Étude par effet Mössbauer et diffraction neutronique des amas accidentels dans les solutions solides désordonnées Ba(FexAl 1-x)2O4

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Submitted on 1 Jan 1970

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Étude par effet Mössbauer et diffraction neutronique des amas accidentels dans les solutions solides désordonnées

Ba(FexAl 1-x)2O4

C. Do-Dinh, R. Chevalier, P. Burlet, E.F. Bertaut

To cite this version:

C. Do-Dinh, R. Chevalier, P. Burlet, E.F. Bertaut. Étude par effet Mössbauer et diffraction neu-

tronique des amas accidentels dans les solutions solides désordonnées Ba(FexAl 1-x)2O4. Journal de

Physique, 1970, 31 (4), pp.401-408. �10.1051/jphys:01970003104040100�. �jpa-00206919�

ÉTUDE PAR EFFET MÖSSBAUER ET DIFFRACTION NEUTRONIQUE

DES AMAS ACCIDENTELS DANS LES SOLUTIONS SOLIDES DÉSORDONNÉES

Ba(FexAl1-x)2O4

par C.

DO-DINH,

^R.

CHEVALIER,

^{P. BURLET et E. F.}

BERTAUT,

Laboratoire de Diffraction

Neutronique,

^{C. E.}

N-G.,

Cedex n°

85,

Laboratoire

d’Electrostatique

^{et de}

Physique

^de

Métal,

^{C. N. R.}

S.,

^{Cedex n°}

166,

38, Grenoble-Gare,

^France

(Reçu

^{le 5}

janvier 1970)

Résumé. ²⁰¹⁴ L’étude _par effet Mössbauer et diffraction

neutronique

^du système

Ba(FexAl1-x)2O4

suggère l’existence d’une concentration

critique

^{xc ~} 0,40 ^telle que :

Pour x _xc, il ne peut y avoir d’ordre

magnétique

^{et le} composé

présente

^des

phénomènes

de relaxation.

Pour x > xc,

Ba(Fex-Al1-x)2O4

^s’ordonne antiferromagnétiquement suivant l’axe c.

Les résultats sont interprétés ^{à l’aide de la} théorie, ^due à de Gennes et al., ^{des amas} accidentels dans les solutions solides désordonnées.

Abstract. ²⁰¹⁴ Môssbauer effect and neutron diffraction studies of the system

Ba(FexAl1-x)2O4

suggest the existence of ^a critical concentration xc ~ 0,40.

For x xc there cannot be _any magnetic

long

range order and only relaxation

phenomena

are present. ^{For x} > xc,

Ba(FexAl1-x)2O4

^order

antiferromagnetically along

^the c-axis. These results are

interpreted

by the theory of infinite clusters in disordered solid solutions due to de Gennes et al.

31, 1970,

1. Introduction : structures

cristallographique

^et

magnétique.

^{- Le}

composé BaAI,04

cristallise dans le _groupe

hexagonal P6322(D6),

^{avec a =}

^{5,209 A ;}

c ⁼

8,761 A ;

^{Z = 2} unités de formule _par maille

[1 ] (Fig. 1).

^{Nous avons}

étudié,

^{dans un} article antérieur

[1 ],

les variations de

paramètres cristallographiques

^de

en fonction de la concentration x en fer.

Dans

Ba(FexAl1-x)204,

^{comme dans}

BaAI,04,

les cations trivalents Fe et Al sont connectés dans un

réseau dont

chaque

^{noeud a 4 voisins}

proches

^formant

un enchaînement tridimensionnel

analogue

^au

quartz,

forme

tridymite.

^La

figure

^2a

représente

^{une maille}

orthohexagonale qui

^{illustre cet} enchaînement.

En d’autres termes, ^le réseau formé _par les atomes Fe et Al

peut

être schématisé _par leur

projection

^selon

l’axe ^{c :} c’est un réseau de deux

assemblages

^{de tétraè-}

dres

imbriqués

l’un dans l’autre

(Fig. 2b).

^{On remar-}

quera que

chaque

^{noeud est} entouré de 4 voisins dont l’un se

projette,

^{avec le noeud}

considéré,

^{au centre du}

triangle équilatéral

formé par les trois ^autres. Cette

topologie

permettra

d’expliquer

l’existence d’une

« concentration

critique »

x,

(cf. § III).

