Table des mati`eres

Remerciements

Ce travail a ´et´e r´ealis´e dans le Laboratoire de G´enie chimique de l’Universit´e de Li`ege, lequel a acquis une grande exp´erience dans les domaines de l’hydrodynamique des syst`emes polyphasiques et la tomographie `a rayons-X. Ce travail est r´ealis´e dans le cadre d’une Action de Recherche Concert´ee intitul´ee : Techniques exp´erimentales avenc´ees et mod´elisation par Automates cellulaires des syst`emes multiphasiques. Application aux colonnes de distillation et de distillation r´eactive.

Je tiens sinc`erement `a remercier Madame Dominique Toye pour la confiance qu’elle m’a accord´ee, en m’offrant l’opportunit´e d’effectuer un doctorat au sein de son Service, ainsi que pour les pr´ecieux conseils et les encouragements qu’elle m’a prodigu´es. Je la remercie ´egalement pour sa disponibilit´e, ses conseils et sa comp´etence, ainsi que pour le temps qu’elle a consacr´e `a la relecture du manuscrit.

Je me dois de remercier le Professeur Pierre Marchot qui, tout au long de mon doctorat, a su m’´eclairer de ses lumi`eres. Ses conseils tant que son humour m’ont accompagn´es tout au long de ce travail et ses critiques m’ont toujours permis d’aller plus loin.

Je remercie ´egalement le Professeur Michel Crine, responsable du projet de recherche ARC, pour les pr´ecieux conseils et les encouragements qu’il m’a prodigu´es.

Je remercie ´egalement Madame Ang´elique L´eonard pour ses encouragements et les connaissances qu’elle a pu m’apporter en microtomographie.

Ce travail n’aurait certainement pu ˆetre men´e `a bien sans les comp´etences de notre technicien, Monsieur Fr´ed´eric Fyon et de notre ing´enieur de recherche, Monsieur Thierry Salmon. Qu’ils en soient sinc`erement remerci´es.

Que tous les autres membres du Service de G´enie Chimique trouvent ici l’expression de ma sympathie pour l’ambiance de travail amicale qu’ils ont su faire r´egner tout au long de ces quatre ann´ees.

Je tiens ´egalement `a remercier ma famille et mes amis qui ont su trouver les mots de r´econfort pour toutes ces ann´ees d’exil en Belgique.

Mes sinc`eres remerciements vont ´egalement `a Mesdames et Messieurs les membres du jury, pour le temps qu’ils ont bien voulu consacrer `a la lecture et ensuite `a l’´evaluation de ce travail et particuli`erement aux membres ext´erieurs `a l’Universit´e de Li`ege, qui ont accept´e de se d´eplacer jusqu’`a Li`ege pour assister `a la pr´esentation de cette th`ese. Que tous trouvent ici le t´emoignage de ma profonde reconnaissance.

