Approche communicationnelle sur l’attentat de Grand-Bassam

Os padrões DRX dos pós de HA e HAAg resultantes apresentados nasFiguras 3 e 4nos permitem observar que independente do método de obtenção da HAAg há presença de prata metálica caracterizada pelos picos em 2θ=38,1° e 44,3°. Nota-se a formação de óxido de prata nas amostras obtidas por precipitação HAAg0,01Pr e HAAg0,001Pr identificada pelo pico 2θ=37,5°.É possível ainda notar que quanto maior a concentração de prata maior os picos correspondentes. Adicionalmente observou-se que os picos assinalados no difratograma para a HA correspondem à ficha padrão de difração JPCDS 09-0432 (Joint Commitee on

Powder Diffraction Standards). Não sendo observados picos relacionados às fases

β-TPC e CaO, correspondentes às fichas padrão de difração 09-0169 e 37-1497, respectivamente. 25 30 35 40 45 50 Ag Ag Unid ade s A rbitrá ria s (u. a) 2 HAAg 0,1Im HAAg0,01Im HAAg0,001Im HA

Figura 3 – Espectro de DRX da HA sintetizada e da HAAg obtidas via imersão com concentrações 0,1M; 0,01M e 0,001M de prata.

25 30 35 40 45 50 AgO Ag AgO Ag Unid ade s A rbitrá ria s (u. a) 2 HAAg0,1Pr HAAg0,01Pr HAAg0,001Pr HA Ag

Figura 4 – Espectro de DRX da HA sintetizada e da HAAg obtidas via precipitação com concentrações 0,1M; 0,01M e 0,001M de prata.

Katakam et al. (2003) utilizaram hidroxiapatitas comercial e óxido de prata (Ag2O). Concentrações de 5 e 10% em mol de óxido de prata foram espalhados

homogeneamente sobre a HA e as misturas compactadas sob uma pressão de 80Mpa. As amostras foram aquecidas em forno microondas doméstico e irradiadas durante 3 horas. Observaram a formação de prata metálica nas amostras, através do ensaio de difratometria de raios X, devido a decomposição do Ag2Onas amostras

de HAAg.

Diaz et al. (2009) observaram resultado semelhante quando sintetizaram HA pelo método de sol gel e posteriormente incorporaram nanopartículas de prata.

Ohtsuki e colaboradores (2010) realizaram a caracterização das amostras de HA obtidas pelo método hidrotermal e imersas em solução de nanopartículas de prata através da espectroscopia de raios X e observaram também a presença de prata metálica caracterizada pelo pico 2θ =38,1°.

Chung e colaboradores (2005) utilizaram a técnica sol-gel em baixa temperatura e através do resultado do DRX não evidenciaram a presença de prata metálica, mas sim de Ag2O devido à atração eletrostática com HA.

Miranda et al. (2010) estudaram e caracterizaram nanopartículas de prata incorporadas a uma matriz de HA, a qual foi obtida pelo método sol gel e posteriormente adicionada a uma solução contendo AgNO3 a fim de se obter HA/nAg

com 1% em peso de prata metálica. O padrão DRX para as amostras resultou na presença de Ag metálica caracterizada pelos picos 2θ =38,1° e 44,3°.

Rameshbabu e colaboradores (2006) obtiveram hidroxiapatita com nanopartículas de prata utilizando como reagentes Ca(OH)2, (NH4)2HPO4 e AgNO3

na precipitação por microondas. Nas condições estudadas eles obtiveram HA, β- TCP e prata metálica quando as amostras foram tratadas termicamente a 900°C, porém o efeito da substituição da Ag na HA foi baixo comparado a outros valores da literatura, porém isso não afetou o processo de lixiviação das amostras de HA com a Ag.