FIG. 1. ^- Maille hexagonale

[groupe

d’espace P63

22(D~)]

et configuration magnétique ^{de Les atomes} numérotés 1, 2, 3, 4, ^sont couplés suivant le mode dominant

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01970003104040100

402

FIG. 2a. ^- Projection, ^selon c, de la maille orthohexagonale (A, B, C)

[groupe

d’espace

C221(D§)],

construite à partir ^de la maille

hexagonale

(a, b, c). Matrice de transformation

FIG. 2b. ^- Projection, ^selon c, de la structure tétraédrique de Fe et d’Al, composée ^{de deux} assemblages ^{de tétraèdres} représentés, ^{l’un en trait} continu, ^{l’autre en trait} discontinu.

Cercles pleins : ^{atomes de cotes -} u, 2 -; ^u, Cercles vides : ^{- -} U, 1 ^{- u.}

Le rectangle ^{délimité en} trait fort correspond à la maille ortho-

hexagonale (détaillée ^{sur la} figure 2a).

Une étude _par diffraction

neutronique, qui

^sera

publiée prochainement,

^{montre que, dans}

le mode dominant des

spins

^est

AZ (+ - - +) (Fig. 1),

tandis _que

l’antifeiromagnétique BaFe204 adopte

^le

mode

G z (+ - + -) [7],

selon la notation de Wollan- Koehler-Bertaut.

II. Effet Môssbauer : existence d’une concentration

critique.

^- 1. PARTIE EXPÉRIMENTALE. ^- Les

poudres

de

Ba(FexAl1-x)204

^{ont été}

^préparées

^à

^partir

^de

Fe203, A1203

^et

Co3Ba.

^{Des traces}

d’impuretés

d’hexaferrite subsistent

malgré

^les

plus grands

^soins

apportés

^{dans la}

préparation

des échantillons. Nous

avons

jugé

nécessaire de les étudier _par effet Môss-

bauer,

^{les mesures}

magnétiques

étant très sensibles

aux

impuretés ferrimagnétiques.

2. RÉSULTATS. ^-

a)

^{Zone de}

températures

^{de tran-}

sition

magnétique.

^{- Nous avons étudié}

systémati- quement,

pour différentes valeurs de la concentration

en fer _x, l’évolution des

spectres

^{Môssbauer en fonc-} tion de la

température ;

^{cette étude montre certaines}

anomalies,

que ^nous allons décrire avant de les inter-

préter.

Tout

d’abord,

la transition

magnétique qui

^{se tra-}

duit

généralement

par ^un passage

rapide

^d’un

spectre

de six raies à un

spectre paramagnétique classique,

^est

très floue

(~).

^{Dans ces}

conditions,

^nous n’avons pu définir avec

précision,

pour

chaque concentration,

une

température

de transition

magnétique,

^mais

plu-

tôt une zone de

transition,

^{en retenant} pour

TN

^une

valeur _moyenne entachée d’une incertitude de ± ^100.

Au-dessus de cette zone

(T

>

TN),

^les

spectres pré-

sentent un doublet

quadrupolaire

^{dont les} compo- santes n’ont _pas

toujours

la même intensité

(Fig.

³

et

4),

^ce

qui

traduit l’existence d’un

phénomène

^de

FIG. 3. ^- Spectre ^{Môssbauer de} Ba(Feo,2sAlo,75)204 ^{à 152} OK,

montrant le doublet d’interaction quadrupolaire ^{2 e et le} dépla-

cement isomère à ; ^{N = nombre de} coups.

FIG. 4. ^- Spectre Môssbauer de

Ba(Feo,sAlo,s)204

^{à la} tempé-

rature ambiante (294 oK). Ce même doublet d’interaction _qua- drupolaire ^a été observé _pour les autres valeurs de x dans

(1) ^D’autant plus floue que l’on s’approche ^{de la} « concentra- tion critique ^{» décrite dans le} paragraphe ^suivant.

relaxation

[2].

^{Pour T}

TN,

^{les raies du}

sextuplet

sont très

élargies (2)

^{et souvent} dédoublées

(Fig. 5),

FIG. 5. - Spectre ^{Môssbauer de} Ba(Feo,5Alo,5)204 ^{à 90 °K}

faisant apparaître l’élargissement ^{et le} dédoublement des raies.

