Dispositif expérimental
II. A.4. La formation des plasmas
Rappelons que le plasma, « quatrième état de la matière », est l’état auquel parvient la phase gazeuse de tout élément ou composé chimique, lorsque les molécules et atomes sont ionisés sous l’effet :
- soit d’un champ électrique, à très basse pression, sans grande élévation de température.
- soit d’une très forte augmentation de température, à une pression de l’ordre de la pression atmosphérique.
Ce milieu, globalement électriquement neutre, est caractérisé par la présence simultanée de
Les plasmas dits réactifs contiennent ainsi un grand nombre d’espèces différentes et sont constitués d’électrons, d’ions positifs et négatifs, de radicaux, de fragments moléculaires, d’espèces excitées et de photons émis par la désexcitation radiative des états électroniques.
Si l’application d’une tension continue entre les deux électrodes d’un tube à gaz reste le moyen le plus classique pour réaliser une décharge, d’autres méthodes de production plasma sont apparues au cours de ces dernières décennies. La polyvalence de la plate-forme plasma froid est telle qu’elle dispose des générateurs plasmas les plus fréquemment employés dans l’industrie.
II.A.4.a. Sources micro-ondes en post-décharge
La plate-forme dispose de 4 têtes micro-ondes placées sur la partie supérieure de la chambre de traitement. Les sources sont constituées de tubes en quartz de hauteur 250 mm et de diamètre 85 mm, à l’intérieur desquels est confiné le plasma. Une unité MES PMG 2000, constituée d’un coffret d’alimentation et d’une tête micro-onde, permet d’alimenter un magnétron de 1950 W du type NL10250N. Le coffret d’alimentation délivre un courant anodique sous une haute tension dont la valeur asservie par rapport à une valeur de consigne permet de générer la puissance micro-ondes sous 2.45 GHz.
Sources micro-ondes différées
Sources micro-ondes ECR
Le dispositif est un applicateur hybride qui associe à la fois le principe de propagation d’un mode de surface dû à la présence du plasma et le principe de la propagation dans une cavité résonante (chargée par le plasma). La particularité de ce dispositif est l’absence d’électrode.
De plus, ce couplage propagatif est très important entre la source et le plasma (pratiquement 100 %) ; il présente des seuils de puissance d’auto-amorçage du plasma faibles.
Figure II.4. : Principe du coupleur
La propagation des micro-ondes, assurée par un guide d’ondes standard WR340, est soutenue par une onde incidente et une onde réfléchie, la différence correspondant à la puissance réellement utilisée dans la charge. Les conditions d’adaptation correspondent à un cas particulier de la charge pour lequel l’impédance de la charge est égale à l’impédance du générateur micro-ondes. Dans le cas général, il est nécessaire d’intercaler entre le plasma et le générateur un élément d’accord (vis d’accord) modifiant localement les lignes de champ. Le générateur PMG 2000 est en outre protégé de l’onde réfléchie par un isolateur circulateur qui aiguille la puissance réfléchie vers une charge d’eau.
Le dispositif intégré sur la plate-forme permet donc un fonctionnement des 4 têtes micro-ondes de manière indépendante, jusqu’à une puissance de 1860 W chacune, à des pressions
Injection des gaz Tube quartz
Pompage PLASMA Micro-ondes
Vis d’accord
à environ 125 cm de chacune des 4 têtes micro-ondes. L’angle d’inclinaison que présentent ces têtes micro-ondes par rapport à la verticale est de 30°.
II.A.4.b. Source micro-ondes ECR
La plate-forme dispose d’une source ECR (Electron Cyclotron Resonance) placée dans la partie centrale supérieure de la chambre de traitement. La source est constituée d’un tube de même dimension que les sources micro-ondes différées. La propagation de l’onde est assurée par un guide d’ondes rectangulaire. L’ensemble est raccordé à un magnétron (type NL10250N) et à un générateur 2000 W du type Alter SM745.
