Ellipsométrie

L'ellipsométrie est une méthode de caractérisation de couches minces diélec-triques. Une source de lumière plane monochromatique de polarisation contrôlée (généralement un faisceau laser polarisé) est dirigée sur la surface à caractériser avec un angle θ et la polarisation de la lumière rééchie est mesurée (gure 3.2).

136 Chapitre 3. Le dépôt de films multilamellaires Principe θ Laser Polariseur Epi Ei Esi Esr Epr Er Détecteur Analyseur Ψ λ Es Ep

A B

Figure 3.2  Principe de l'ellipsométrie. A) Schéma d'un ellipsométre sous sa forme la plus simple. La lumière d'un laser polarisé est rééchie sur la sur-face, puis analysée pour en mesurer l'ellipsité. B) La polarisation de la lumière, comme la variation de la polarisation de la lumière peut être décrite par les pa-ramètres tan(ψ) et ∆ qui représentent respectivement le rapport d'amplitude et le déphasage des composantes parallèle (Ep) et perpendiculaire (Es) du champ électrique. On retrouve ces paramètres à partir de la forme de l'ellipse.

Une lumière polarisée est composée d'un champ électrique transverse à la direction de propagation de la lumière qui peut s'exprimer en fonction de ses composantes parallèle (p) et perpendiculaire (s) (vecteur de Jones) [144] :

E = ·

E0sin Ψeiωt+φ+∆

E0cos Ψeiωt+φ

¸

(3.1) Lorsque cette lumière est rééchie sur un matériau plan et optiquement isotrope, les composantes p et s du champ électrique sont rééchies indépen-damment, le champ électrique rééchi devient :

Er= · rp 0 0 rs ¸ Ei (3.2) Où rp=^|Epr| |Epi|exp(arg(Epr)−arg(Epi))et rs= ^|Esr| |Esi|exp(arg(Esr)−arg(Esi)) sont les coecients complexes de réexion sur la surface des composantes pa-rallèle et perpendiculaire du champ électrique. La variation de la polarisation de la lumière peut alors être caractérisée par :

rp

rs = tan ψei∆ (3.3)

Où ψ et ∆ représentent respectivement le rapport des atténuations et la diérence de déphasage entre les composantes parallèle et perpendiculaire de l'onde. Ce sont ces deux paramètres qui sont généralement mesurés en ellipso-métrie de couches minces. On peut les mesurer directement sur la polarisation de la lumière rééchie avec l'équation 3.1 (gure 3.2B) en utilisant une lumière polarisée linéairement à 45◦comme lumière incidente (gure 3.2A). En pratique, les appareils utilisent des méthodes de mesures plus complexes qui utilisent des polariseurs et des analyseurs tournant pour atteindre une plus grande précision de mesure [166].

Ces paramètres peuvent être calculés en suivant un modèle à partir des re-lations de Fresnel et des distances de propagation de la lumière dans la couche

3.2. Les méthodes de caractérisation 137 mince à mesurer en prenant en compte les réexions multiples. Cela permet d'identier des paramètres de la couche comme son épaisseur et son indice de réfraction. Le modèle peut également contenir plusieurs couches et peut éven-tuellement tenir compte de caractéristiques optiques plus nes des matériaux (anisotropie, conductivité, etc). Mais seulement deux paramètres peuvent être déterminés de cette manière. Pour obtenir plus d'informations, il existe des el-lipsomètres qui font varier d'autres paramètres de mesures comme l'angle d'in-cidence (ellipsométrie multi-angle) ou la longueur d'onde de la lumière (ellipso-métrie spectroscopique) pour pouvoir augmenter le nombre degré de liberté du modèle.

En pratique, la mesure de couches très minces (c.-à-d., de l'ordre de quelques nanomètres) ne permet de déterminer que l'épaisseur de la couche car l'angle ψvarie très peu avec les paramètres et la mesure de l'indice n'est pas able. Il faut utiliser alors l'ellipsométrie en concomitance avec d'autres méthodes pour connaître l'indice du matériau.

Ellipsométrie de couches de phospholipide

L'ellipsométrie de lms de phospholipides est devenue assez courante dans la littérature. Elle se rencontre dans diérentes congurations comme silicium/phos-pholipide/air [Seul90], silicium/phospholipide/eau [158] ou encore eau/phospho-lipide/air [159]. L'indice des couches de phospholipides n'est pas isotrope et peut varier en fonction des conditions de dépôt et de l'environnement des couches (hydratation par exemple). Néanmoins, on obtient une bonne approximation de l'épaisseur en utilisant un indice isotrope moyen de 1,44 pour le DMPC [158]. Pour les mesures ellipsométrique sur silicium, nous avons utilisé un modèle à deux couches prenant en compte l'épaisseur de la couche d'oxyde sur le silicium.

Méthode

Les mesures ellipsométriques de multicouches de phospholipides ont été réa-lisées sur un ellipsomètre Sentech SE 400 apparatus avec une source laser hélium-néon (λ = 632,8 nm) ayant un angle d'incidence de 72◦C. Pour les mesures sur substrat de silicium, le substrat vierge est d'abord caractérisé pour connaître sa conductivité et son indice de réfraction (typiquement nsi= 3,87) et l'épaisseur de la couche d'oxyde (typiquement 2,2 nm en prenant n = 1,46) en utilisant un modèle à une seule couche. On utilise ensuite un modèle à deux couches pour mesurer l'épaisseur du lm de phospholipide. Pour les mesures eectuées sur des substrats de verre recouvert d'une couche d'ITO, une première mesure est eectuée pour connaître l'épaisseur et l'indice de la couche d'ITO (typiquement 67 nm et n = 1,75) avec un modèle à une couche en prenant n = 1,5 pour le verre. Un modèle à deux couches est ensuite uti-lisé pour mesurer l'épaisseur du lm. Dans les deux cas, l'indice du lm de phospholipide est xé à la valeur de 1,44.

Nous avons utilisé l'ellipsométrie pour mesurer l'épaisseur des couches de phospholipides déposées sur des substrats de silicium et d'ITO. Lors de nos expériences, nous avons pu remarquer que la qualité de l'ajustement des para-mètres diminuait pour les fortes épaisseurs. Pour les lms épais, il serait pro-pablement nécessaire d'utiliser un modèle plus n des propriétés optiques du phospholipide an d'obtenir une mesure précise de l'épaisseur.

138 Chapitre 3. Le dépôt de films multilamellaires