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Submitted on 1 Jan 1985
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Fluage en cisaillement d’un smectique B
P. Oswald
To cite this version:
P. Oswald. Fluage en cisaillement d’un smectique B. Journal de Physique, 1985, 46 (7), pp.1255-1262.
�10.1051/jphys:019850046070125500�. �jpa-00210069�
Fluage en cisaillement d’un smectique B
P. Oswald
Laboratoire de Physique des Solides, Université Paris-Sud, 91405 Orsay, France (Reçu le 12 novembre 1984, révisé le 8 mars 1985, accepte le 13 mars 1985)
Résumé. 2014 Nous décrivons une expérience de fluage en cisaillement parallèle aux couches dans la phase B du 40.8 (butyloxybenzilidène-octylaniline). Nous trouvons que la vitesse de déformation varie de façon exponentielle avec
la contrainte appliquée et n’observons aucune contrainte seuil d’écoulement. Un modèle de glissement thermique-
ment activé des dislocations basales permet d’interpréter nos résultats. Nous prévoyons une forte dissociation de
ces dislocations dans le plan de base. La forte anisotropie élastique du matériau permet d’expliquer l’absence
d’une limite d’élasticité malgré une forte densité de dislocations mobiles.
Abstract. 2014 A creep experiment under shear parallel to the layers in the B phase of 40.8 (butyloxybenzilidene- octylaniline) is described. The creep rate varies in an exponential way with the applied stress. No elastic limit is observed A model of thermically activated glide of the basal dislocations allows us to explain the results. The model anticipates a large dissociation of these dislocations in the basal plane. The strong elastic anisotropy of the
material allows us to explain the absence of an elastic limit in spite of the high density of mobile dislocations.
Classification
Physics Abstracts
61.30 - 62.20H
Introduction.
Dans un article recent [1], nous avons pr6sent6 quelques r6sultats exp6rimentaux sur le fluage en compression normale aux couches de la phase B du
40.8 (butyloxybenzilidène-octylaniline). Ces exp6-
riences s’expliquent par un m6canisme lacunaire
(diffusion intragranulaire et montee des dislocations
coin) et confirment la nature cristalline de cette phase.
Rappelons qu’il s’agit d’une structure hexagonale
compacte avec un empilement des couches du type ABAB... Les molecules sont normales aux couches
quoique animees de fortes fluctuations d’orientation ( ~ 40) et peuvent toumer librement autour de leur
axe [2, 3].
11 s’agit donc d’un cristal plastique. D’un point de
vue cristallographique, il se caract6rise par une tres forte anisotropie structurale, l’épaisseur d’une couche
d etant voisine de 30 A tandis que le parametre du
reseau hexagonal a vaut 5 A. Cette anisotropie n’est
sans doute pas 6trang6re au faible couplage 6nerg6- tique entre couches voisines [3] et devrait permettre d’expliquer la petitesse du module élastique en cisail-
lement parallele aux couches (voisin de 106 erg/cm3 [4])
devant les autres coefficients elastiques.(compris entre
109 et 1010 erg/cml [1, 5]).
Ces particularit6s nous ont incite a 6tudier le com- portement de la phase B en cisaillement parallele aux
couches. 11 revient a M. Cagnon et G. Durand d’avoir
realise la premiere experience de microplasticit6 dans
cette g6om6trie [6]. Ils ont montre, par relaxation de
contraintes, et dans la limite de tres faibles d6forma- tions (inferieures a 10- 3), que le smectique B pr6sente
un comportement newtonien avec une viscosite appa- rente de 10’ poises.
Pour compl6ter ce travail, nous avons realise une
experience de fluage en cisaillement parallele aux
couches. Notre etude se diff6rencie de celle de M.
Cagnon et G. Durand par fimportance des d6forma-
tions mises en jeu (e > 10- 3) et des contraintes appli- qu6es (a > 1 000 dyn/cml alors que (1 200 dyn/
CMI dans [6]). Nous montrons que dans ce regime
de macrod6formation, le smectique B ne suit pas un
comportement newtonien. Une loi d’Arrhenius per-
met d’interpreter simplement nos r6sultats et un
modele de fluage controle par le glissement thermique-
ment active des dislocations basales est propose. Les problemes particuliers de 1’absence d’un seuil &61asti- cite et de la nature de coeur des dislocations sont trait6s en relation 6troite avec le faible couplage 6nerg6tique entre couches et la forte anisotropie qui
lui est associ6e.
