Chapitre I - Encapsulation sous vide de dispositifs et de microsystèmes
4.2. Fuites et perméation
Une source externe courante de gaz dans les cavités sont les fuites dues aux défauts d’herméticité des joints de scellement et éventuellement des autres interfaces avec l’extérieur comme les vias d’interconnexion (TSV). Une autre source externe possible est la pénétration des gaz à travers les différents matériaux constituant les parois de la cavité et les interfaces. Ces deux sources de gaz sont examinées dans cette partie.
Dans les deux cas la source primaire de gaz est l’air ambiant. Les pressions partielles des gaz dans l’air ambiant au niveau de la mer à pression atmosphérique sont données dans le Tableau I-5.
Gaz % en volume Pression partielle (mbar)
N2 78,08 7,92.102
O2 20,95 2,12.102
Ar 0,93 9,39
Chapitre I - Encapsulation sous vide de dispositifs et de microsystèmes Page | 15 Ne 1,8.10-3 1,87.10-2 He 5,24.10-4 5,33.10-3 Kr 1,14.10-4 1,11.10-3 H2 5,0.10-5 5,06.10-4 Xe 8,7.10-6 8,79.10-5 H2O 1,57 1,72.101 CH4 2,0.10-4 1,9.10-3 O3 7,0.10-6 7,06.10-5 N2O 5,0.10-5 5,06.10-4
Tableau I-5 : Composition de l'air au niveau de la mer
L’azote, l’oxygène, la vapeur d’eau et l’argon sont les gaz nettement prépondérants dans l’air mais il convient de considérer également le rôle de l’hydrogène, de l’hélium du CH4 de CO et CO2 qui sont les autres gaz résiduels souvent présents avec des pressions partielles élevées dans les cavités des encapsulations sous vide de MEMS. Concernant les fuites des joints de scellement, les technologies de soudure de wafers ou de puces/wafer à l’état de l’art sont très hermétiques avec un taux de fuite total dans la gamme 10-16 – 10-12 atm.cm3.s-1 [Lon06, Gan08, Rei05, Lem17] mais des taux de fuite jusqu’à 10-8 atm.cm3.s-1 restent courants surtout si une phase liquide n’est pas impliquée lors du procédé de soudure. A titre de comparaison, la limite de détection des détecteurs de fuite à l’hélium est généralement dans la gamme 10-12 à 10-10 atm.cm3/s. Dans le cas des MEMS avec des ouvertures de faibles dimensions, la présence de fuites virtuelles ne peut pas être totalement exclue si la pression avant scellement n’est pas minimisée. Par exemple, pour des wafers de grand diamètre, la faible distance entre les wafers avant soudure peut limiter la pression locale avant soudure au centre du wafer.
Une autre source externe potentielle de gaz est la perméation. La perméation est le transport d’une substance (gaz dans notre cas) à travers un solide. La perméation joue un rôle important dans le dégazage de volume mais nous nous intéresserons ici qu’à son rôle dans la génération de gaz dans les encapsulations à partir de l’environnement externe à pression atmosphérique.
La perméation des gaz à travers une paroi ou un film est un processus physico-chimique complexe qui fait intervenir successivement l’absorption, la dissociation (optionnelle), la diffusion, la recombinaison (optionnelle), et la désorption des molécules de gaz. Le processus peut dépendre également de la présence d’autres gaz. Par exemple la perméation à travers le verre, la céramique et les polymères se fait sans dissociation [OHa03]. En revanche la vapeur d’eau se dissocie aisément sur les surfaces métalliques.
Selon la pression et la température, la perméation est limitée par la diffusion ou par les réactions de surface ci-dessus. Lorsque la perméation est limitée par la diffusion, le débit Q d’un gaz donné i dans la cavité est donné par :
𝑄𝑖 = ∑ 𝐾𝑚,𝑖
𝑑𝑚
𝑚 𝐴𝑚(𝑃𝑒𝑥𝑡,𝑖𝛽 − 𝑃𝑖𝑛𝑡,𝑖𝛽 ) (I-2)
𝐴𝑣𝑒𝑐 ∶
𝑃𝑒𝑥𝑡,𝑖𝛽 : la pression partielle du gaz i dans l’air ambiant 𝑃𝑒𝑥𝑡,𝑖𝛽 : la pression partielle du gaz i dans la cavité
𝛽 : un coefficient égal à 0,5 si la molécule de gaz est dissociée à la surface et 1 sinon
𝐾𝑚,𝑖 : la perméabilité par unité de surface du matériau de la paroi m de surface Am et d’épaisseur dm pour le gaz i
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Pour la plupart des gaz = 1, mais pour l’hydrogène est souvent considéré égal à 0,5 bien que des déviations aient été observées.
Si la diffusion n’est pas limitée par la concentration de gaz dans le matériau, la perméabilité Ki est aussi liée à la solubilité Si et au coefficient de diffusion Di du gaz considéré dans le matériau par la relation :
𝐾𝑖 = 𝑆𝑖× 𝐷𝑖 (I-3)
Di et Ki sont activés thermiquement (∝ 𝑒−𝐸𝑖/𝑘𝑇) et donc dépendent fortement de la température. La comparaison des valeurs de perméabilité des matériaux n’est pas facilitée d’une part, par la grande multiplicité des unités utilisées et des conditions de mesure (et donc des mécanismes prépondérants) et, d’autre part, par le nombre très restreint de mesures à des températures ≤ 400 °C pour les matériaux et films minces inorganiques. Nous nous limiterons à une analyse globale avec quelques exemples.