Table des mati`eres

R´esum´e 1

Introduction 3

1 M´ethodes de caract´erisation 9

1.1 Techniques de mesure par rayons-X . . . 10

1.1.1 Introduction. . . 10

1.1.2 Tomographie `a rayons-X . . . 10

1.1.2.1 D´efinition . . . 10

1.1.2.2 Principe . . . 11

1.1.2.3 Le microtomographe Skyscan 1172 . . . 17

1.1.3 Radiographie `a Rayons-X . . . 21

1.1.3.1 D´efinition . . . 21

1.1.3.2 Principe . . . 21

1.1.3.3 Le tomographe ULg420kV . . . 22

Programmation des mesures . . . 24

Mode op´eratoire du tomographe ULg420kV . . . 25

1.2 Technique de visualisation directe . . . 27

1.2.1 Principe . . . 27

1.2.2 Camera CCD rapide . . . 28

2 Mat´eriel 29 2.1 Banc exp´erimental . . . 30

2.1.1 Conception d’une colonne 2D . . . 30

2.1.1.1 Partie sup´erieure : le distributeur de liquide . . . 31

2.1.1.2 Partie centrale : la colonne 2D . . . 32

2.1.1.3 Partie inf´erieure : le s´eparateur gaz-liquide . . . 33

2.1.1.4 Assemblage . . . 34

2.1.2 Syst`eme de mesures . . . 35

2.1.2.1 Circuit de liquide . . . 36

2.1.2.2 Circuit de gaz . . . 37

2.1.2.3 Mesures des d´ebits locaux de liquide . . . 37

2.1.2.4 Essais de traceur . . . 39

2.2 Empilages ´etudi´es . . . 41

2.2.1 Milieu poreux : mousse m´etallique. . . 42

2.2.2 Empilage structur´e : Mellapak^TM250 Y . . . 44

3 Etude d’une Mousse M´etallique´ 46 3.1 Propri´et´es structurales. . . 48

3.1.1 Microtomographie `a rayons-X . . . 48

3.1.1.1 M´ethode d’analyse. . . 48

3.1.1.2 R´esultats et discussions . . . 52

3.1.2 Radiographie `a rayons-X . . . 54

3.1.2.1 M´ethode d’analyse. . . 54

3.1.2.2 R´esultats et discussions . . . 56

3.2 Propri´et´es hydrodynamiques . . . 57

3.2.1 R´etentions . . . 57

3.2.1.1 M´ethode d’analyse. . . 57

3.2.1.2 R´esultats et discusions . . . 60

R´etention statique . . . 60

R´etention dynamique en monophasique . . . 61

R´etention dynamique en diphasique . . . 67

Engorgement . . . 68

3.2.2 Dispersion radiale . . . 69

3.2.2.1 M´ethode d’analyse. . . 69

3.2.2.2 R´esultats et discussions . . . 70

3.2.3 Perte de charge . . . 72

3.3 Mod`eles hydrodynamiques . . . 74

3.3.1 Etude de la perte de charge dans la mousse´ . . . 76

3.3.2 Simulations num´eriques bas´ees sur la m´ethode des r´eseaux de Boltzmann . . . 77

3.3.3 Comparaison avec les mod`eles de la litt´erature . . . 79

3.4 Conclusions . . . 85

TABLE DES MATI `ERES

4 Etude du Mellapak´ ^TM 250 Y 86

4.1 Mesures des propri´et´es hydrodynamiques . . . 88

4.1.1 M´ethode d’analyse . . . 88

4.1.2 R´etentions . . . 89

4.1.2.1 R´etention statique . . . 89

4.1.2.2 R´etention en ´ecoulement monophasique de liquide . . . . 91

4.1.2.3 R´etention en ´ecoulement gaz-liquide `a contre-courant . . 93

4.1.2.4 Engorgement. . . 95

4.1.3 Dispersion radiale . . . 98

4.1.3.1 Radiographie `a rayons-X . . . 98

4.1.3.2 Cam´era rapide . . . 100

4.1.4 Mesure des d´ebits locaux . . . 103

4.1.4.1 Distributeur multipoint . . . 103

Ecoulement de liquide ruisselant´ . . . 103

Ecoulement gaz-liquide `a contre-courant´ . . . 105

4.1.4.2 Distributeur monoponctuel . . . 107

4.1.5 Fluctuations temporelles . . . 108

4.1.6 Perte de charge . . . 110

4.1.6.1 Perte de charge en ´ecoulement monophasique de gaz. . . 110

4.1.6.2 Perte de charge en ´ecoulement gaz-liquide `a contre-courant112 4.2 Mod`eles hydrodynamiques . . . 115

4.2.1 Perte de charge en ´ecoulement monophasique de gaz . . . 115

4.2.2 Perte de charge en ´ecoulement gaz-liquide `a contre-courant. . . 116

4.2.3 Comparaison des valeurs exp´erimentales et simul´ees de la perte de charge . . . 121

4.3 Conclusions . . . 123

5 Conception d’un automate cellulaire 124 5.1 Maillage 2D du Mellapak^TM250 Y . . . 125

5.1.1 Introduction. . . 125

5.1.2 Description . . . 125

5.1.3 Choix du param´etrage . . . 126

5.1.4 Grandeurs `a d´eterminer. . . 128

5.1.5 Indices obliques . . . 129

5.1.6 Indexation des centres . . . 130

5.1.7 Lignes de plus grande pente . . . 130

5.1.8 Matrice de rotation . . . 133

5.2 Maillage Cubique du Mellapak^TM . . . 134

5.2.1 Principe . . . 134

5.3 Dynamique des particules fictives . . . 135

5.3.1 Hypoth`eses concernant la vitesse de d´eplacement . . . 135

5.3.2 Mod´elisation du d´eplacement des particules sur le r´eseau . . . 135