1. Appareillage et mode opiratoire.
La machine de cisaillement utilis6e est d6crite pour l’essentiel dans [7]. Quelques modifications ont permis
de la transformer en une veritable cellule de fluage.
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:019850046070125500
1256
Un jeu de poulies permet d’appliquer la charge à l’échantillon qui peut varier de 0,5 g a 100 g ou plus.
La sensibilite de fensemble est proche de 0,50 g.
L’amplitude totale du cisaillement s’6chelonne entre 10 J.Lm et 2 mm. Nous l’avons fix6e a 0,20 mm dans
notre cas. Un capteur a transformateur différentiel sensible au dixieme de micron permet d’enregistrer
la courbe de deplacemerit en fonction du temps :
E = f(t). L’6chantillon est prepare entre deux lames
de verre traitees au polysilane pour assurer un bon ancrage hom6otrope. Son controle est assure ,par observation directe au microscope polarisant L’angle
des lames de verre n’excede pas 5 x 10-4 rad et
l’épaisseur des 6chantillons vaut 50 pm pour une sur-
face de 1 cml. Apres chaque essai de fluage 1’echantil- lon est ramen6 dans sa position initiale, puis chauffe
en phase smectique A (il transite vers 49,5 °C) ou il perd toute m6moire de son traitement ant6rieur. On le refroidit ensuite (1 °C/mm) jusqu’a la temperature
d6sir6e et on le laisse recuire 30 min environ. Cette
procedure assure une bonne reproductibilit6 des
r6sultats (i 20 % pres).
2. Risultats exp6rimentawL
2.1 GENERALITY SUR LES COURBES DE FLUAGE. -
L’experience montre que pour la gamme d’amplitude utilis6e, la vitesse de fluage E (mesur6e en s-1) reste à
peu pres constante quelle que soit la charge applique
(ici inferieure a 6 000 dynes). Pour verifier que s ne
depend pas de Fhistoirc de 1’echantillon, nous avons effectu6 des changements temporaires due (1 et de T au
cours du meme essai de deformation. Dans tous les cas, on retrouve la meme valeur de e(à 10 % pres) apres
retour aux conditions initiales. e ne depend que de 6
et de T. Pour cette raison, nous avons travaiII6 en incr6-
mentant la charge a temperature fIxée. Cette m6thode permet d’obtenir 4 ou 5 points experimentaux durant
le meme essai de fluage.
2.2 INFLUENCE DE LA CONTRAINTE ET DE LA TEMPTRA-
TURE. - Nous avons port6 sur la figure I la vitesse
de d6formation .60 en fonction de la contrainte a diffé-
rentes temperatures. L’analyse des r6sultats experi-
mentaux montre que e ne suit pas une loi puissance en
e mais plutot une loi d’Arrhenius :
80 est une constante voisine de 3 x 10’ s-1. Q - 0,6 eV
est une energie d’activation. Le volume d’activation
est independant de Q (a notre precision) et vaut typi-
quement 105 volumes mol6culaires. 11 6volue avec la
temperature comme le montre la figure 2. Nous
n’avons observe aucune contrainte-seuil comme c’etait le cas en compression normale aux couches [lJ.
Fig. 1. - Vitesse de fluage 8 en fonction de la contrainte
appliqu6e Q a diverses temperatures. Les courbes en trait
plein correspondent a une loi d’Arrhenius. Nous avons pris
eo = 3 x 10’ s-1, Q = 0,64 eV et les valeurs de Q sont celles de la figure 3.
[Creep rate 8 as a function of applied stress for different temperatures. The curves in continuous line are given by an
Arrhenius law. We have taken Eo = 3 x 10’ s -1, Q = 0.64 eV
and the values of C2 are those of figure 3.]
Fig. 2. - Evolution du volume d’activation avec la temp6-
rature.
[Activation volume versus temperature.]
3. Interpritation des risultats en termes de glissement
active des dislocations.
