Ill- Analyses thermiques
II- Dispositifs expérimentaux
II. 1- Dilatométrie
Les mesures ont été effectuées sur un dilatomètre SETARAM TMA92. Les pastilles, généralement de diamètre 10 mm, sont comprimées à 1 t/cm2. Des plaquettes en alumine a sont disposées de part et d'autre de la pastille. Un palpeur en alumine a est en contact avec la plaquelle supérieure. La variation du palpeur est enregistrée à tout moment, en fonction du cycle de température programmé. Les "blancs" sont effectués avec les plaquettes seulement. Un polynôme du quatrième degré permet de corriger la dilatation de l'équipage (plateau de support et palpeur, en alumine a).
II.2- Frittage sous charge
Dans le cas des expériences menées sur les composés seuls, nous avons utilisé le montage représenté sur la figure 2. Il comprend un four à hautes fréquences alimenté par un générateur statique ELPHIAC permettant le chauffage par induction, une pompe, une enceinte à double paroi refroidie par l'eau pour le contrôle de l'atmosphère et les systèmes de mesure de la température et de la pression. Le moule en graphite, de diamètre de 12,5 mm, contient l'échantillon sous forme de poudre.
Afin d'éviter les pertes de chaleur par conduction, le moule est entouré de plusieurs écrans thermiques : un feutre de zircone, un tube de silice et au-dessus un chapeau en brique réfractaire. Un thermocouple Pt-Pt rhodié a été introduit par une fenêtre dans le moule préalablement percé.
Une presse hydraulique ENERPAC, alimentée par un compresseur permet d'appliquer des pressions allant jusqu'à 40 MPa. Un premier contrôle de la valeur de la pression appliquée est effectué directement sur le circuit hydraulique, un deuxième contrôle de la pression réellement appliquée est assuré par une cellule de pesée KYOWALC 2 TF relié à un enregistreur numérique. Afin de suivre en continu le retrait de l'échantillon, un capteur de déplacement solidaire du vérin est relié à l'enregistreur.
Le domaine de pression est imposé par les conditions de servitude et de précision sur l'ensemble du montage, il est limité entre 10 et 30 MPa.
Enragistraur Philips PMS224
Figure 2 : Schéma de principe de l'ensemble de frittage sous charge.
La poudre, de masse initiale de 1,8 g, est introduite dans le moule en graphite.
Celui-ci et les deux faces des pistons sont enduits d'une fine couche d'alumine a, habituellement utilisé comme barrière de diffusion du carbone dans le produit. Le moule est ensuite placé dans l'enceinte, un vide primaire (ÎCT2 torr) et un balayage d'argon sont alors réalisés. Avant traitement thermique, la pression de travail est appliquée, à l'aide d'un ballon tampon préalablement gonflé. La température, la pression et le retrait sont suivis en continu sur un enregistreur, et par un programme d'acquisition.
Nous avons étudié l'influence de la pression sur le frittage sous charge des systèmes Pbl2/Pb3(VC>4)2 et Pbl2/Pb3(VO4)l,6(PO4)0,4- Les expériences à 25 MPa ont été effectuées sur le dispositif précédemment décrit. Les expériences
"hautes pressions" (350, 500 et 650 MPa) ont été effectuées sur le montage représenté sur la figure 3. Il comprend un four alimenté par un générateur basse tension, courant continu de 2,5 kW. Le système de pression est identique à celui décrit précédemment, avec une mesure de la pression directement sur le circuit hydraulique, il n'existe pas dans ce cas de deuxième contrôle de la pression appliquée A froid, le montage permet d'atteindre 800 MPa. Le contrôle de la température est effectuée à l'aide d'un thermocouple chromel-alumel introduit par une fenêtre à l'intérieur du moule.
La figure 4 présente la cellule entourée d'un anneau en acier de résistance mécanique. Elle est composée d'une chambre et d'un four en acier réfractaire et de bogues en pyrophyllite pour isoler électriquement les différentes parties.
Figure 3 : Schéma de principe de l'ensemble de frittage sous charge
"hautes pressions".
piston supérieur cellule
pistons intermédiaires
produit
thermocouple
conducteurs électriques
Figure 4 : Schéma de la cellule du frïttage sous charge "hautes pressions".
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