Caractérisation

P ^lim à l ’opt imum (Bar )

A B

Rapport d’aspect du canal h/a

Rapport d’aspect

h/

b

Pression limite P_lim (Bar)

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.2 0.4 0.6 0.8 1

Figure 2.6  Pression limite simulée. A) en fonction des rapports d'aspect de la géométrie. B) Rapport d'aspect optimal h/b avec la pression limite optimale correspondante en fonction du rapport d'aspect h/a.

2.4 Caractérisation

Pour valider les comportements théoriques prédits dans les sections précé-dentes, deux expériences ont été réalisées. Tout d'abord, pour valider les hy-pothèses de l'équation 2.5, nous avons étudié la dépendance qu'il y avait entre la déformation des piliers et la pression eective d'aspiration. Ensuite, pour évaluer quantitativement les performances de l'assemblage réversible par micro-aspiration, nous avons mesuré pour diérentes géométries la pression maximale applicable dans le canal de travail, avant l'apparition d'une fuite.

Méthode

La lithographie molle multicouche (cf. annexe B.2) a été utilisée pour la fabri-cation des dispositifs microuidiques avec les RCC. Les moules sont réalisés par speen-coating sur une galette de silicium, puis photolithographie d'une couche de 20 µm de résine AZ9260 pour la couche du bas et 40 µm d'épaisseur pour la couche du haut, qui contient les cavités d'isolation (cf. annexe B.1). Le dispositif nal a été moulé avec un mélange de PDMS:réticulant (10:1) sur 100 µm pour la première couche. Pour cela, deux étapes successives de speen-coating de 50 µm de PDMS on dû être réalisées (30 s à 600 rpm avec recuit de 5 min. à 80◦Csur plaque chauante). La seconde couche est moulée sur une épaisseur de 10 mm. Les deux couches sont ensuite assemblées à l'aide d'une activation au plasma air et les connexions réalisées par un trou d'aiguille de 700 µm de diamètre. Une fois les dispositifs réalisés, ils sont placés sur le substrat et l'aspiration est appliquée pour obtenir une bonne étanchéité.

Nous avons, tout d'abord, remarqué que les fuites provenaient systémati-quement de la zone proche des connecteurs d'injection des liquides. En eet, cette zone est démunie de RCC à proximité (b très grand) et les contraintes appliquées sur le dispositif par le connecteur sont favorables au descellement du dispositif dans cette zone. Ces contraintes sont dues à la déformation du PDMS autour du tube lorsqu'il est inséré dans le trou de connexion (gure 2.7A). Pour éliminer cette composante indésirable et isoler mécaniquement les contraintes de la connexion de la mécanique d'adhésion, nous avons conçu une géométrie de connexion qui comporte une grande cavité entre l'entrée du canal et le tube de connexion. Cette cavité, présente sur une deuxième couche du dispositif coupe

2.4. Caractérisation 21 le trou de connexion en deux parties isolées. Pour réaliser des dispositifs avec cette cavité, nous avons fabriqué des dispositifs à deux couches où la couche su-périeure contient de larges cavités circulaires de 1,5 mm de diamètre et 40 µm de hauteur placées au dessus des entrées et sorties des canaux microuidiques. Dans ce cas, la contrainte appliquée par les connecteurs est reportée sur un coin de la cavité (gure 2.7B). Substrat Substrat Cavité d’isolation mécanique PDMS PDMS Contra in te + −

A B

Figure 2.7  Simulation des contraintes induites par l'insertion d'un connecteur dans le dispositif. A) Une pression latérale appliquée sur le trou du connecteur induit une contrainte à la base du trou qui est favorable au décollement du dispositif. B) En ajoutant une cavité d'isolation mécanique, cette contrainte est déplacée hors de la zone de contact avec le substrat. De même, la pression appli-quée par le liquide injecté n'induit pas de contraintes favorables au décollement dans cette conguration.

Tout d'abord, pour conrmer la dépendance linéaire entre la pression du vide et la déformation des piliers, nous avons mesuré le déplacement du dis-positif contenant un RCC lorsque l'aspiration est mise en route. Le montage expérimental est illustré en gure 2.8. Dans ce montage, la surface du dispositif est couverte d'une couche d'or de 30 nm, formant un miroir semi-transparent au dessus duquel un autre miroir semi-transparent est positionné au plus proche de la surface et à une distance xe du substrat. Ces deux miroirs forment ainsi une cavité Fabry-Pérot dont la transmitance va dépendre de la longueur d'onde de la lumière et de la distance entre les deux miroirs. La valeur de la transmitance T vaut pour une incidence normale à la surface :

T = ¹

1 + 4R

(1+R)2sin^2¡2πl

λ

¢ (2.13)

Où R est le coecient de réexion des miroirs, l est la distance entre les miroirs et λ et la longueur d'onde de la lumière incidente. On peut remarquer que cette transmitance oscille en fonction de la distance entre les miroirs à raison de 2 oscillations par longueur d'onde parcourue. Le déplacement de la surface du dispositif par rapport au miroir semi-transparent (xé au substrat) peut donc être mesuré en comptant les oscillations du coecient de transmission de la cavité lorsque l'on baisse progressivement la pression dans le RCC. La gure 2.8 montre le déplacement de la structure suspendue par les piliers en fonction de la pression relative du vide appliquée dans un RCC. Les mesures s'ajustent bien avec l'équation 2.5 en utilisant un module de Yong E = 6,7 Bar, ce qui est proche de la valeur admise de 7,5 Bar [31].