5.4 Mod´elisation gaz-liquide . . . 137

5.4.1 Introduction. . . 137

5.4.2 Donn´ees. . . 137

5.4.3 Principe de la simulation . . . 138

5.4.4 Conditions aux bords . . . 139

5.4.5 Discussion des r´esultats produits par l’automate sans interaction . . 139

5.4.6 Discussion des r´esultats produits par l’automate avec interactions . 141 5.5 Conclusions . . . 144

Conclusions et Perspectives 145

Liste des figures 156

Liste des tableaux 157

Bibliographie 162

R´esum´e

Ce travail de th`ese prend place dans un projet de recherche plus large dont le but est le d´eveloppement d’un mod`ele hydrodynamique de type automate cellulaire qui devrait permetrre de d´ecrire les ´ecoulements gaz-liquide `a contre-courant dans un empilage structur´e. Il porte sur l’´etude exp´erimentale et th´eorique de l’hydrodynamique des ´ecoulements dans des colonnes `a garnissage et, plus particuli`erement, l’analyse par radiographie et microtomographie `a rayons-X de la distribution spatiale des phases liquide et solide dans des lits fixes parcourus par un ´ecoulement gaz-liquide `a contre-courant.

Dans l’introduction on rappelle tout d’abord les principales applications industrielles des colonnes de distillation et de distillation r´eactive ainsi que les types empilages utilis´es. L’hydrodynamique des ´ecoulements dans ces appareils r´esulte de ph´enom`enes extrˆemement complexes, intervenant `a une ´echelle tr`es petite. Cet ´etat de choses a pouss´e les chercheurs `a d´evelopper des mod`eles de plus en plus d´etaill´es, dont la validation requiert une connaissance de plus en plus fine de la r´epartition des phases au sein de ces lits fixes. L’obtention de mesures `a une ´echelle tr`es locale s’av`ere donc indispensable afin de concevoir un mod`ele hydrodynamique rendant compte des ´ecoulements r´eels au sein d’empilages structur´es.

Le chapitre 1 pr´esente en d´etail les bases des techniques exp´erimentales utilis´ees.

Tout d’abord les techniques de visualisation par rayons-X avec la radiographie `a rayons- X, qui consiste `a produire une projection 2D d’un objet en l’exposant au rayonnement d’une source `a rayons-X. L’information contenue dans cette projection correspond `a l’att´enuation des rayons-X au travers des mat´eriaux qui constituent l’objet. Celle-ci ´etant lin´eaire, il est possible de mesurer les ´epaisseurs de chaque mat´eriau pr´esent dans l’objet radiographi´e.

Ensuite, la microtomographie `a rayons-X, est pr´esent´ee. Elle consiste `a reconstruire l’image d’une section droite d’un objet `a partir de projections obtenues en illuminant cet objet de rayons-X sous un grand nombre d’angles diff´erents. L’algorithme permettant de reconstruire les images `a partir des donn´ees de projection est l’algorithme de r´etro-projection

filtr´ee, adapt´e `a la g´eom´etrie du dispositif de radiographie (faisceau cˆonique et d´etecteur CCD 10 M´egapixels). Le microtomographe utilis´e est ensuite d´ecrit.

Enfin, pour clore ce chapitre, la technique de visualisation directe par cam´era CCD rapide est bri`evement expliqu´ee.

Le chapitre 2 d´ecrit l’installation exp´erimentale. Elle comprend un banc d’essai permettant la mesure de la distribution des phases par radiographie. Il est constitu´e d’une colonne rectangulaire, d’un s´eparateur gaz-liquide et d’un distributeur de liquide. Les syst`emes de mesures qui lui sont rattach´es, permettent de r´ealiser des mesures locales des d´ebits de liquide et de gaz, des essais de traceur, et la mesure la perte de charge sur les empilages ´etudi´es : un empilage poreux et un empilage structur´e.

Dans les chapitres 3 et 4 sont regroup´es les diff´erents r´esultats exp´erimentaux ainsi que les discussions et commentaires s’y rapportant. Le chapitre 3 pr´esente les diff´erentes mesures r´ealis´ees sur l’empilage de type mousse m´etallique (param`etres structuraux et hydrodynamiques) ainsi que l’´etude des mod`eles de perte de charge propos´es dans la litt´erature. On peut ainsi juger de la qualit´e du dispositif de radiographie ainsi que du code de calcul bas´e sur la m´ethode des r´eseaux de Boltzmann permettant la simulation des

´ecoulements monophasiques de gaz au sein d’un empilage `a g´eom´etrie complexe.