Vmm/s

FIG. 6. ^- Spectres Môssbauer de Ba(Feo,75Alo,25)204 ^{à 294 °K}

et à 117 °K : Superposition ^{de deux} spectres ^de six raies et d’un doublet quadrupolaire.

(2) L’élargissement ^des raies peut s’expliquer :

- par l’occupation statistique ^{des sites voisins du fer : le} champ interne auquel ^{est soumis le} noyau Môssbauer varie avec son voisinage. Mais, dans notre cas, les différences entre ces

champs ^sont trop faibles pour que l’on puisse séparer leur contri- bution respective ^{comme l’ont} fait Bokov et al. pour ^un ferrite- grenat substitué [3].

- pair le fait que les échantillons étudiés ^{ne sont} pas très

homogènes.

malgré

l’unicité du site

cristallographique.

^Mais,

pour ^une concentration

donnée,

^les spectres ^sont d’autant mieux définis que la

température

^est

plus

basse

(Fig. 6). Enfin,

^{il faut} remarquer

qu’à

^{cet ensem-}

ble de raies

d’absorption

^vient

s’ajouter

^{un doublet}

quadrupolaire

dont l’intensité relative diminue avec

la

température.

b)

Concentration

critique. Interprétation

^{de l’évolu-}

tion des spectres

en fonction

^{de x. - La variation de la}

température

^de transition avec la concentration x en

fer

(Fig. 7) suggère

l’existence d’une « concentration

critique »

x, ⁼

0,40

+

0,05

^{au-dessus de}

laquelle

^il

existe des

phénomènes coopératifs,

^{selon de Gennes}

et al.

[8] (cf. § III).

FIG. 7. ^- Variation de la température ^de transition magnétique

T en fonction de x. La zone hachurée correspond ^{à un semblant}

d’ordre magnétique ^{dû à la} relaxation lente d’amas finis d’ordre élevé.

Pour les concentrations x x,, ^on

pourrait

penser à

un

phénomène

de relaxation lente : les

diagrammes

^de

diffraction

neutronique correspondant

^{à x =}

0,35, enregistrés

^à l’ambiante et à

4,2

^OK sont, ^en

effet,

pra-

tiquement identiques (Fig. 8).

^Ils

indiquent

^l’absence

totale d’ordre à

grande

distance. Dans ce domaine de

concentrations,

^à très basses

températures,

^une

structure

hyperfine

^se superpose à ^un doublet _qua-

drupolaire paramagnétique.

^Ce

phénomène

^a

déjà

^été

observé dans les études des

grains

^{fins et des subs-}

tances

paramagnétiques

^{dont le} temps de relaxation de

spin

^est suffisamment

grand

devant le temps ^de

précession

^{de Larmor nucléaire}

[2], [4].

Dans le cas de

Ba(FexAl1-x)204,

^{les atomes de fer}

forment des « amas finis »

(~)

^{d’ordre n} variable. Il est alors

logique

^de penser

qu’à

^une

température donnée,

^{ces amas auront un} temps de relaxation d’au- tant

plus long

que n ^est

grand :

^{ils se} comportent

comme des

grains

^fins

[5].

^Ceci

expliquerait l’inéga-

( 3) On appelle ^{amas de} rang 11 l’ensemble de ii atomes connec-

tés par la plus petite ^distance compatible ^avec les liaisons (§ III)

404

FIG. 8. ^- Diagrammes ^de diffraction neutronique ^{à la} température ^ambiante (300 °K) ^{et à la} température de l’hélium (4,2 °K);

en ordonnées : intensités ; ^{N = nombre} de coups ; ^en abscisses : angle de Bragg ; intervalle angulaire ^{A0 =} 3’, cryostat ^en vanadium;

~, = 1,11 A.

lité des intensités des deux raies du doublet

quadru- polaire (Fig. 3).