Nous proposons, pour interpreter nos r6sultats, d’attribuer le fluage au glissement des dislocations.
Ces d6fauts sont en partie responsables de 1’elargisse-
ment important des taches de Bragg observ6es aux
rayons- X et vraisemblablement tres nombreux.
Nous savons par ailleurs [8, 9] que la vitesse de deformation est donn6e par une loi d’Arrhenius
lorsque le mouvement des dislocations est contr6l6
par le franchissement d’obstacles localises sous 1’action combin6e de la contrainte et de la temperature.
Pour savoir quelles sont les dislocations mobiles et
quels obstacles elles vont rencontrer, nous rappelons
sur la figure 3 les diff6rents types de dislocations pos- sibles. 11 est clair que les dislocations a situ6es dans le
plan basal (plan des couches) vont glisser sous 1’action
de la contrainte de cisaillement appliqu6e. Une dis-
location normale aux couches sera un obstacle si son vecteur de Burgers n’est pas dans le plan de glissement
de la dislocation mobile; leur croisement s’accom- pagne alors de la formation d’une paire de crans (Fig. 4). Seules les dislocations c (6ventuellement
c + a) sont de ce type. On les appellera « arbres »
par la suite pour utiliser le vocabulaire des m6tallur-
gistes. L’6nergie d’activation U n6cessaire pour couper
un arbre est alors la difference entre r6nergie des deux
crans form6s U c + U’c et le travail JQ de la contrainte
appliqu6e au cours du processus d’activation. Le volume D repr6sente le nombre de molecules mises en
jeu pendant le saut active. La vitesse de deformation
qui en r6sulte s’ecrit :
Le facteur de frequence Eo se calcule de fagon usuelle [9]
(Fig. 5). C’est le produit :
o du nombre de sites actifs pm D -1 ou pm est la
densite de dislocations mobiles et D la distance moyen-
ne entre deux arbres;
o de la frequence de vibration .J ,ueff/ P D - 1 de
chaque arbre AB, peff 6tant un module élastique effectif
voisin de.JCC44 dans le cas d’une dislocation basale
(Annexe I) et p la densite du milieu (proche de 1 g/
cm3); ;
Fig. 3. - Dislocations possibles dans une structure hexa- gonale. Les dislocations AB = a; ST = c et CU = c + a sont parfaites. La dislocation Aa = p est imparfaite glissile.
[Possible dislocations in hexagonal structure. The AB = a, ST = c, and CU = c + a dislocations are perfect. The
A6 = p dislocation is imperfect glissile.]
Fig. 4. - Croisement d’une dislocation mobile et d’un arbre. a) Avant croisement. b) Apr6s croisement s’est form6e une paire de crans. Ils ont tous deux un caract6re
coin. On a PP’ = a et QQ’ = c.
[Crossing of a mobile dislocation with a tree. a) Before crossing. b) After crossing, a pair of jogs is created Both
jogs have an edge character (PP’ = a, QQ’ = c).]
Fig. 5. - Mouvement d’une dislocation mobile a travers une for8t d’arbres (ABCB’). L’aire balay6e est de 1’ordre de D2.
[Motion of a mobile dislocation through a forest of trees (ABCB’). Swept area is of the order of D2.]
. de la deformation produite par 6v6nement fruc- tueux Aa of A est 1’aire balayee ABCB’ proche de D2;
0 et d’un terme entropique exp AS Finalement,
k
nous obtenons :
1258
et apres substitution dans (1) :
Dans cette expression, nous avons neglige la possibi-
lite de sauts en retour lors du processus active. (Dans
Ie cas contraire, il conviendrait de prendre une loi en
sinh
.
kT G. Schoeck montre u’il en est ainsi desque [10] :
Dans notre cas, cette condition s’£crit a > 3 dyn/cm2
en prenant D ~ 5 pm. Elle est tres largement satisfaite exp6rimentalement.
L’equation (4) est qualitativement conforme à
1’experience. 11 convient maintenant de discuter plus
en detail la validite de ce modele et ses implications
éventuelles sur la microstructure de la phase B.