Le chapitre 4 montre les r´esultats obtenus sur l’empilage de type structur´e. Les mesures r´ealis´ees ont pour objectif d’am´eliorer compr´ehension des ph´enom`enes r´egissant les ´ecoulements gaz-liquide `a contre-courant dans ce type d’empilage. Ces informations fournissent une description de l’´ecoulement de liquide et devraient permettre de d´efinir les r`egles qui r´egiront l’automate cellulaire.

Le chapitre5expose les premiers pas de la conception d’un automate cellulaire visant la simulation des ´ecoulements gaz-liquide au sein d’un empilage structur´e. La conception d’une structure surfacique repr´esentative de l’empilage afin d’y simuler l’´ecoulement de liquide est tout d’abord expos´ee. Ensuite, des r`egles r´egissant l’´ecoulement surfacique du liquide sont propos´ees.

Pour terminer le manuscrit, les conclusions mettent en avant l’originalit´e des r´esultats issus de la pr´esente ´etude, avant de lancer quelques pistes pour des travaux de recherche `a venir.

Introduction

Pr´eambule

Le pr´esent travail de th`ese a ´et´e r´ealis´e dans le cadre d’une Action de Recherche Concert´ee intitul´ee “Techniques exp´erimentales avanc´ees et mod´elisation par automates cellulaire de syst`emes multiphasiques : Application aux colonnes de distillation et de distillation r´eactive”. L’objectif de cette recherche est le d´eveloppement de nouveaux outils de simulation et de caract´erisation exp´erimentale de l’hydrodynamique dans les syst`emes complexes gaz-liquide-solide. La recherche porte plus particuli`erement sur les colonnes de distillation et de distillation r´eactive, car ces appareils, gros consommateurs d’´energie, sont au cœur des d´efis auxquels le monde industriel est confront´e en termes de d´eveloppement durable. On estime en effet `a plus de 109 Gcal/an la consommation ´energ´etique li´ee aux op´erations de distillation intervenant dans les proc´ed´es de raffinage et dans les proc´ed´es continus de l’industrie chimique (Adler et al. (2000)). L’am´elioration des performances de ces appareils permettrait donc de r´eduire consid´erablement la facture ´energ´etique et environnementale (´emissions de gaz `a effet de serre) li´ee `a leur utilisation.

Etat de l’art

Distillation et distillation r´eactive

La distillation implique la mise en contact d’une phase liquide et d’une phase vapeur, qui est r´ealis´ee en faisant circuler ces phases fluides `a contre-courant dans une colonne

`a plateaux ou dans un lit fixe constitu´e d’´el´ements d’empilage al´eatoires ou structur´es.

La complexit´e inh´erente `a la structure des ´ecoulements gaz-liquide rend difficile le calcul pr´edictif et le contrˆole des installations. De nombreuses recherches ont ´et´e r´ealis´ees, principalement dans le domaine industriel, pour am´eliorer les performances des colonnes `a distiller par des modifications au niveau du design des ´el´ements d’empilage (Olujic et al.

(2003)). Il a en effet ´et´e d´emontr´e que les petits d´etails g´eom´etriques de l’empilage (angle

des ondulations, ´etat de surface des tˆoles, . . . , dans les empilages structur´es) peuvent avoir une influence importante sur la capacit´e de la colonne. Ces nombreux d´eveloppements industriels n’ont cependant pas permis d’acc´eder `a une compr´ehension compl`ete des m´ecanismes qui r´egissent le transfert de mati`ere entre les phases et l’hydrodynamique des ´ecoulements gaz-liquide. Ce manque de compr´ehension constitue un des verrous technologiques qu’il convient de faire sauter si on d´esire am´eliorer significativement l’efficacit´e de ces installations, notamment du point de vue ´energ´etique.

La distillation r´eactive est une d´emarche qui permet une intensification des proc´ed´es bas´ee sur un couplage ´etroit des op´erations de r´eaction et de s´eparation. La premi`ere application de distillation r´eactive a ´et´e brevet´ee dans les ann´ees 1920 pour des r´eactions autocatalys´ees en phase homog`ene, comme des r´eactions d’hydrolyse ou d’est´erification. La catalyse h´et´erog`ene en distillation r´eactive est apparue dans les ann´ees 1960. La distillation r´eactive a connu un regain d’int´erˆet dans les ann´ees 1990, en raison de la demande croissance de technologies “durables”. Cette technologie et les ´equipements associ´es ont alors fait l’objet de tr`es bons articles de revues, comme ceux de Stichlmair & Frey(1999) ou deTowler & Frey(2000).

