Composites PPS / fibres de basalte

2.1 Références

Les composites réalisés à partir des mèches hybrides sont répertoriés sur le tableau 2.54.

Réf Procédé Fibres de renfort Fibres polymères % masse basalte

C1-IS59 C BIS59 TFF330 58 C2-IS59 C + R 58 C1-IS74 C BIS74 60 C2-IS74 69.4 CR1-IS74 R 69.4

Tableau 2.54 Nomenclature des composites PPS / fibres de basalte réalisés à partir des mèches comélées et retordues (C : comélage, R : retordage)

2.2 Observations par microscopie optique

De manière analogue aux composites précédents, des observations par microscopie optique ont été réalisées sur les composites basalte / PPS après polissage. Elles sont présentées sur la figure 2.53. Les mèches comélées utilisées pour la fabrication de ces composites sont également représentées.

Les interprétations qu’il est possible de tirer de ces clichés concernent tout d’abord la qualité globale observée pour ces composites en comparaison de ceux réalisés avec les fibres de carbone. De manière générale, la répartition des fibres de basalte est bien plus homogène que les fibres de carbone (cf. figure 2.51). Dans le cas de la référence MR1-IS74 réalisée à partir de la mèche retordue, l’imprégnation est de bien meilleure qualité.

Si l’on s’intéresse maintenant à l’impact de la qualité du comélage sur la morphologie des composites obtenus, il est très clair que les mèches présentant un mélange homogène entre les fibres PPS et fibres de basalte permettent d’accéder aux morphologies composites les plus idéales. Ceci est mis en évidence par la différence de morphologie entre les composites C1-IS59, C2-IS59 et les composites C1-IS74 et C2-IS74 où les zones à forte concentration en matrice sont moins larges. Ceci confirme l’importance du procédé de comélage sur la morphologie finale des composites. Une mauvaise répartition des fibres dans la matrice peut générer des gradients de propriété mécanique indésirables au sein des structures.

194

2.3 Détermination des taux de porosité

La densité expérimentale est obtenue par pesée hydrostatique des échantillons composites (20 mm x 10 mm). La mesure de la masse sous air, ma et sous immersion, mi dans de l’eau distillée dont la densité est connue, Deau permet d’accéder à la densité expérimentale des composites à l’aide de la relation (2.49). Deux échantillons de chaque référence ont été évalués par cette technique.

exp s eau s i m D d m m = − ^(2.49)

L’avantage du basalte par rapport aux fibres de carbone est qu’il ne se consume pas sous air. Les mesures des taux massiques des fibres de renfort ont donc été réalisées par calcination d’éprouvettes composites (20 mm x 10 mm) dans un four à pyrolyse. Le taux volumique est calculé selon la relation (2.50), avec mbasalte, la masse après calcination et mtot, la masse totale de l’échantillon avant calcination

1 1 , % basalte 1 basalte 1 vol basalte tot PPS m d m d − − _{ }      = _{ } −  +   _{  }    (2.50)

Ils permettent d’accéder à la densité théorique du composite à l’aide de la relation (2.51)

, ,

% (1 % )

théorique vol basalte basalte vol basalte PPS

d = d + − d (2.51)

Le taux de porosité est donné par l’équation (2.52)

exp 1 v théorique d X d = − (2.52)

Les taux de porosité mesurés sont représentés sur la figure 2.54. Les composites C1-IS59, C2-IS59 et C2-IS74 possèdent un taux de porosité (Xv) inférieur à 2 %, ce qui signifie que la consolidation du composite est correcte mais qu’elle peut être améliorée. La référence C1-IS74 présente un taux de porosité plus élevé que les autres références avec un Xv de 4 %. Ce résultat est surprenant puisque ce composite a été réalisé dans des conditions similaires. Enfin, le taux de porosité déterminé sur la référence CR1-IS74 est de 0.15 %. Ceci signifie que la consolidation des éprouvettes évaluées est complète. Pourtant, les images obtenues par microscopie optique pour cette référence soulignent la présence claire de porosités sur ces échantillons (cf. figure 2.53).