Au-dessus de la concentration

critique (x

>

x,),

des « amas infinis » ^- où des

phénomènes coopéra-

tifs tels _que l’ordre

magnétique

peuvent s’établir - coexistent avec des amas finis ayant ^des

propriétés

décrites

plus haut,

^d’où la

complexité

^des spectres observés. La courbe II de la

figure

^{10 montre} que, pour x ⁼

0,5 (au voisinage

^de

x~),

^{il coexiste 37}

%

environ d’amas infinis avec 63

%

d’amas finis

qui,

selon leur

taille,

^relaxent

plus

^{ou moins vite et} apportent ^{ainsi une} contribution non

négligeable

^à

l’intensité des raies du

sextuplet.

c)

^{Etude du}

couplage qvadrupolaire

^{au-dessus de la}

concentration

critique.

^-

D’après

^{la structure cris-}

tallographique,

^nous pouvons admettre que le gra- dient de

champ

^{est de}

symétrie

^{axiale et} que l’axe

principal

^{est selon c} pour ^tous les sites de fer. Dans

l’état

antiferromagnétique,

^les différents sous-niveaux de l’état excité sont donc

déplacés

^d’une

quantité [6] :

où 0

représente l’angle

^{entre l’axe du}

gradient

^{et la}

direction des

spins, Q

^{le moment}

quadrupolaire

^du

noyau

57Fe,

et q ^la composante

principale

^du

gradient

de

champ.

L’expérience

fournit la valeur _moyenne

Dans l’état

paramagnétique,

l’interaction

quadru- polaire

^{s’écrit :}

? -

et nous trouvons 2 E ⁼

0,47

⁺

0,02 mm/s .

Cette valeur est

indépendante

^{de la} concentration et de la

température,

^ce

qui

prouve que les tétraèdres sont peu déformés _{par la}

présence ^{d’Al3 + .}

En supposant que le

gradient

^de

champ électrique

ne varie _{pas à} travers la

transition,

^les valeurs de 0 déduites de E sont

compatibles

^{avec 0 = 0. Des résul-}

tats

analogues

^ont été trouvés dans

BaFe,04 [7].

Ainsi,

l’effet Môssbauer confirme _que, dans

l’arrangement

colinéaire des

spins

^{est selon c.}

III. Amas accidentels : existence d’une concentration

critique.

^- L’existence d’une concentration

critique

au-dessous de

laquelle

^il

n’y

^a pas de

phénomènes

^coo-

pératifs

^d’ordre

magnétique

^à

grande

^distance peut être

interprétée

^à l’aide d’une théorie due à de Gennes et al.

[8] ;

^{celle-ci a}

déjà permis d’expliquer

^le compor- tement de solutions solides

qui,

^{bien que} nucléairement

désordonnées,

s’ordonnent

magnétiquement [9], [10].

1. THÉORIE

GÉOMÉTRIQUE.

^{- De Gennes et al. ont} montré _que, dans ^une solution solide AB

(ici FeAl)

^où

les atomes actifs A

(Fe)

de concentration x sont subs- titués ^au hasard aux noeuds du réseau

périodique

^de

la matrice inactive B

(Al)

^de

concentration y = 1 - x,

par ^un ed’et

purement géométrique,

^{les atomes A ne}

forment aux basses concentrations _que les édifices _pure- ment « moléculaires », tandis _que des édifices « macro-

moléculaires »

apparaissent

^{en outre à}

paitir

^d’une

concentration

critique

xc.

La méthode de calcul de _xc,

appliquée

par de Gennes et al. aux réseaux

cubiques simples,

^{centrés et à faces}

centrées, peut

^se

généraliser

^{à d’autres}

types

^{de réseau.}

Nous l’illustrons dans les annexes 1 et II par le cas du

système Ba(FexAl1-x)204

^{dont les atomes Fe et Al}

forment un réseau

tétraédrique,

^{et nous trouvons}

en excellent accord ^avec la valeur

expérimentale

2.

REMARQUE :

^{1 THÉORIE} THERMODYNAMIQUE. - Sato et al.

[11]

^ont

montré,

à l’aide de considérations

thermodynamiques, qu’au-dessous

d’une certaine dilu-

tion Xc des ^atomes actifs A dans la matrice inerte B, il ne peut

apparaître

^de

phénomènes

^d’ordre

magné- tique

^à

longue

^{distance. La}

théorie, appliquée

^au sys- tème

Ba(FexAl1-x)204

^{nous a} fourni Xc ⁼

3. DISCUSSION ET CONCLUSION. ^- La théorie des

amas infinis est purement

géométrique.