Par d´efinition, la distillation r´eactive int`egre deux ´etapes du proc´ed´e, l’´etape de r´eaction et l’´etape de purification, dans un seul appareil, en ins´erant un module de r´eaction dans une colonne de distillation. De cette mani`ere, il est possible de d´epasser les limites de conversion rencontr´ees dans un proc´ed´e traditionnel en pr´esence d’une r´eaction limit´ee `a un ´equilibre. La s´eparation en continu d’un produit de la r´eaction peut ´egalement permettre un accroissement de s´electivit´e, grˆace `a l’´elimination de r´eactions secondaires susceptibles de d´egrader le produit. Elle permet aussi d’´eviter l’´eventuelle inhibition du catalyseur par un des produits de la r´eaction. Dans le cas de r´eactions exothermiques, un des avantages majeurs de la distillation r´eactive vient de l’int´egration ´energ´etique des ´etapes de r´eaction et de s´eparation : la chaleur d´egag´ee par la r´eaction peut ˆetre utilis´ee directement pour la distillation sans n´ecessiter de dispositif annexe.

La conception des colonnes de distillation r´eactive est nettement plus complexe que celle des colonnes de distillation ou des r´eacteurs chimiques. La pr´esence de zones de r´eaction et de zones de s´eparation dans un mˆeme appareil conduit `a des interactions tr`es complexes entre l’hydrodynamique, les ´equilibres liquide-vapeur, le transfert de mati`ere gaz-liquide, la diffusion intra et extra granulaire et la cin´etique chimique. Le design de ces ´equipements est donc loin d’ˆetre ´evident, surtout dans le cas de r´eactions men´ees

Introduction

en pr´esence d’un catalyseur solide. Diff´erentes configurations d’empilage de distillation r´eactive propos´ees la litt´erature sont bas´ees sur l’alternance r´eguli`ere de zones `a faible perm´eabilit´e (zones de r´eaction catalytique) et de zones `a haute perm´eabilit´e (zones de s´eparation) (Towler & Frey (2000)). Dans ces empilages, le catalyseur solide est g´en´eralement sous la forme de particules enferm´ees dans des paniers en treillis, mais d’autres solutions comme le d´epˆot de substances actives sur une structure monolithique poreuse (mousse) peuvent ˆetre envisag´ees. Ces zones de r´eaction sont s´epar´ees par des canaux ouverts ou par des feuilles d’empilage structur´e classiques. L’agencement des zones catalytiques et les feuilles d’empilage peut ˆetre adapt´e de mani`ere `a s’ajuster au mieux au proc´ed´e particulier. Cependant, cette flexibilit´e ne peut ˆetre exploit´ee que si l’on maˆıtrise parfaitement la distribution des phases fluides entre les zones `a haute et `a faible perm´eabilit´e.

Mod´elisation de la distillation et de la distillation r´eactive

L’approche traditionnelle qui consiste `a mod´eliser les capacit´es de s´eparation d’une colonne de distillation sur base du concept d’´etage th´eorique introduit par Sorel (1894) n’est pas satisfaisante. En effet, le param`etre HEPT (Hauteur ´Equivalente `a un Plateau Th´eorique) qui caract´erise les performances des empilages en fonction des d´ebits de fluides est un param`etre purement empirique, qui ne ˆetre reli´e de mani`ere th´eorique ni la cin´etique de transfert de mati`ere gaz-liquide, ni `a l’hydrodynamique des ´ecoulements.

Ces mod`eles d’´etages d’´equilibre, peu appropri´es pour la mod´elisation des colonnes de distillation, le sont encore moins dans le cas des colonnes de distillation r´eactive.

En effet, dans ce cas, le concept de HEPT perd tout son sens en raison des interactions complexes qui existent entre les ´equilibres de phase et les cin´etiques chimiques et physiques.