Figure II.5. : Représentation schématique de la source ECR
Le dispositif est entouré d’un solénoïde 489 spires. Le champ magnétique mesuré sous 104 A, à partir d’une sonde à effet Hall et d’un Gaussmètre BELL 640 est de l’ordre de 2000 Gauss au centre de la source. L’excitation du plasma et l’accélération des électrons s’effectuent à la fréquence de résonance de 2450 MHz, pour un champ magnétique de 875 Gauss.
Plasma
Chambre de
traitement Plasma de
diffusion bobine Guide
d’onde
magnétron
Injection des gaz
Le plasma diffuse ensuite dans la chambre de traitement au travers d’un cône. Les pressions de fonctionnement varient entre 10-3 et 10-1 mbar.
II.A.4.c. Assistance ionique
La plate-forme dispose également de deux générateurs raccordés au plateau rotatif.
Ces générateurs sont utilisés en parallèle de la source ECR et assurent une assistance ionique.
Ce mode de couplage permet de contrôler et diriger l’énergie des ions bombardant la surface de l’échantillon par polarisation du substrat, en fonction des conditions de fonctionnement de la source ECR.
Le plateau rotatif est raccordé à un générateur continu Alimtronic du type Alt 70V-100A, ainsi qu’à un générateur RF Hüttinger de type PFG 1000 RF. Le générateur RF délivre une puissance maximale de 1000 W et est équipé de dispositifs de mesure des puissances incidente et réfléchie. Cette dernière est minimisée voire annulée par une boite d’accord qui adapte l’impédance du plasma à une charge résistive aux bornes du générateur. La mesure de la tension moyenne d’autopolarisation est réalisée par un pont diviseur en sortie de la boîte d’accord.
II.A.4.d. Source basse fréquence de dépôt d’organosiliciés
La plate-forme a été conçue de façon à intégrer, dans la chambre de traitement, des équipements de dépôt. L’un d’entre eux est un système d’enrouleur-dérouleur permettant le traitement en dynamique de films polymères et la réalisation de dépôts d’organosiliciés. Un générateur Hüttinger de type TIG 5/300P délivre une puissance nominale de 5 kW (tension maximale 200V- courant 25 A) sous une fréquence variable de 30 à 300 kHz.
Le générateur est raccordé à deux pistes magnétiques à aimants permanents d’une longueur de 1.2 m. Le champ alternatif vient s’appliquer entre ces deux pistes. Un porte-échantillon cylindrique, placé en vis-à-vis assure le défilement du polymère, à une vitesse variable comprise entre 1 et 20 m.min-1. La distance entre le film et les pistes magnétrons est ajustable
-2 -1
Le dispositif permet le prétraitement du film par l’injection de gaz neutres ou réactifs (argon-oxygène…), avec une possibilité de couplage avec la source ECR. Cela permet entre autre d’activer les deux faces du film polymère. L’installation est équipée d’un système de vaporisation de source liquide. La ligne reliant la source liquide à la chambre de traitement est chauffée et protégée par des feuillards d’aluminium pour éviter toute recondensation du précurseur. Par l’injection d’un organosilicié tel que l’hexaméthyldisiloxane (HMDSO) dans la phase gazeuse, il est ensuite possible de réaliser sur le film polymère des dépôts de couches minces de type SiOx. L’HMDSO est peu toxique et non explosif contrairement au silane couramment employé. Le monomère est liquide dans les conditions normales de température et de pression.
Caractéristiques HMDSO
Formule chimique (CH3)3SiOSi(CH3)3
Pureté (%) 98 +
Poids moléculaire 162.38 Point d’ébullition (°C) 101
Densité 0.76
Tableau II.1. : Caractéristiques principales de l’HMDSO
II.A.4.e. Source DECR de dépôt par pulvérisation cathodique
Le deuxième dispositif permettant de réaliser un dépôt est un DECR (Distributed Electron Cyclotron Resonance). Le système est équipé d’un écran de confinement magnétique de diamètre intérieur 900 mm, muni de deux pistes magnétrons verticales de 1 m. L’excitation du gaz est réalisée par le biais du générateur ECR positionné à la verticale des deux pistes magnétrons amovibles. Une cible de pulvérisation cathodique polarisée en radiofréquence est couplée à ce générateur DECR. Le dépôt par pulvérisation RF est alors assisté par le plasma DECR, l’intérêt étant, encore une fois, de récupérer les ions générés dans la décharge et de contrôler leur énergie, indépendamment des conditions de fonctionnement de la source DECR.
