II. Le dispositif expérimental
2.4 Calibrations a posteriori
0 f(Hz) Htr ~ 150 100 50 0 120 80 40 0 f(Hz) H tr ~ Phase ( )
Fig. II.9: Module et phase de la fonction de transfert du cantilever du capteur de force entre 0 et 150 Hz. Pour le module, nous avons représenté en trait plein, le meilleur ajustement des données expérimentales par la relation (II.4)
2.4 Calibrations a posteriori
Après l’expérience il est nécessaire de faire quelques mesures supplémentaires, de ma-nière à déterminer parfaitement le signal physique.
2.4.1 Force résiduelle
Dans une mesure de force dynamique, le bilame supportant le plan est soumis à une force visqueuse supplémentaire à celle mesurée dans la fonction de transfert, force asso-ciée à l’écoulement de l’air entre les armatures de la capacité. Cet amortissement visqueux s’ajoute à la force d’interaction sphère-plan. Afin de diminuer cet effet parasite, une des armatures du condensateur est percée de 30 trous d’environ 1 mm de diamètre. Ces trous permettent de faciliter l’écoulement d’air entre les armatures. L’amortissement supplémen-taire est déterminé a posteriori de la façon suivante : la sphère est éloignée du plan, sans que la distance entre les armatures de la capacité ne soit modifiée. On enregistre alors les signaux dynamiques de la même manière que précédemment et on note l’évolution de cette force résiduelle en fonction du déplacement h variant entre 0 et 2 µm. La distance entre les lames du condensateur ne varie donc que de 2 µm autour de sa valeur nominale qui est d’environ 100 µm. La variation résultante de l’amortissement reste en général très faible. Cette force dite “résiduelle” , est alors soustraite à la force précédemment obtenue de manière à n’avoir plus que la force résultant de l’interaction sphère-plan.
2.4.2 Calibration électronique de la boucle à verrouillage de phase
Comme nous l’avons déjà souligné, nous récupérons deux types de signaux provenant du capteur capacitif : la fréquence d’oscillation lue par le fréquencemètre et une tension en sortie de la boucle à verrouillage de phase. Pour des expériences dynamiques, cette ten-sion est analysée par une détection synchrone synchronisée sur la fréquence d’excitation du système. Les variations dynamiques de la tension en sortie de la boucle à verrouillage de phase sont associées aux variations dynamiques de la distance sphèplan. Pour re-trouver les variations de déplacement, il est nécessaire de tenir compte des caractéristiques électroniques de la boucle à verrouillage de phase dans le traitement des données, il faut plus précisément tenir compte de la dépendance fréquentielle du gain et du déphasage de cette pll. Il est donc nécessaire de calibrer la réponse dynamique de la boucle à verrouillage
de phase : on utilise pour cela le système bobine-aimant, pour imposer un déplacement dynamique identique sur le plan et sur l’une des armatures du condensateur (l’autre étant fixe). On calibre alors la pll en module et en phase à partir de la réponse du capteur optique. Si la réponse fréquentielle de l’électronique était constante, Vpll
Vopt devrait avoir un module constant, indépendant de la fréquence, et une phase toujours nulle, puisque les déplacements du plan et de la lame du condensateur sont identiques. Sur la figure II.10 est représentée une courbe caractéristique de calibration électronique de la pll. On observe une légère dépendance du module avec la fréquence. Cette dépendance est calibrée, et prise en compte dans le traitement des données.
86 84 82 80 78 .10-3 100 80 60 40 20 -182 -180 -178 -176 -174 100 80 60 40 20 f (Hz) f (Hz) Phase (V pll /V opt ) (degr és ) |V pll /V opt | (a) (b)
Fig. II.10: Fonction de transfert dynamique du convertisseur fréquence-tension.
Cet étalonnage doit être refait après chaque série d’expériences car il dépend très for-tement du réglage du parallélisme des lames du condensateur.
Après avoir décrit les différentes calibrations nécessaires à une bonne transcription des signaux bruts en signaux physiques, présentons les résultats expérimentaux permettant de valider la procédure.
3 Illustration : expérience de nanorhéologie
Nous allons maintenant présenter les résultats obtenus pour des expériences de nano-rhéologie du dodécane confiné entre des surfaces de Pyrex. Cette expérience, sur un système connu, présente l’intérêt de valider le fonctionnement de la machine. Une goutte de dodé-cane est placée entre la sphère et le plan. Elle forme un “macroménisque”, c’est à dire que l’écoulement entre les surfaces sera le même que si les surfaces baignaient dans du liquide. Le dodécane mouille les surfaces en Pyrex. À partir des différentes grandeurs mesurées, et en utilisant les notations introduites ci-dessus, il est possible de définir la fonction de transfert du système :
e
G(ω) ≡ Feac
ehac = G0(ω) + jG00(ω), (II.5)
oùG0(ω) etG00(ω) sont respectivement la raideur et l’amortissement induits par le confine-ment du liquide.