La perméabilité des polymères est élevée mais celle des matériaux inorganiques n’est en général notable que pour les gaz légers (H2, D2, He) et à haute température. C’est particulièrement le cas du silicium [Van56] et dans une certaine mesure des métaux [Per73]. Des exceptions notables sont le palladium et PdAg qui sont très perméables à l’hydrogène. Le Tableau I-6 donne les valeurs de perméabilité à l’hydrogène de quelques métaux à l’état massif [Nem19]. On notera que le vanadium et le titane, souvent utilisés comme matériaux getter, ont une perméabilité à l’hydrogène élevée par rapport aux aciers et aux métaux réfractaires de ce tableau.
Métal Perméabilité (mol H2.m-1.s-1.Pa-1/2) Température (°C)
Vanadium 2,9.10-8 500 Titane 7,5.10-9 500 Nickel 1,2.10-10 500 Aciers ferreux 3.10-11 500 Aciers austénitiques 0,9 – 1,1.10-11 500 Molybdène 1,3.10-11 500 Tungstène 4,3.10-15 500 Bérylium 2,0.10-15 400
Tableau I-6 : Perméabilité à l'hydrogène de quelques métaux [Nem19]
La perméabilité aux gaz légers des diélectriques à température ambiante, ou à des températures modérées, a été étudiée par plusieurs auteurs :
La perméabilité à l’hydrogène de la silice thermique est plus de 10 fois plus faible que celle de la silice fondue et décroit avec l’épaisseur [Mrs94]. Ce dernier point a été attribué à une densité plus élevée de la silice au voisinage de l’interface SiO2-Si [Mrs94] mais on pourrait aussi évoquer un excès de silicium au voisinage de l’interface. La perméabilité à l’hélium des diélectriques déposés à basse température peut être beaucoup plus élevée que celle de la silice thermique. Ceci est illustré dans la Figure I-10 montre que les perméabilités à l’hélium de films diélectriques pulvérisés et de films de quasi-diamant élaborés par PECVD sont supérieures à 10-10 std cm3.cm-1.s-1.Pa-1 à température ambiante alors que dans les mêmes conditions la perméabilité mesurée pour la silice thermique est plus de 4 ordre de grandeur plus faible (< 5,3.10-14 std cm3.cm-1.s-1.Pa-1) [Ian99].
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Page | 17 Figure I-10 : Perméabilité à l’hélium à température ambiante de différents films
[Ian99]
La perméabilité de la silice à la vapeur d’eau est connue en microélectronique depuis longtemps. L’humidité peu produire par exemple une modification des contraintes résiduelles dans des films de silice PECVD [Gok87]. Inversement, pour des films de silice PECVD déposé à 250 °C, des variations des contraintes résiduelles ont été attribuées à l’émission d’humidité sous vide à température ambiante après exposition à l’air (31 °C, RH 48) [Ble82]. Ceci a pu être observé pendant 40 minutes mais est absent dans le cas de la silice thermique élaborée à haute température [Ble82].
La perméabilité du silicium et des métaux n’est significative qu’à très haute température et pour les gaz légers [Van56, Per73]. On peut donc raisonnablement considérer, pour une technologie de
packaging sans polymères, que la perméation de gaz est faible et essentiellement due aux gaz légers
(H2, He) à travers les couches ou fenêtres en verre ou en silice, et à travers les interfaces ou les parois minces [Spa13]. La perméabilité K d’hélium à travers un verre borosilicate à 250 °C est environ 2.10-10
cm3.cm-2.s-1.atm-1.µm-1 et environ une décade plus faible pour l’hydrogène [Nor57]. D’autre part, d’après le Tableau I-5, la différence des pressions partielles externe et interne de gaz légers pour une encapsulation sous vide primaire pendant la soudure et pendant l’activation du film getter est normalement faible (<< 10-1 mbar). Selon l’équation I-2, le taux de perméation de H2 et d’hélium doit donc être très faible. Par exemple pour un capot de 8 mm x 6 mm en borosilicate de 500 µm d’épaisseur et une soudure à 250 °C, il serait de 2.10-17 atm.cm3.s-1 pour l’hélium soit des ordres de grandeur plus faible que le dégazage. Les taux de perméation à température ambiante pendant la vie du dispositif doivent être encore plus faibles car les perméabilités sont environ 2 ordres de grandeur plus faible qu’à 250 °C [Norton]. Néanmoins, L’hélium, comme les autres gaz rares, n’est pas piégé par les matériaux getter et nécessite donc d’être considéré avec attention. Ainsi, la possibilité d’une perméation d’hélium dans des encapsulation de MEMS a été démontrée par plusieurs auteurs à partir de la variation des performances des dispositifs bien que l’origine n’ait pas été clairement identifiée [Che99, Spa13] et que l’on ne peut pas exclure une herméticité insuffisante.
Concernant l’hydrogène, des taux de perméation plus élevés restent possibles pendant les cycles thermiques en atmosphère humide souvent utilisés pour les tests de fiabilité en raison de la dissociation des molécules d’eau sur les parois externes qui peuvent produire une source supplémentaire de perméation d’hydrogène.