Dubnika et al. (2013) analisaram suas amostras de HA com prata obtidas por precipitação química, porém com precursores diferentes e com concentração de 0,1 a 5% em peso de prata. No primeiro processo, A, os precursores foram Ca(OH)2,

H3PO4 e AgNO3e no segundo processo, B, os precursores foram Ca(NO3)2.4H2O,

AgNO3, NH4OH e NH4.2HPO4. Os pós obtidos foram caracterizadas por difração de

raios X, onde os autores concluíram que a composição das fases dependem do modo de preparo e da quantidade de prata adicionada. Pelos resultados demonstrou-se que amostras preparadas pelo método A continham três fases, ou seja, HA, prata e óxido de prata, enquanto as preparadas pelo método B continham duas fases, ou seja, HA e óxido de prata. Nos resultados dos difratogramas os picos de Ag metálica foram observados no 2= 38,2º e 44,4º e o AgO no pico referente ao 237,5º. Semelhante ocorre com as amostras de HAAg0,01Pr e HAAg0,001Pr deste trabalho, onde a processo de obtenção também é precipitação química e os precursores são os mesmos, diferenciando apenas na concentração de AgNO3

utilizada.

Rajendran e colaboradores (2014)realizam um estudo para verificar a estabilidade de fase da HA e HA com 10, 20 e 30% prata em peso e posteriormente calcinadas a 1200ºC. A HAp foi obtida através da reação dos reagentes nitrato tetrahidratado de cálcio [Ca(NO3)2.4H2O] e di hidrogênio ortofosfato de amônio

[(NH4)H2PO4]. As amostras de HA com prata foram obtidas utilizando o pó de HA

previamente sintetizado misturado com as diferentes concentrações de prata e posteriormente calcinadas. Através da caracterização das amostras pela técnica

DRX os autores identificaram a presença de prata metálica pelos picos no difratogramano2=38,2º e 44,4º. Não evidenciaram a presença de outras fases secundárias, tais como fosfato tricálcico.

Através da Figura 5 é possível verificar o resultado do ensaio de DRX realizado para amostras com concentrações 0,1M de AgNO3 obtidas pelo método de

precipitação química e imersão, HAAg0,1Pr e HAAg0,1Im, respectivamente. Vê-se a presença de Ag metálica caracterizada pelos picos em 2θ =38,1° e 44,3°. Os picos referentes à prata são maiores na amostra obtida via precipitação química comparados aos picos da amostra obtida por imersão. Não foi notada a presença de outras fases, tais como β-TCP e CaO.

25 30 35 40 45 50 Ag Ag Un id ad es Arb itrári as (u .a) 2 HAAg 0,1Im HAAg 0,1Pr HA Ag

Figura 5 – Espectro de DRX da HA sintetizada e da HAAg obtidas via precipitação e imersão com concentrações 0,1M de prata.

Nos espectros de DRX da Figura 6 é possível verificar o resultado do ensaio realizado para amostras com concentrações 0,01M de AgNO3 obtidas pelo método

de precipitação química e imersão, HAAg0,01Pr e HAAg0,01Im, respectivamente. Vê-se a presença de Ag metálica caracterizada pelos picos em 2θ =38,1° e 44,3° apenas para as amostras obtidas por precipitação. Nota-se também a presença de AgO nas amostras HAAg0,01Pr no pico 2θ =37,5°. Os picos referentes à prata são

menores comparados aos picos da Figura 4, pois, a concentração de prata é menor. Também podemos notar que não houve a formação de fases β-TCP e CaO.

25 30 35 40 45 50 Ag AgO Unid ade s A rbitrá ria s (u. a) 2 HAAg 0,01Im HAAg 0,01Pr HA Ag

Figura 6 – Espectro de DRX da HA sintetizada e da HAAg obtidas via precipitação e imersão com concentrações 0,01M de prata.

Nos espectros de DRX da Figura 7 comparou-se as amostras obtidas pelo método de precipitação e imersão com concentração 0,001M de AgNO3, sendo

caracterizadas como HAAg0,001Pr e HAAg0,001Im, respectivamente. Pelos resultados não notou-se a presença da prata metálica em nenhuma das amostras. Vê-se apenas a presença doAgO caracterizado pelo pico em 2θ =37,5°para as amostras obtidas por precipitação.

25 30 35 40 45 50 Unid ade s A rbitrá ria s (u. a) 2 HAAg 0,001Im HAAg 0,001Pr HA AgO

Figura 7 – Espectro de DRX da HA sintetizada e da HAAg obtidas via precipitação e imersão com concentrações 0,001M de prata.