Conclusion sur les propriétés mécaniques des fibres Les propriétés mécaniques des trois types de fibres de carbone ont été évaluées. Bien que

Figure 2.7 Répartition des diamètres observés lors des essais de traction pour les fibres de carbone CFE, CFnE et CF sur l’ensemble des longueurs sollicitées

Référence ^{N (#)} ͞d (µm) s (µm) tex

CFE 199 6.87 0.27 801

CFnE 203 6.80 0.50 784

CF 199 7.01 0.24 -

Tableau 2.5 Diamètres expérimentaux obtenus pour les fibres CFE, CFnE et CF

2.2.1.4 Conclusion sur les propriétés mécaniques des fibres Les propriétés mécaniques des trois types de fibres de carbone ont été évaluées. Bien que la résistance en traction mesurée pour les fibres ensimées soit la plus faible comparée aux fibres de carbone non ensimées et non traitées, les valeurs observées sont du même ordre de grandeur. Ce résultat peut provenir d’un endommagement lié à l’extraction des monofilaments des mèches de carbone ensimées où la cohésion est importante. Les propriétés mécaniques seraient donc assez similaires. Ceci est confirmé par des essais de traction complémentaires réalisés sur la référence CFE après désensimage, qui retrouvent des propriétés mécaniques équivalentes à la référence CFnE.

En conclusion, la statistique de Weibull à deux paramètres permet de décrire la statistique de rupture observée sur ces fibres. Les modélisations obtenues sont fidèles aux données expérimentales et l’utilisation d’un modèle comportant plusieurs défauts n’est à ce stade pas nécessaire. L’analyse des diamètres obtenus lors des essais de traction indique une faible variabilité. En effet, le diamètre des fibres CFE et CFnE reste légèrement inférieur à celui des fibres CF.

2.2.2 Fibres de basalte

2.2.2.1 Analyse statistique

L’analyse statistique des propriétés mécaniques des fibres de basalte est réalisée de la même manière que celle effectuée pour les fibres de carbone. Les paramètres obtenus pour l’approximation des résultats expérimentaux des deux fibres de basalte BIS59 et BIS74 par la statistique de Weibull à deux paramètres sont indiqués sur le tableau 2.6 : les coefficients de régression obtenus indiquent une corrélation acceptable entre le modèle de Weibull à deux paramètres et les mesures expérimentales. Néanmoins, l’hypothèse d’une population unique de défaut ne semble pas suffisante puisque des changements de pente sont observés sur les tracés des régressions linéaires. Cela signifie que plusieurs populations de défauts sont présentes au sein des fibres (surface ou volume).

Pour étudier les populations de défauts présentes dans les fibres de basalte, il est nécessaire d’utiliser une statistique incluant plusieurs populations. Le modèle de Weibull à cinq paramètres présenté sur l’équation (2.10) a été utilisé, il implique l’hypothèse de la présence de deux types de défauts. L’ajustement des paramètres a été réalisé à l’aide d’un solveur minimisant le résidu de la relation suivante en faisant varier les paramètres à identifier ( ͞σ01,

m1, ͞σ02, m2 et p)

( ) ( )

( )



Afin de diminuer le nombre de paramètres à ajuster, la proportion p du défaut le plus sévère a été évaluée sur la longueur d’éprouvette 30 mm en faisant varier l’ensemble des paramètres. Les proportions relatives aux défauts sévères des autres longueurs sollicitées sont calculées à partir de la relation suivante [11] :

( )

Cette relation est basée sur le fait que la probabilité de rupture d’une fibre liée à un défaut sévère diminue avec la longueur sollicitée. Le tableau 2.6 indique les valeurs des paramètres obtenus. L’ajustement du modèle de Weibull à cinq paramètres représenté sur la figure 2.8 donne de bons résultats avec les valeurs expérimentales. L’identification des paramètres avec comme hypothèse l’équation (2.16) est conforme puisque les variations de pente sont dans l’ensemble bien décrites. Néanmoins, certaines modélisations pourraient être améliorées en adoptant une statistique comportant un nombre supérieur de populations de défauts. C’est notamment le cas pour les ajustements BIS74 30mm et BIS74 10mm où un écart est visible.

Modèle Weibull 2 paramètres Weibull 5 paramètres Réf L0 N (#) ͞σ (GPa) ^m ͞σ0 (GPa) ^R 2 ͞σ01 (GPa) ^m1 ͞σ02 (GPa) ^{m2 p} BIS 5 9 5 mm 50 2.92 3.67 5.03 0.94 1.39 19.06 4.32 6.09 0.084 10 mm 50 2.82 3.41 6.17 0.96 2.52 4.65 4.80 6.28 0.17 20 mm 50 2.66 2.98 8.15 0.97 4.35 3.32 5.14 7.28 0.34 30 mm 50 2.56 3.29 8.01 0.95 7.39 2.98 4.04 11.57 0.50 BIS 7 4 5 mm 50 3.42 8.62 4.36 0.97 3.04 14.9 4.16 13.95 0.15 10 mm 50 3.18 4.59 5.75 0.96 4.03 5.65 4.83 8.69 0.29 20 mm 50 3.06 4.63 6.40 0.97 5.40 4.63 4.51 17.7 0.58 30 mm 50 2.82 4.44 6.77 0.95 5.61 5.50 3.93 20 0.87