Une seconde série d'expériences a été réalisée pour caractériser l'ecacité de l'assemblage. La pression maximum admissible dans les canaux a été testée pour

22 Chapitre 2. Assemblage réversible −1 −0.8 −0.6 −0.4 −0.2 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Pression relative du vide (Bar)

Déplacement de la surface (µm) Expérience Modèle Simulation LASER HeNe Mesure de l’interférence RCC avec pression d’aspiration controlée Cavité interférente Miroir semi-transparent fixe

Dispositif recouvert d’or

Figure 2.8  Mesure de la déformation du RCC en fonction de la pression du vide. L'expérience utilise la mesure de la transmission de la lumière d'un Laser HeNe à travers la cavité formée par un miroir semi-transparent xe et la surface supérieure du dispositif. Le déplacement de la surface du dispositif fait osciller le coecient de transmission lorsque la pression dans le RCC est baissée progressivement. La valeur du déplacement est calculée en intégrant ces oscillations. La ligne bleue continue est un ajustement linéaire et les croix vertes sont le résultat du même système simulé par éléments nis. Le RCC contenant des piliers de 20 µm de haut avec α = 3/4

2.4. Caractérisation 23 diérentes géométries et diérentes conditions de travail. Avant chaque mesure, les dispositifs sont nettoyés de la même manière, c.-à-d. rincés avec de l'eau, de l'isopropanol, puis parfaitement séchés.

Lors des expériences, la pression d'entrée est graduellement augmentée, alors que la sortie du canal est laissée à pression atmosphérique. Comme un gradient de pression apparaît le long du canal, la fuite attendue apparaît généralement à proximité de l'entrée où la pression est plus élevée. Dans cette conguration, la fuite peut être est détectée en observant le début du canal au microscope à contraste de phase. En eet, la présence d'une couche d'eau entre le substrat et le PDMS, même très mince, est facilement repérable en contraste de phase grâce au saut de l'indice de réfraction engendré. Les fuites forment ainsi des zones plus claires bien délimitées comme on peut le voir sur la gure 2.9. Lorsqu'une fuite est repérée, la pression correspondante dans le canal est notée comme pression limite. CANAL RCC Entrée a b Fuite

Figure 2.9  Image en contraste de phase (Leica DMIL) typique de l'apparition d'une fuite à l'entrée d'un canal scellé par micro-aspiration. La zone où de l'eau est présente entre le substrat et le PDMS est clairement visible en contraste de phase. La barre représente 200 µm.

La gure 2.10 montre les mesures de pression maximale admissible en fonc-tion de la pression de vide dans le RCC et des paramètres géométriques, ainsi que les valeurs données par la simulation et le modèle dans les mêmes conditions. La force d'adhésion du PDMS Fadest calculée à partir des mesures de pres-sion limite sans aspiration (Pvac = 0 sur un canal de 100 µm), qui donnent Plim=264±84 mBar, correspondant à Fad= 1,39 N/m. Les autres paramètres du modèle ont été ajustés sur l'ensemble des données visibles en gure 2.10 si-multanément par une régression linéaire sur l'équation 2.12. L'ajustement donne βa=1,04 et βb = -0,08.

Les données expérimentales sont en bon accord avec le modèle analytique et les simulations sur l'inuence des paramètres Pvac et a. Elles le sont moins pour le paramètre b. L'écart obtenu doit être principalement lié au fait que, lors de la mesure de Plim, l'indicateur utilisé était la présence d'une fuite et non le décollement du bord du canal. Or, pour les dispositifs où b est important, nous avons pu remarquer que le bord du canal peut se décoller sans qu'aucune fuite n'apparaisse : la réduction du paramètre b après un décollement partiel de la zone de garde permettant une pression admissible plus élevée. Le modèle et les simulations ne prenant pas en compte ce phénomène, ils sous-estiment la pression limite admissible pour les valeurs de b élevées.

24 Chapitre 2. Assemblage réversible −1 −0.8 −0.6 −0.4 −0.2 0

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

0.5

P

(a)

(b)

Figure 2.10  Pression maximum admissible mesurée en fonction de la pression du vide pour un canal de 20 µm de haut, 100 µm de large et séparé de 100 µm du RCC. L'inuence de la géométrie du canal est indiquée en insert : a) Pression limite en variant la largeur du canal pour une séparation avec le RCC de 100 µm; b) Pression limite en variant la distance entre le RCC et un canal de 200 µmde large. Les lignes bleues continues représentent un ajustement du modèle sur l'ensemble des données ; les croix vertes indiquent les valeurs données par la simulation dans les mêmes conditions. Toutes les mesures ont été réalisées avec une pression relative de vide dans le RCC de -870 mBar.