^{Elle est}

géné-

rale en ce sens

qu’elle

^ne suppose rien ^sur la nature

physique

^{des atome3 A et}

B,

^{comme le montre}

l’ap- plication

^{de la} théorie de de Gennes et al.

[9], [10].

Remarque :

^{A et B} peuvent ^{être tous deux}

magné- tiquement

^{actifs et} faire intervenir alors trois

types d’intégrales d’échange : J(A - A), J(A - B)

^et

J(B - B).

^Par contre, la théorie

thermodynamique

^de

Sato et

al.,

^{limitée au cas d’atomes A actifs}

répartis

^au

hasard dans ^une matrice B

inerte,

^{ne tient}

compte

que d’une seule

intégrale d’échange.

Le tableau 1

récapitule

les résultats obtenus

d’après

les différentes théories. Il est

significatif

^{que le même}

résultat ait été trouvé

séparément

par Domb et al.

[12]

et Frisch et al.

[13],

^{sur la même}

topologie

^{en ce}

qui

concerne les

premiers

voisins. Domb et ses collabora- teurs ont évalué la concentration

critique

^{relative au}

réseau diamant

qui

^est

précisément comparable

^à

notre réseau

tétraédrique.

^Aussi

longtemps

que les interactions entre

premiers

^{voisins sont}

dominantes,

le

type

^{de réseau}

importe

peu pourvu que la

topologie

soit la même.

Dans le ^cas du

système Ba(FexAl1-x)204’

^{la distri-}

bution

statistique

^{des atomes Fe et Al est}

respectée.

Les amas infinis de fer forment un domaine au sein

duquel

^{tous les atomes Fe sont}

couplés

^{à d’autres}

atomes

Fe, chaque

^atome étant relié à ^ses

proches

voisins _par un

couplage moyen J

⁼

xJFeFe·

^{Tout se}

passe ^comme si la fraction

S(x)

de la substance était

susceptible

^de

s’ordonner, chaque

^{atome étant} por- teur d’un moment moyen

xSPe.

Nous avons traité ici

l’aspect macroscopique

^du

problème.

^{Une étude} en cours sur des solutions solides de faible concentration montre le

blocage

^successif

des différents amas finis

qui

^{relaxent avec} des vitesses différentes. Ceci se traduit _par une variation discon-

tinue,

^en fonction de la

température,

^du

rapport

^des intensités du doublet et du

sextuplet

^Môssbauer.

TABLEAU 1

Récapitulation

des valeurs de la concentration

critique

Xc trouvées _par les

expériences

et

d’après

^les

différentes

^théories

(*)

Résultat relatif au réseau diamant.

406

ANNEXE 1

Probabilité d’amas infinis dans le réseau

tétraédrique.

- La

probabilité

^{d’amas infinis}

s’exprime

par

où le

polynôme Pn(x) représente

^la

probabilité

^d’avoir

un amas de _{rang n,} et, par

conséquent,

^la

probabilité

d’amas finis :

FIG. 9. ^- Recherche des polynômes. ^{Un amas de} rang ⁿ peut avoir plusieurs ^formes géométriques, que ^nous repérons par l’indice i. A partir ^{d’un atome} origine, ^on peut former A ni

amas de rang n, de forme i et entouré de mi atomes de l’autre sorte.

Pour la clarté du dessin, les atomes formant un amas sont

représentés par les cercles vides.

n ⁼ 2 : Un amas de rang 1 donne 4 ^amas de rang 2 ;

n = 3 : i = 1 : Un amas de rang 2 ^{donne 3 amas de} rang 3 ; i ⁼ 2 : Chaque ^{amas de ce} type correspond ^{à une} combinaison de deux amas de _rang 2 ; ^il y ^{en a}

C4

^{= 6.}

On notera que deux ^atomes d’un amas d’ordre 3 ne peuvent avoir le même voisin, ^{d’où 7.}

Amas de _rang n : Au cas où n est assez petit pour qu’il n’y ^ait

pas de chevauchement de l’adhérence, ^il existe 3 voisins de

chaque ^extrémité (d’une chaîne non fermée) ^{et 2 voisins} de chacun de (ri ^- 2) ^{autres atomes.}

Dans le cas d’un réseau

tétraédrique,

^nous

obtenons,

par ^un

décompte géométrique (Fig. 9) :

Nous retrouverons ces

polynômes,

^ainsi que ^ceux relatifs aux amas d’ordre

plus élevé,

par ^un

dévelop-

pement limité ^de

F(x) (Annexe II).

