le calcul de l’énergie d’adhésion. L’énergie d’adhésion qui est égale à F/w, est moyennée pour un déplacement traverse compris entre 10 et 40 mm.

III.4. Reproductibilité

Afin de s’assurer de la reproductibilité du pelage à 90°, au moins deux échantillons différents provenant de deux synthèses différentes ont été testés. La mesure est reproduite quatre fois sur deux échantillons d’hydrogels issus de synthèses différentes. Nous constatons que la reproductibilité est bonne dès lors que les gels sont issus de la même synthèse comme le montre la Figure III. 10 (a). Dans les cas de gels issus de synthèses différentes, un écart est observé lié à l’état de préparation du gel. L’un des paramètres pouvant entrer en compte est le

114 délai entre la synthèse du gel et l’utilisation du gel pour les mesures, il peut s’écouler entre 3 et 15 jours. Les autres paramètres pouvant jouer sont la température ambiante de la pièce où la synthèse se déroule, la présence d’oxygène dans le réacteur de synthèse et l’endroit où sont conservés les gels. Il est possible en effet qu’un peu d’eau s’évapore malgré la préparation et la conservation des gels dans des moules hermétiquement clos par du silicone et du parafilm^®. La concentration initiale en polymère n’est alors plus la même entre les différentes synthèses. Nous avons constaté aussi que les gels synthétisés à la période de l’été présentaient des énergies d’adhésion un peu plus élevé que les gels synthétisés au printemps, sans doute à cause d’un effet de température qui n’est pas contrôlé dans nos synthèses.

La Figure III. 10 (b) montre la reproductibilité des essais de pelage à 90° de deux hydrogels issus de synthèses différentes en fonction de la vitesse de traverse imposée. D’une part, on remarque que pour les deux lots de synthèse, l’énergie d’adhésion augmente avec la vitesse de traverse. Cet aspect sera discuté dans le chapitre suivant. D’autre part l’écart d’énergie adhésion entre les deux lots est à peu près identique quelle que soit la vitesse de traverse. La barre d’incertitude correspond à la fois à l’incertitude entre les différents essais d’un même lot de synthèse mais aussi à l’incertitude de la mesure d’un essai, c’est-à-dire l’écart entre la valeur minimum et la valeur maximum de l’énergie d’adhésion entre 10 et 40 mm.

(a) (b)

Figure III. 10. Reproductibilité des essais de pelage à 90° pour l’auto-adhésion du PDMA_R0.2 (a) pour une

même synthèse (couleur similaire) et entre différentes synthèses. Les courbes en rouges sont issus d’hydrogels d’un même lot et en noir et gris d’un autre lot. La force F divisée par la largeur de la lanière d’hydrogel pelé w a été représentée en fonction du déplacement de la traverse. Les paramètres sont les suivants : vitesse de traverse

R=0.1 mm/s ; longueur de recouvrement=50 mm (b) Effet de la vitesse de traverse sur l’énergie d’adhésion du

115 Ainsi, nous avons aussi observé que l’incertitude expérimentale absolue est importante pour l’auto-adhésion de deux hydrogels car les valeurs mesurées des énergies d’adhésion sont très faibles. Elle dépend sans doute beaucoup de l’état de surface des hydrogels. Il est important de noter que la reproductibilité est bien meilleure quand le collage se fait par des particules de silice, car ce ne sont plus les interactions polymère-polymère qui dominent mais d’autres interactions qui seront discutées dans la suite de la thèse comme le montre la Figure III. 11. De plus l’énergie mesurée pour le système gel/silice/silice est plus élevée que l’énergie mesurée pour le système gel/gel et donc l’incertitude absolue est moins importante. Pour l’exemple présenté ici, où les deux hydrogels de PDMA_R0.2 sont collés par une solution de particules de silice pour les deux lots de synthèse différents, nous mesurons : Gadh=0.75±0.2 J/m² (courbe noire) et Gadh=0.95±0.2 J/m² (courbe rouge).

Figure III. 11. Reproductibilité des essais de pelage à 90° pour deux lots de synthèse d’hydrogels de

PDMA_R0.2 collé avec une solution de particules de silice d40 à une concentration de 1 wt%. La vitesse de traverse est égale à 0.1 mm/s.