Critère d’alignement des surfaces

La mesure de l’adhésion d’un hydrogel en conditions humides est extrêmement délicate. L’énergie mesurée est très faible en comparaison des niveaux d’adhésion de matériaux comme les élastomères, de l’ordre de quelques dizaines à quelques centaines de mJ.m-2 seulement. Aussi est-il nécessaire d’optimiser au maximum la mesure pour s’assurer de la bonne reproductibilité et éviter de mauvaises interprétations des résultats.

La reproductibilité et par conséquent l’aspect quantitatif de la mesure, sont assurés par un bon alignement de l’hydrogel avec la surface modèle, correspondant à un angle quasi nul entre les deux surfaces (Figure 2.24-a). Dans cette configuration, l’adhésion se caractérise par un pic de force visible et un temps nécessaire à la mise en contact de la brosse avec l’hydrogel relativement restreint (Figure 2.24-c). Dans le cas extrême où un angle θ entre les deux surfaces est visible à l’œil nu (Figure 2.24-b), le mauvais alignement est responsable d’une absence de réponse en force positive au cours du détachement du poinçon : les zones se décollant sont compensées par celles encore en compression. D’autre part, le temps de mise en contact des deux surfaces est nettement accru par rapport à la configuration précédente. La différence ∆τ est observée en Figure 2.24-c.

Figure 2.24 Alignement de l’hydrogel et de la surface modèle. (a) Alignement parfait. (b)

Désalignement d’un angle θ. (c) Conséquences de l’alignement sur la réponse en force à l’enfoncement et au décollement du poinçon.

Il semble que l’on puisse facilement estimer la qualité d’un alignement à partir du temps nécessaire pour effectuer un contact total entre la brosse et l’hydrogel, à force de compression imposée. Nous proposons dans la suite de ce paragraphe d’étudier la pertinence de ce critère et son utilisation systématique pour la mise en place de la mesure d’adhésion.

∆τ

(a)

(b)

89 Les mesures ont été effectuées sur un hydrogel PDMA P15-R3_eq, gonflé dans le milieu [𝑝𝐻 =

2, 𝑇 = 21°𝐶]. La vitesse d’enfoncement est 𝑣_𝑒 = 10 µ𝑚. 𝑠−1 et la vitesse de décollement est 𝑣_𝑑 = 10 µ𝑚. 𝑠−1. La force de compression est de - 0,3 N et le temps de contact est de 2 minutes. Dans un premier temps, grâce au système de miroir, l’alignement dans l’air des deux surfaces est correctement effectué, de sorte à obtenir le contact total pour une force de compression inférieure à - 0,1 N. La courbe Force-Temps relative à la mesure est présentée en Figure 2.25.

Figure 2.25 Courbe Force-Temps du PDMA_P15-R3_eq lors de l’alignement du gel avec la brosse de PAAc dans l’air.

L’existence d’un saut au contact constitue le premier signe d’un bon alignement. Ce phénomène est une conséquence de la loi de Young-Dupré sur l’équilibre des tensions de surface associées aux trois interfaces présentes. La brosse de PAAc est une surface hautement hydrophile. De même que le gel contient plus de 80 % d’eau. Quand le poinçon rencontre la surface du gel en un point, la ligne de contact, également appelée ligne triple, bouge et le contact s’étend rapidement afin que l’eau contenue dans l’échantillon minimise la surface de contact avec l’air. Cela entraine une décompression du gel qui se traduit par une augmentation de la force mesurée. En configuration immergée, il n’y a pas de saut au contact détectable en raison de la très faible différence entre les tensions de surface.

Après l’alignement, le système est immergé et une première mesure est effectuée. En utilisant les vis du plateau mobile, le gel est ensuite progressivement désaligné, par introduction d’un angle θ entre les deux surfaces. A chaque désalignement, une nouvelle mesure est effectuée. La Figure 2.26 présente l’évolution des courbes Force-Déplacement en compression et au décollement au cours du désalignement.

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Figure 2.26 Conséquences du désalignement progressif au cours de la phase d’enfoncement (a) et au cours de la phase de décollement (b) sur le comportement en force.

Le désalignement a plusieurs conséquences. Le temps de mise en contact pour une force de compression de - 0,3 N des deux surfaces lors de la phase d’enfoncement augmente lorsque l’angle θ augmente. Il passe de 3 s, pour un bon alignement, à plus de 5 s pour un fort désalignement. D’autre part, lors du décollement, la force d’adhésion maximale mesurée décroit avec l’augmentation du désalignement. L’énergie d’adhésion associée pour chaque mesure a été calculée et tracée en fonction du temps nécessaire à la mise en contact pour une force de - 0,3 N entre l’hydrogel et la brosse (Figure 2.27).

Figure 2.27 Evolution de 𝑾𝒂𝒅𝒉 de PDMA_P15-R3 en fonction du temps nécessaire à la mise en contact total entre la brosse de PAAc et l’hydrogel pour une force de compression de consigne de – 0,3 N.

La valeur d’énergie d’adhésion est, dans un premier temps, constante pour un temps de mise en contact à la force de - 0,3 N inférieur à 3,5 s. Puis l’énergie d’adhésion décroit rapidement pour atteindre une valeur quasiment nulle à plus de 5 s. La valeur 𝑡_{𝑎𝑙𝑖𝑔𝑛𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡}𝑙𝑖𝑚 = 3,5𝑠 est le temps limite maximal toléré pour un bon alignement entre une brosse de PAAc et un hydrogel PDMA_P15-R3. Le module de compression du matériau étudié et les conditions limites du

91 contact (force de compression choisie, épaisseur du film de gel, aire du poinçon) sont susceptibles de faire varier la valeur de ce temps limite. Mais à conditions de contact identiques, l’effet du module de l’hydrogel est prédominant. Le PDMA_P15-R3 a un module élastique d’environ 80 kPa. Que devient la valeur de 𝑡_{𝑎𝑙𝑖𝑔𝑛𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡}𝑙𝑖𝑚 avec la variation du module du matériau ? Pour répondre à cette question, nous avons mesuré pour chacun des hydrogels PDMA synthétisés la valeur de 𝑡_{𝑎𝑙𝑖𝑔𝑛𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡}𝑙𝑖𝑚 . La Figure 2.28 présente les résultats obtenus.

Figure 2.28 Temps limite admis pour la mise en contact d’un hydrogel et d’une surface modèle à la consigne de compression de - 0,3 N en fonction du module de compression du gel.

Le temps de mise en contact à la force de compression - 0,3 N diminue avec le module de compression en suivant une tendance qui semble linéaire dans la gamme de module étudié. La consigne de force est atteinte plus rapidement lorsque le matériau est plus élastique. Ainsi le temps maximal admis est plus faible pour le PDMA_P20-R3, de l’ordre de 2,5 s, par rapport au PDMA_P10-R1, de 4 s. Ce résultat est un réel gain en efficacité au niveau de la mise en place des expériences d’adhésion et constituera par conséquent la référence pour l’alignement des surfaces dans toute la suite du manuscrit.

L’étude sur l’influence de l’alignement montre la sensibilité de la mesure d’adhésion par le dispositif de Probe-Tack. Un écart très faible est admis sur le temps de mise en contact pour assurer l’aspect quantitatif de la méthode proposée pour la mesure de l’adhésion d’hydrogels en milieu aqueux.

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