Les courbes relatives à la série

Sn(x),

^{arrêtée au}

rang

0, 1, 2, 3, 4,

^sont

représentées

^{dans la}

figure 10 ;

leur allure

générale

^confirme

qu’aux

^{fortes concentra-}

tions

S(x)

^{est voisin de x.}

FIG. 10. ^- Probabilité S(x) d’amas infinis dans une structure

tétraédrique. ^{Les courbes 1 et II sont} construites respectivement à partir ^{de la lre et de la 2e} approximation.

DÉVELOPPEMENT APPROCHE DE

F(x)

^{PAR ITÉRATION.}

- La

première approximation

^{conduit au}

système :

où

F(x) engendre

^{les amas à}

partir

^d’une

origine 0,

et

G(x) engendre

^{les amas à}

partir

d’un voisin

01

^de

cette

origine (Fig. lla).

Dans une 2e

approximation,

^{on obtient :}

On différencie ici les voisins de

l’origine

par leur voi-

sinage (Fig. 11 b).

RÉSOLUTION ALGÉBRIQUE. ^{- La} concentration cri-

tique

Xc

correspond

^{à :}

FIG. 11. ^- Génération des amas par itération.

a) ^{1 re} approximation, b) ^2e approximation.

Les

systèmes (I)

^et

(II)

^se ramènent alors ^aux

équa-

tions :

lesquelles

conduisent aux solutions

respectives :

=

0,333

^en

première approximation,

^et

=

0,414

^{en deuxième}

approximation.

RÉSOLUTION GRAPHIQUE. ^- Les

systèmes (1)

^et

(II) permettent également

de construire les courbes 1 et II

(Fig. 10) qui coupent approximativement

l’axe des x

aux

points :

Remarque.

^- Ce raisonnement peut ^se

généraliser

au cas où le nombre de voisins est

égal

^{à m, ce}

qui

nous conduit ^aux

équations

en x~ suivantes :

ANNEXE II

Développement

^{en série de}

F(x).

^{- 1 re ApPROXI-}

MATION. ^- Partant du

système 1,

^on pose ^comme forme

générale

^{des séries :}

Le

problème

^{consiste à} identifier les coefficients des

deux membres de

(2)

^en s’aidant de ^ce théorème

connu: Soit un

polynôme

on a

avec

Nous arrivons au résultat suivant

On vérifie _que l’adhérence d’un ^amas de _rang

n ~ 0

^est bien 6 +

2(n - 2).

2e APPROXIMATION. ^- On pose :

L’identification des coefficients de

(2’)

^et

(3’)

^{donne :}

Nous retrouvons bien les trois

premiers

^{termes obte-}

nus lors de la lre

approximation.

^La différence des

exposants de y

^des autres termes

provient

^{du recou-}

vrement entre les

parties

^de

l’adhérence,

^recouvre-

ment que le

développement plus poussé

^n’exclut pas.

Par

exemple,

^{les termes}

soulignés

^{de deux}

approxima-

tions ^se

correspondent

^bien

(somme

^des coefficients 12 + 6 ⁼

18) ;

^{la 2e}

approximation

^fait

apparaître l’exposant

⁷

(au

^{lieu de}

8)

^{dû au} chevauchement mais exclu dans le

décompte géométrique (cf. Fig. 9).

Note

ajoutée

^{à la} correction des

épreuves :

- Un résumé de l’étude _par diffraction

neutronique

des solutions solides Ba

(Fe~ Al1-x)2 04,

^mentionnée

dans la

partie I,

^{a été}

envoyé

^au secrétariat de la Confé-

rence Internationale de

Magnétisme qui

^{se tiendra à}

Grenoble ^en

Septembre

^1970.

- Ce mémoire recouvre en

partie

^{la thèse de Docto-}

rat ès Sciences

Physiques

^{de C.}

Do-Dinh,

^{inscrite aux}

archives

originales

du Centre National de la Recherche

Scientifique, 15, quai Anatole-France,

^Paris

7e,

^sous

le no A. 0. 2667.

408

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