4. Discussion.
4.1 CALCUL DU VOLUME D’ACTIVATION. - Remar- quons d’abord que le volume d’activation mesure est
beaucoup plus grand que dans les solides ordinaires.
Dans les m6taux, il s’agit de quelques centaines
d’atomes alors que 105 molecules sont ici mises en jeu.
Pour 1’evaluer, faisons d’abord 1’hypothese que les dislocations mobiles ne sont pas dissoci6es. Dans ces
conditions [11] :
Q = Dad (6)
ou D est la distance moyenne entre deux arbres. Cette
expression conduit a une distance tres 6lev6e entre deux arbres D ~ 50 J.1m. D’autre part, la densite des arbres 6tant fLx6e a la transition SmA-SmB doit etre sensiblement la meme a toute temperature. Il en
d6coule un volume d’activation athermique, ce qui est
contraire a rexp6rience (Fig. 2). Cette premiere hypo-
these est incorrecte.
Une seconde possibilite consiste a admettre une
dissociation des dislocations a = AB du plan de base
en deux dislocations partielles limitant un ruban de
faute d’empilement (Figs. 3 et 6) :
Le vecteur de Burgers de chaque particule valant a/J3,
la dissociation est energetiquement favorable. Si y est
1’energie de faute, d7empilement la distance d76quilibre
entre les deux particules vaut, en tenant compte de 1’anisotropie 61astique :
Fig. 6. - Dislocation a dissoci6e dans le plan de base. La
zone hachur6e correspond a une faute d’empilement intrin- s6que du type ABABCACA... Elle est limit6e par deux dislocations partielles de Shockley.
[Dislocation a dissociated in the basal plane. The striped
zone agrees with an intrinsic stacking fault of the ABABCACA... type. It is bounded by two partial Shockley dislocations.]
Si y est petit comme le suggere le faible couplage 6ner- g6tique entre couches, la dissociation peut etre impor-
tante. Dans ces conditions, le volume d’activation vaut [11] :
et sa variation en temperature est li6e a celle de l’ énergie
de faute d’cmpilement. Cette 6nergie devant diminuer a 1’approche de la phase SmA, le volume d’activation doit augmenter. Ce point est conforme a 1’experience.
Pour fixer quelques ordres de grandeur, prenons D ~ 5 pm. Nous obtenons une longueur de dissocia-
tion 1 ~ 40 A et une energie de faute d’empilement
y N 10-2 erg/cml. Notons qu’une telle dissociation diminue la contrainte de Peierls-Nabarro et facilite le glissement. Remarquons enfin que la largeur de
dissociation n’est pratiquement pas affectee par la contrainte appliqu6e beaucoup plus petite que la valeur critique yld - 3 x 104 dyn/cm2.
4.2 ESTIMATION DE L’TNERGIE DES CRANS FORMES. - La figure 7 montre les crans form6s apres croisement
d’une dislocation mobile et d’un arbre. Pour calculer leurs energies nous utilisons les estimations de J.
Friedel [11] faites dans le cas d’un materiau isotrope de
module élastique ,u. Afin de tenir compte de 1’aniso-
tropie élastique, il convient de prendre 9 - C N 5 X 109 erg/cml pour hn segment de dislocation coin
perpendiculaire aux couches et ,u "’.J CC 44 ’" 5 x
10’ erg/cm’ pour tout segment de dislocation (coin ou vis) situ6 dans le plan de base. Ainsi nous trouvons pour le cran forme sur 1’arbre :
L’6nergie du. cran form6 sur la dislocation mobile et
suppose non dissoci6 contient en plus de 1’6nergie du
Fig. 7. - Paire de crans formes apr6s croisement d’une dislocation mobile dissoci6e et d’un arbre. Le cran QQ’ est suppose non dissoci6. Les dislocations imparfaites de chaque
cote du pincement s’attirent fortement et forment deux
dipoles de largeur c (d’apres J. Friedel [11]).