Tableau 2.6 Statistique de Weibull à deux et cinq paramètres pour les fibres de basalte BIS59 et BIS74

Il est difficile d’interpréter la signification des paramètres de Weibull obtenus sans le tracé des densités de probabilités. Elles sont ainsi représentées sur la figure 2.9. Dans le cas des fibres de basalte BIS59, il est aisé de distinguer la représentation des deux défauts modélisés car les deux populations sont bien séparées. C’est moins le cas pour la fibre BIS74 où il est possible d’obtenir une densité de probabilité de rupture s’approchant davantage d’une répartition de rupture unimodale. Les densités de probabilité de rupture du défaut le moins sévère sont assez proches pour les deux fibres avec un léger avantage pour la fibre BIS74. Le défaut le plus sévère est plus marqué dans le cas des fibres BIS59.

Les valeurs de contraintes moyennes obtenues pour les deux fibres de basalte sont relativement élevées en comparaison avec ce que l’on peut trouver dans la littérature : les valeurs rapportées par Gutnikov et al [12] décrivent une résistance en traction allant de 1495 à 3380 MPa pour des longueurs de fibres de 10 mm. Cette disparité importante de la résistance mécanique des fibres est liée à plusieurs facteurs : Chen et al [13] [14] ont notamment mis en évidence les impacts que peuvent avoir la variabilité des compositions chimiques et minérales, les propriétés à l’état fondu et les paramètres de mise en forme des fibres sur les propriétés mécaniques finales. Ces auteurs ont notamment montré que le taux de silice présent dans les compositions de basalte pouvait impacter les contraintes à rupture en traction des fibres obtenues, avec un pourcentage massique idéal évalué entre 49 et 57 %.

Figure 2.8 Ajustement ln−ln 1( −P)=f(ln( )σ )pour la détermination des paramètres de la statistique de Weibull à cinq paramètres pour les fibres BIS59 et BIS74 aux longueurs de 5, 10, 20 et 30mm

En décrivant la statistique de Weibull avec deux populations de défauts, il est possible d’envisager que les défauts sévères soient liés à la surface alors que la seconde répartition est liée aux défauts présents dans le volume des fibres. À partir de cette hypothèse formulée par Zinck et al [8], il est possible d’indiquer que le procédé de fabrication des fibres et leur composition chimique doivent être assez proches puisque les densités de probabilité de rupture du défaut le moins sévère sont voisines avec tout de même un léger avantage pour la fibre BIS74.

La différence de propriété mécanique entre les deux fibres serait majoritairement influencée par l’application de l’ensimage lors du filage ou l’introduction de défauts lors des étapes de conditionnement. Comme présenté dans le chapitre bibliographique, l’influence de l’ensimage sur les propriétés mécaniques ne doit pas être négligée du fait de sa capacité à combler les défauts de surface, diminuant ainsi le facteur d’intensité de contrainte en fond de fissure [8].

Figure 2.9 Densité de probabilité de rupture pour les fibres BIS59 et BIS74 pour différentes longueurs sollicitées : 5, 10, 20, 30 mm

2.2.2.2 Extrapolation des contraintes

L’extrapolation linéaire des contraintes à rupture moyenne en fonction des longueurs d’éprouvettes donne de bons résultats (cf. figure 2.10). Les coefficients de régression rapportés dans le tableau 2.7 sont de 0.98 et 0.97, respectivement pour les fibres BIS59 et BIS74.

Référence a b masloun R2

BIS59 -0.0753 1.2009 13.28 0.98

BIS74 -0.0925 1.3786 10.81 0.97

Figure 2.10 Extrapolation de la contrainte moyenne à rupture des fibres de basalte BIS59 et BIS74 en fonction de la longueur sollicitée : 5, 10, 20 et 30 mm

2.2.2.3 Répartition des diamètres

Le cumul des diamètres mesurés lors des essais de traction a permis de décrire la répartition des diamètres pour les deux références. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 2.8. Les diamètres moyens des fibres BIS59 et BIS74 sont proches avec respectivement 9.14 et 9.43 µm. Les écarts-types observés sont importants puisque des diamètres répartis entre 7.5 et 12 µm sont observés pour les deux références. Les distributions des diamètres sont donc très larges et il sera nécessaire de mesurer chaque diamètre de fibre pour les études suivantes (cf. figure 2.11).

Figure 2.11 Répartition des diamètres observés lors des essais de traction pour les fibres de basalte BIS59 et BIS74 sur l’ensemble des longueurs sollicitées

Le tex déterminé à partir des diamètres moyens rend compte de la fiabilité de l’analyse. En effet, le fournisseur indiquait une densité linéaire de 69 tex pour les fibres BIS59 et de 75 tex

pour les fibres BIS74. Les résultats indiquent des valeurs expérimentales de respectivement 70 et 74 tex.

Référence N (#) ͞d (µm) s (µm) Tex

BIS59 200 9.14 1.04 69.6

BIS74 200 9.43 1.34 74.1

Tableau 2.8 Diamètres expérimentaux obtenus pour les fibres BIS59 et BIS74

2.2.2.4 Conclusion sur les propriétés mécaniques des fibres de