transport
Les mesures de transport sur les couches de Cr ont été réalisées principalement à l’IJL, en collaboration avec T. Hauet et S. Suire, mais aussi pour partie au SPCSI (CEA Saclay), en collaboration avec J.-B. Moussy. Ces expériences de résistance en fonction de la température
ont été effectuées sur des PPMS (Physical Properties Measurements Systems) en configuration de mesure 4 pointes. Pour cette mesure, la tension est mesurée pour un courant de 10 mA appliqué selon une direction <100>, et sous un champ de 1 kOe dans le plan du film, pour des températures de 10K à 350K. La vitesse de montée ou descente en température est faible, de l’ordre de 0.5 K/min, pour assurer une bonne thermalisation du dispositif.
De ces mesures, nous retirons deux paramètres quantitatifs importants : la température de transition de Néel, identifiée par une inflexion dans la courbe de résistivité ou un minimum de la dérivée de la résistivité, et le "Resistance Residual Ratio" (R.R.R). Ce paramètre est défini comme le rapport de la résistance à température ambiante (300 K) sur la résistance résiduelle à basse température (ici 10 K) : RRR=R(300K)/R(10K). Il est très communément utilisé pour caractériser la qualité cristalline et la pureté de métaux. Les défauts structuraux et chimiques occasionnent en effet une diffusion supplémentaire à basse température par rapport à un métal pur et parfait (R.R.R. maximal). Nous atteignons dans nos films des R.R.R typiques d’environ 10. Ces deux grandeurs constituent des paramètres pertinents que nous avons utilisés intensivement dans nos études sur les conditions de recuit des couches de Cr (chapitre 11) et sur les couches d’alliage de CrFe (chapitre 12).
Certains échantillons ont été lithographiés afin de définir des pistes métalliques et de faci- liter le branchement des échantillons par le dépôt de contacts métalliques (lorsque le Cr était protégé par une couche de MgO). Ce traitement a été réalisé à l’IJL grâce à G. Lengaigne et L. Bouvot.
Nous avons également effectué des mesures de magnétorésistance transverse en collabora- tion avec A. Pautrat au CRISMAT (Caen). Sur cet échantillon comportant une barre de Hall de 800µm×200µm, un courant de 1mA a été appliqué selon une direction [100], perpendicu- lairement au champ magnétique également dans le plan du film. Le champ magnétique a été balayé de 0 à 140kOe par pas de 5kOe. La caractérisation galvanométrique du Cr en couche mince ainsi obtenue est décrite dans la section 8.3.2.
Ces expériences rappellent la forte imbrication entre structure électronique et ordre ma- gnétique dans le Cr. C’est dans cette optique que nous avons utilisé la photoémission résolue en angle pour étudier la structure électronique de volume et de surface du Cr en couche mince.
Chapitre 7
Structure électronique du Cr par
photoémission résolue en angle
Pour ces mesures de photoémission haute résolution résolue en angle, nous avons utilisé la ligne de lumière CASSIOPEE du synchrotron SOLEIL, en collaboration avec P. Le Fèvre et F. Bertran. Les échantillons pour cette expérience sont fabriqués in − situ dans la chambre MBE connectée à la chambre de photoémission résolue en angle (Figure 7.1), ce qui est indispensable pour analyser des surfaces de Cr(001) vierges de toute contamination. C’est un des avantages de cette ligne de photoémission, en plus de son excellente résolution tant en énergie qu’en vecteur d’onde. La photoémission résolue en angle (ARPES) est une technique de surface exploitant l’effet photoélectrique afin de sonder les états électroniques d’un matériau. Elle permet d’obtenir les dispersions et symétries de bandes électroniques.
Figure 7.1 – Bâti sous vide de la ligne de lumière Cassiopée : en premier plan la chambre d’ARPES, à l’arrière-plan la chambre MBE.
7.1
Configuration de l’expérience
Le faisceau incident est un faisceau monochromatique de photons (dont nous avons fait varier l’énergie hν entre 20 et 100 eV par pas de 0.5 eV) dont la polarisation linéaire peut être orientée soit dans le plan d’incidence (polarisation p, pour "parallel"), soit perpendiculaire- ment, selon la direction [¯110] de l’échantillon (polarisation s, pour "senkrecht"). La Figure 7.2a montre la configuration de la mesure et l’orientation de l’échantillon par rapport au faisceau incident et à la direction de détection. Le porte-échantillon permet une rotation de l’échantillon autour de l’axe vertical [¯110] (angle θ) et un contrôle de la température. Les photoélectrons émis par l’échantillon à des angles allant jusqu’à ±15˚ du plan miroir (¯110) sont détectés à l’aide d’un analyseur en énergie à large ouverture angulaire. Les pressions de base dans les chambres d’ARPES et de dépôt sont dans la gamme des 10−11mbar.
Figure 7.2 – a) Géomètrie de la mesure de photoémission. Le plan bleu est le plan miroir (¯110), la ligne ondulée représente le faisceau de photons incident, et le vecteur rouge le vecteur d’onde final du photoélectron dans le vide. b) et c) Configuration de mesures et parties de la zone de Brillouin explorées par les différents types de balayages (les traits bleus représentent une mesure sur 5). d) Partie de la zone de Brillouin explorée par un balayage à ψ constant et hν=60 eV constant. Cela forme une trajectoire courbée qui ne passe pas exactement par le point Γ et dévie de la direction Σ vers la direction ΓR.
Les résolutions expérimentales pour les vecteurs d’onde sont de l’ordre de 10−2Å−1 pour les directions dans le plan et de 10−4Å−1 selon la normale au plan. La résolution en énergie de liaison est déterminée par la résolution du monochromateur, l’énergie de filtrage et la taille des fentes du détecteur. Elle atteint environ 10 meV, ce qui est considérablement meilleur que la résolution utilisée pour les premiers travaux de photoémission sur le Cr (environ 150 meV) [92]. Néanmoins, aux températures de mesure, l’élargissement thermique occasionne un élar-
gissement général des pics.