Figure II.6. : Plan de la chambre de traitement et du dispositif DECR incluant la cage de confinement, les pistes magnétrons et la cible métallique polarisée en RF
La cible de pulvérisation est raccordée à un générateur Hüttinger de type PFG 1600 RF délivrant une puissance nominale de 1,6 kW. La puissance réfléchie est minimisée par une boite d’accord qui adapte l’impédance du plasma à une charge résistive aux bornes du générateur. Le dispositif peut accueillir des cibles de longueur 25, 50 ou 100 cm. Les pressions de fonctionnement sont de l’ordre de 10-5 à quelques 10-4 mbar.
Le dépôt peut également être assisté par la polarisation continue très légère (de l’ordre de quelques volts) du plateau rotatif.
Le dispositif permet de réaliser une étape de prétraitement des échantillons avant métallisation, sans remise à l’air préalable évitant ainsi toute contamination due à l’air ambiant.
II.A.4.f. Générateur basse fréquence à courant pulsé
Ce générateur prototype a été intégré à l’installation à l’automne 2000, ce qui montre bien le caractère évolutif de la plate-forme plasma froid. Ce dispositif est orienté vers des applications de décapage par bombardement d’ions de plaques métalliques oxydées (titane, aluminium), comme alternative à des décapages par voie chimique.
Le générateur est capable de délivrer des pulses de courant de durées et de fréquences programmables. La durée de conduction s’étale de 1 à 26 000 µs et la fréquence de fonctionnement maximale prescrite est de 100 kHz.
Le générateur peut être décomposé en trois parties distinctes : - un circuit d’alimentation
- un onduleur
- un convertisseur statique élévateur-redresseur
L’onduleur est constitué d’un pont de diodes qui redresse le courant triphasé. Une série de condensateurs d’une capacité équivalente à 4400 µF, permet de filtrer le courant et de constituer une réserve d’énergie. Les condensateurs sont chargés sous 600 V et les intensités en sortie de l’onduleur sont de l’ordre de 200 A. Cette énergie électrique est ensuite distribuée par l’intermédiaire d’un couple de transistors IGBT. Des impulsions alternatives sont alors générées. La commande des composants est gérée par des cartes électroniques. Un convertisseur statique, composé d’une série de ponts redresseurs, permet de redresser les impulsions de courant en sortie des transistors et d’élever la tension d’utilisation pour l’application plasma.
Chaque pont redresseur est alimenté par un transformateur qui multiplie la tension par deux.
Les quatre transformateurs branchés en sortie des transistors sont indépendants les uns des autres. Ainsi, suivant le nombre de transformateurs mis en série, le générateur délivre 1200 V, 2400 V, 3600 V ou 4800 V.
Le générateur est raccordé à l’enceinte par le biais de passages DN40 assurant l’amenée de courant jusqu’à une électrode cylindrique de cuivre positionnée sur le plateau. Cette électrode est recouverte de téflon, à l’exception de l’extrémité en contact avec l’échantillon à traiter. La différence de potentiel obtenue est appliquée entre la pièce à décaper et une grille reliée à la masse. L’échantillon joue ainsi le rôle de cathode. Ce dernier est maintenu horizontal par un cylindre supérieur en téflon faisant office de contre poids.
Figure II.7. : Schéma interne à la chambre de traitement incluant une cathode polarisable, une grille raccordée à la masse et un dispositif de positionnement des pièces.
Le dispositif permet donc le décapage de grandes plaques de 50 cm de côté. La grille reliée à la masse et placée à l’intérieur de la chambre assure une protection de l’enceinte et de ses périphériques, mais peut à l’avenir devenir accessoire.