III.B.1. Plan d’expérience : étude préliminaire
Le principe d’un plan d’expérience (Design Of Experiments) est d’établir un modèle mathématique pour des procédés mettant en jeu un certain nombre de paramètres. Ce modèle mathématique doit permettre par la suite de prévoir un résultat sans que pour autant l’expérience ait été menée auparavant. Ce type de démarche n’est cependant valable que si les résultats sont reproductibles. De plus, un plan d’expérience propose un modèle mathématique qui ne s’appuie en rien sur des mécanismes physiques. Le résultat d’un plan d’expérience doit donc toujours être confronté aux théories applicables au procédé en question.
Nous avons donc pris le parti de n’exploiter que partiellement cette voie, étant donné la complexité des mécanismes entrant en jeu dans le cadre d’une activation de surface et d’un traitement plasma en général. Une étude préliminaire a cependant été réalisée, lors de la réception de la plate-forme, en utilisant le logiciel Design Expert.
III.B.1.a. Choix des paramètres
Un modèle binaire à 2n expériences a été appliqué avec comme paramètre d’étude l’angle de contact de l’eau déminéralisée sur la surface d’un film PET d’épaisseur 12 µm. Les paramètres d’entrée sélectionnés ont été :
- la pression de travail à p- = 3 10-3 mbar et p+= 8 10-2 mbar - la puissance de la décharge ECR à P-= 800 W et P+ = 1800 W - l’assistance ionique en polarisation DC : à U- = 0 V et U+ = -20 V
Les autres paramètres expérimentaux sont fixés (nature du gaz plasmagène : argon – temps de
III.B.1.b. Résultats
Une fois les expériences achevées, le logiciel « Design Expert version 5.0.9. » détermine les effets de chacun des paramètres d’entrée sur le paramètre de sortie. Il peut s’agir, dans certains cas, d’interaction de paramètres.
Dans notre cas, nous constatons que les principaux effets sont dus à des paramètres indépendants A, B et C sans interaction (respectivement la pression, la puissance et la polarisation).
III.B.1.c. Discussion
D’une manière générale, les angles de contact mesurés après traitement sont de l’ordre de 25 à 35° et dénotent un caractère amphiphile de la surface. La polarisation DC appliquée au plateau entraîne une augmentation sensible de la mouillabilité du PET, et ce, quelles que
Figure III.10. : Graphe des effets indiquant l’importance relative de chacun des paramètres d’entrées (pression – puissance – polarisation) et
de leur interaction mutuelle sur la variation du paramètre de sortie (mouillabilité du film PET)
Figure III.11. : Représentation tridimensionnelle de l’influence de la puissance et de la pression de travail
sur la mouillabilité du film PET (plasma d’argon)
A : pression B : puissance C : polarisation
Mouillabilité (angle de contact à l’eau)
l’activation de la surface. Il est cependant clair là encore qu’une polarisation continue n’est pas adaptée à un substrat de nature isolante. En fait, les échantillons PET situés sur le plateau, de dimension 50 mm*50 mm environ, ne sont arrosés par les ions que parce qu’à proximité se trouve une surface conductrice.
A pression de travail égale, la mouillabilité du PET est plus importante à 1860 W qu’à 800 W.
Néanmoins, l’amélioration constatée est très faible, ce qui est confirmé par le graphe des effets qui ne considère la puissance que comme un paramètre faiblement influant.
A puissance égale, l’influence de la pression de travail semble en revanche plus importante.
Les meilleurs résultats sont obtenus à 8 10-2 mbar et une puissance de 1860 W.
Deux régimes de fonctionnement s’opposent traditionnellement. Un plasma à basse pression engendre très peu d’espèces actives ; les ions possèdent alors des énergies élevées du fait des libres parcours moyens importants. A l’inverse, à plus haute pression, la densité d’espèces croît, mais la fréquence de collisions augmente, la température électronique moyenne diminue, et par voie de conséquence la fonction de distribution en énergie des électrons est décalée vers de plus faibles énergies. En conséquence, le transfert d’énergie à la surface est très différent de celui assuré à plus basse pression.
A noter que les pressions de travail sélectionnées sont deux pressions extrêmes de la plage de fonctionnement en décharge ECR. A 2.5 10-3 mbar, le plasma d’argon devient très instable visuellement, et au-delà de 8 10-2 mbar, le champ magnétique appliqué n’a que peu d’effet.
Une mesure de la densité de courant au niveau du plateau rotatif a été réalisée en faisant évoluer la pression de travail. La polarisation en continue du plateau est de –20 V et la puissance de la décharge ECR est fixée à 1860 W, pour un plasma d’argon pur.
0,01 0,1
Figure III.12. : Mesure de courant à la surface du plateau en fonction de la pression de travail pour une décharge ECR (P= 1860 W) assistée par une polarisation continue du
plateau (UDC = -20V).
La densité de courant est dans tous les cas plus importante pour une position haute du plateau (la distance à la source ECR est alors réduite à 125 cm environ) et est maximale pour une pression de l’ordre de 4 à 7 10-3 mbar. Le plateau présente une surface de collection de 4418 cm2. A ces pressions de travail, la densité de courant moyenne est de 0.12 mA.cm-2. (On pourra considérer par la suite que cette valeur sert de calibrage pour évaluer une dérive possible du système dans le temps). La mesure du courant d’ions est alors réalisée à une distance plus importante de la source ECR que celle à laquelle a été faite l’estimation de la densité électronique par sonde de Langmuir (cf. figure III.7.). L’optimum de la densité électronique est fonction du couple « pression de travail – distance à la source », l’optimum de cette densité dérivant vers de plus faibles pressions à mesure que l’on s’éloigne de la source.
Le plan d’expérience établi présente les effets du plasma sur la mouillabilité pour des pressions de travail extrêmes. Il est probable par exemple qu’une pression intermédiaire aux pressions choisies donne des résultats riches en enseignement. Cela nous incite à poursuivre les investigations plus en avant.