[Pair of jogs created after the crossing of a dissociated mobile dislocation with a tree. The jog QQ’ is assumed undisso-
ciated. The imperfect dislocations on each side of the constriction attract each other strongly and form two dipoles of width c (from J. Friedel, [11]).]
cran lui-meme, un terme lie a la constriction du ruban de faute d’empilement (Fig. 7). Suivant J. Friedel nous trouvons [11] :
ul - ca2
+ ",ICC44
a 1 0,4 + 0,01 eV . ( 1 0) Uc10 + 10 a / - 0,4 + 0,01 eV. (10)
L’6nergie d’activation ainsi calculee ( ~ 0,5 eV) est proche de la valeur experimentale ( ~ 0,6 eV).
4.3 ESTIMATION DE LA DENSITT DE DISLOCATIONS MOBILES. - Elle peut se faire a partir du terme de frequence ëo a condition de connaitre AS. Ce terme,
qui s’introduit naturellement dans toute etude ther-
modynamique de glissement active [10] est difficile
a 6valuer theoriquement Parmi les diverses contri- butions possibles, la plus importante provient de la d6pendance en temperature de la barriere d76nergie
par l’interm6diaire des modules élastiques. Exp6ri- mentalement, c’est le cas dans les cristaux [12] mais
aussi dans les polymeres [13]. En ordre de grandeur,
ce terme vaut :
Les diverses mesures de modules élastiques [1, 4b et c] indiquent qu’entre 25 °C et 45 °C les variations de module n’excedent pas 5 %, ce qui donne - 1
dC N
3 x 10-3 K-1. Dans nos experiences, nous avons typiquement 6 ‘ 3 000 dyn/cm2 et Q - 5 x
10-" cm3, ce qui conduit i :
D’autres contributions ont 6t6 invoqu6es dans la
litt6rature comme par exemple la creation de d6fauts
ponctuels (c’est le cas quand la dislocation mobile est de caractere vis) ou encore les changements du spectre de vibrations des molecules entre 1’etat stable et 1’etat active. Il est g6n6ralement admis que ces sources
d’entropie sont n6gligeables (AS - k). 11 semble donc raisonnable de prendre AS - 5 k en-dessous de 45 °C.
Avec cette valeur et en comparant rexpression th6o- rique (4) avec la valeur mesur6e (lo - 3 x 10’ s-1),
on obtient pm - 5 x 108 cm- 2. La situation est cer-
tainement tres differente a I’approche de la transition
vers la phase SmA car la plupart des modules 61astiques s’y annulent (c’est en particulier le cas pour C44). Le
terme entropique exp AS/k doit alors jouer un role preponderant et conduire a une diminution tres rapide
de la viscosite effective de notre 6chantillon. Comme le montrent les mesures de C44 [5b et c], cet effet doit
devenir important au-dessus de 45 °C. C’est bien ce
que 1’on observe exp6rimentalement le systeme fluant
si vite au-dessus de 45 °C que nous n’avons pas pu faire de mesures avec notre appareillage.
4.4 ABSENCE D’UNE CONTRAINTE SEUIL D’ECOULEMENT.
- Nous avons pu interpreter nos r6sultats experimen-
taux en confondant contrainte efficace et contrainte
appliqu6e. Cette identification, qui consiste a nég1iger
la contrainte interne ai, se justifie exp6rimentalement
par 1’absence d’une limite d761asticit6 mesurable. Se souvenant que la contrainte interne est li6e au champ
de deformation que cr6ent autour d’elles les disloca- tions mobiles [4], peut-on concilier leur forte densite
(nous avons trouve p. - 5 x 101 CM-2 ) avec une
contrainte interne n6gligeable ? Pour r6pondre a cette question, rappelons le principe du calcul de 6;. Consi- d6rons deux dislocations rectilignes et paralleles.
Chacune d’elles exerce une contrainte de glissement
Qg sur l’autre et inversement. Dans un materiau iso- trope, cette contrainte vaut en module :
ou b est le vecteur de Burgers d’une dislocation, r leur distance et p le module de cisaillement En presence
d’une distribution homogene de dislocations (densite pm) cette contrainte oscille dans chaque plan de glisse-
ment autour d’une valeur moyenne nulle, avec une longueur d’onde voisine de pm-1/2 et une amplitude :
De tels maxima ne peuvent etre franchis par activation
thermique (pm-1/2 est trop grand) et la contrainte
appliqu6e doit etre gup6rieure i ai pour que puissent