Nous rappelons que dans le cadre de l’approximation de lubrification, la force hydro-dynamique, visqueuse, exercée entre la sphère et le plan est la force de Reynolds, qui sous
l’hypothèse d’une condition limite de non glissement se met sous la forme (nous reviendrons sur ce point au chapitre III) :
Fv = 6πηR 2
h ˙h, (II.6)
où
– η est la viscosité du fluide – R est le rayon de la sphère
– h est la distance sphère-plan et ˙h sa dérivée par rapport au temps
En particulier, si on impose un petit déplacement sinusoïdal ehac, à la pulsation ω, autour de la valeur moyenne de la distance entre les deux surfaces hdc, l’équation II.6 devient :
e
Fac(ω) = jω6πηR 2
hdc ehac, (II.7)
Pour du dodécane confiné entre les surfaces de Pyrex, nous obtenons une force en qua-drature par rapport au déplacement, purement visqueuse (G0(ω)=0) et telle que, d’après (II.7) :
G00(ω)−1 = hdc
6πηR2ω (II.8)
Nous avons représenté pour ce système, sur la figure II.11, l’inverse de l’amortissement visqueux entre les surfaces, en fonction de la distance entre celles-ci, c’est à dire,
G00(ω)−1= =³Feac
ehac
´−1
en fonction de hdc, où =(z) représente la partie imaginaire de z.
= > ? = > @ @ > A @ > B @ > C @ > ? @ > @ D E D@ ? E ?@ = E =@ E F G H I JK L M N N O P Q R S
Fig. II.11: Évolution de G00(ω)−1 en fonction de hdc et meilleur ajustement linéaire. La fréquence d’excitation est de 39 Hz. La distance h d’environ 5 nm correspond ici à la limite de validité de l’interprétation avec les lois de l’hydrodynamique. Nous obtenons un bon accord entre la prévision théorique de l’équation (II.8) et les va-leurs expérimentales puisque l’inverse de la dissipation varie linéairement avec la distance entre les surfaces, du moins pour les distancesh ≥5 nm. Nous obtenons une droite dont la pente 1
(R=2,8± 0, 1 mm) et la fréquence de travail (f=39 Hz), nous obtenons la valeur expéri-mentale de la viscosité η = 1, 34 ± 0, 08 mPa.s. À 27◦C la valeur en volume de la viscosité du dodécane est de 1,29 mPa.s. La plus grande incertitude vient de la détermination de la courbure de la sphère. Celle-ci n’est déterminée qu’à environ 3 % par une mesure avec un pied à coulisse. Nous obtenons donc pour un liquide confiné, un bon accord avec les lois de l’hydrodynamique jusqu’à quelques nanomètres du contact. Ce résultat est en accord avec celui obtenu précédemment par Georges et al.[46] sur des systèmes équivalents.
L’amplitude de l’excitation sinusoïdale reste sensiblement constante au cours d’une ex-périence, de l’ordre de 0,5 nm. Nous avons vérifié que la courbe obtenue sur la figure II.11 était indépendante de cette amplitude. Nous sommes donc dans un domaine où les capteurs et le dodécane ont une réponse linéaire. Nous avons aussi vérifié le comportement linéaire de G00(ω)−1 en fonction de la pulsation ω.
L’extrapolation de la courbe G00(ω)−1 à la valeur nulle donne la position du “contact hydrodynamique” : cela localise h = 0, position à laquelle on applique la condition de non glissement. 25 20 15 10 5 0 30 20 10 0 Force statique ( µ N) hdc (nm) Composante répulsive Composante attractive
Fig. II.12: force statique en fonction de la distance h
La figure II.12 donne maintenant la force statiqueFdc en fonction de la distance entre les surfaces hdc. Cette force présente principalement deux régimes :
– Une composante attractive (force de Van der Waals)[119]. Cette force apparaît dans les derniers nanomètres avant le contact.
– Une force répulsive dans le contact.
La force répulsive donne accès à ce qu’on appelle le “contact statique”. Celui-ci diffère du “contact hydrodynamique” de quelques nanomètres. Ceci est dû au fait que le fluide confiné dans un tel espace n’a plus la mobilité permettant un écoulement visqueux [36],[66], [61]. La détermination de l’origine du contact sera déterminée par la suite, à partir de cette force répulsive statique. Nous ne chercherons pas à établir la position du contact à par-tir de la théorie de JKR (Johnson, Kendall et Roberts) ou de DMT (Derjaguin, Müler
et Tabor) [59]. En effet, comme nous le verrons, les longueurs de glissement mesurées ne nécessitent pas une telle précision dans le traitement des données.
Ces expériences de nanorhéologie réalisées avec du dodécane permettent de valider le bon fonctionnement de l’appareil à forces de surfaces. Elles reproduisent notamment les résultats obtenus par Georges et al sur la rhéologie du dodécane confiné entre des surfaces de saphir (non déformables) peu rugueuses, qui ont été les premières expériences montrant la validité des lois de l’hydrodynamique macroscopique jusqu’à des distances de l’ordre de la dizaine de tailles moléculaires. Nous pouvions dès lors utiliser ce SFA pour étudier le problème de la condition limite hydrodynamique. Précisons avant cela les résolutions de cette machine à forces de surfaces.
4 Performances et choix d’instrumentation
Nous allons présenter ici la résolution des capteurs utilisés ainsi que les choix d’ins-trumentation effectués. Ces choix portent sur des objets variés : la limitation des vibra-tions mécaniques, le positionnement rapide des surfaces au début de chaque expérience, les modifications électroniques apportées au système pour faciliter les calibrations... Nous aborderons également la question de la raideur “intrinsèque” de la machine à force de surface.