La contradiction entre ces deux résultats peut être liée à la présence de porosités débouchantes dans les échantillons. La densité calculée par pesée hydrostatique est faussée par l’absorption d’eau dans les porosités. D’autres sources d’erreur sont identifiables : la densité des fibres de basalte et la densité de la matrice utilisées lors du calcul sont les valeurs

communiquées par les industriels, elles n’ont pas été mesurées. De ce fait, il est important de nuancer les résultats obtenus à l’aide de cette méthode. Des mesures par ultrasons pourraient être très intéressantes pour attester de la qualité des composites dans leur ensemble. Par ailleurs, dans le cadre du projet, il pourrait être intéressant d’engager des études sur l’influence des cycles de transformation sur les taux de porosité. Il existe déjà dans la littérature des modèles permettant d’optimiser l’étape de consolidation pour limiter cette porosité introduite par les comélés [69].

Figure 2.54 Taux de porosité mesuré sur les références C1-IS59, C2-IS59, C1-IS74, C2-IS74 et CR1-IS74

2.4 Comportement mécanique par flexion 3 points

Les essais de flexion 3 points réalisés par la société IPC selon la norme ISO 14125 indiquent des résultats cohérents avec les analyses des mèches comélées (cf. tableau 2.55). Les composites réalisés avec les fibres de basalte BIS59 présentent les contraintes à rupture les plus faibles comparées à la référence réalisée avec les fibres de basalte BIS74 avec un taux de fibre équivalent. En effet, la référence C1-IS74 réalisée avec les fibres BIS74 présente une contrainte à rupture 30 % supérieure. Le composite obtenu à l’aide d’une mèche comélée puis retordue (C2-IS59) souligne une légère dégradation des propriétés mécaniques par rapport à la référence réalisée avec la mèche uniquement comélée (C1-IS59). Ceci concorde avec la dégradation mécanique supérieure des fibres de renfort observée après ce retordage supplémentaire (cf. figure 2.46). Si l’on s’intéresse à présent aux composites qui comportent les taux de renfort les plus importants, C2-IS74 et CR1-IS74, il n’y a pas beaucoup d’écart observé bien qu’il soit mis en évidence la dégradation plus marquée des filaments pour la référence réalisée à partir de comélés. Ceci souligne que de nombreux phénomènes peuvent

contribuer à ces résultats : impact du procédé sur la présence de l’ensimage, homogénéité des composites, etc.

Réf Contrainte (MPa) Module de flexion (GPa)

C1-IS59 1100 42

C2-IS59 1041 39.6

C1-IS74 1397 36.2

C2-IS74 1691 43.4

CR1-IS74 1641 44.9

Tableau 2.55 Résultats des essais de flexion pour les composites PPS / fibres de basalte

2.5 Conclusion

L’observation des composites réalisés à partir de mèches comélées et retordues a permis de constater l’influence de la qualité du mélange des fibres de renfort et fibres polymère sur la morphologie des échantillons obtenus. Les mèches comélées qui présentent des mélanges intimes donnent lieu aux composites dont la répartition des fibres dans la matrice est la plus homogène (références C1-IS74 et C2-IS74). A contrario, les mèches comélées possédant des mélanges non idéaux donnent lieu aux composites les plus hétérogènes (références C1-IS59 et C2-C1-IS59).

Le composite CR1-IS74 obtenu à partir de la mèche retordue MR1-IS74 présente également des hétérogénéités importantes avec la visualisation claire des torons de fibres de basalte utilisés, espacés par des zones riches en matrice polymère. Il est cependant important de souligner que ce composite présente une consolidation bien supérieure aux composites réalisés pour les systèmes PPS / fibres de carbone avec des mèches retordues. Ce résultat suggère que le retordage peut être envisagé pour la fabrication de composites mais l’architecture des mèches doit être optimisée pour favoriser l’imprégnation.

Les taux de porosité évalués pour l’ensemble des composites indiquent des valeurs mesurées entre 0.15 et 4 %. Ces résultats indiquent que les consolidations sont convenables mais peuvent être améliorées en optimisant les cycles de transformation. De plus, les mesures ne semblent pas être représentatives de l’ensemble des échantillons puisque les observations au microscope soulignent une porosité évidente sur l’échantillon CR1-IS74.

Enfin, les propriétés mécaniques mettent en avant l’influence de la fibre utilisée sur les propriétés mécaniques : les composites réalisés avec la fibre BIS59 présentent des contraintes à rupture en flexion en retrait par rapport à ceux réalisés avec les fibres BIS74 pour un taux de fibre équivalent. Cette diminution des propriétés mécaniques peut en partie être attribuée à la dégradation des fibres lors du procédé de comélage.