Ces derni`eres ann´ees, des mod`eles “hors ´equilibre” ont ´et´e propos´es dans la litt´erature et progressivement introduits dans les logiciels commerciaux de simulation aussi bien pour le calcul des colonnes de distillation que de distillation r´eactive (Taylor & Krishna(2000), Taylor et al. (2003)). Ces mod`eles qui tiennent compte des limitations dues aux transferts dans les ´equations de bilan de mati`ere et de chaleur sont nettement plus proches de la r´ealit´e que les mod`eles d’´equilibre. Leur complexit´e d´epend en grande partie des m´ecanismes de transfert, des cin´etiques chimiques et des ´equilibres entre phases qui sont pris en compte.

Leur utilisation pratique n´ecessite une information tr`es d´etaill´ee sur l’hydrodynamique et sur les param`etres de transfert pour calculer les performances de la colonne (capacit´e, efficacit´e, conversion, s´electivit´e, . . . ). Cette information n’est pas malheureusement pas disponible dans la litt´erature et ne peut ˆetre estim´ee que sur base de corr´elations empiriques

dont l’extrapolation peut ˆetre hasardeuse si on ´etend leur application `a d’autres conditions op´eratoires ou `a d’autres configurations d’empilage (Kenig et al.(1999)).

Il apparaˆıt donc que les performances des colonnes de distillation et de distillation r´eactive d´ependent non seulement des ´equilibre entre phases, de la cin´etique et de la thermodynamique des r´eactions ´eventuellement mises en œuvre, mais aussi de la cin´etique des transferts qui interviennent au sein et entre les phases en pr´esence. Ces transferts de mati`ere, de chaleur et de quantit´e de mouvement d´ependent de mani`ere dramatique de la qualit´e du contact entre les phases fluides, ce contact ´etant lui-mˆeme conditionn´e par la distribution des phases fluides en ´ecoulement dans la porosit´e de l’empilage.

Pour ˆetre fiable, le calcul pr´edictif des performances d’un contacteur gaz-liquide doit donc s’appuyer sur une description fid`ele de l’hydrodynamique des ´ecoulements. Le mod`ele hydrodynamique utilis´e doit donc ˆetre capable de rendre compte de l’impact des h´et´erog´en´eit´es qui peuvent apparaˆıtre `a diff´erentes ´echelles dans les ´ecoulements gaz-liquide, sur les grandeurs macroscopiques comme la perte de charge, la r´etention de liquide et l’aire interfaciale gaz-liquide. Le d´eveloppement et la validation d’un mod`ele de ce type ne peut s’envisager que si l’on dispose d’une information exp´erimentale pertinente

`a ces mˆemes ´echelles.

La collecte et surtout l’interpr´etation de donn´ees exp´erimentales relatives `a des colonnes `a empilage cylindriques peuvent s’av´erer extrˆemement difficile et d´elicate, surtout si l’on s’int´eresse `a une information relative `a une ´echelle tr`es locale. Du point de vue des techniques de mesure, de nombreuses ´etudes utilisent des sondes pour collecter l’information `a cette ´echelle (sondes optiques, sondes an´emom´etriques, . . . ). Cette d´emarche pr´esente cependant un inconv´enient majeur, car les sondes utilis´ees induisent in´evitablement une perturbation de l’´ecoulement, `a l’´echelle mˆeme o`u l’information est collect´ee, ce qui implique un risque de biais ´evident. Par ailleurs, la mesure n’´etant r´ealis´ee qu’en un seul point, l’obtention d’une information relative `a la colonne dans son ensemble implique la multiplication des sondes et/ou des points de mesure.

Mod´elisation de l’hydrodynamique

Malgr´e les nombreuses recherches men´ees dans le domaine, la description de l’hydrodynamique dans les colonnes de distillation et de distillation r´eactive est loin d’ˆetre satisfaisante. Les outils modernes de M´ecanique des Fluides Num´eriques (MFN ou CFD) ne sont en effet pas capables de d´ecrire l’hydrodynamique et les transferts

Introduction

de mati`ere `a l’´echelle locale. La mod´elisation CFD (Computational Fluid Dynamics) classique est bas´ee sur la r´esolution des ´equations de bilan macroscopiques ´ecrites sous la forme d’´equations aux d´eriv´ees partielles (EDP). L’hypoth`ese de base est, qu’`a l’´echelle macroscopique, l’´ecoulement du fluide ne d´epend pas des interactions qui interviennent

`a l’´echelle locale, mais plutˆot de grandeurs physiques moyennes comme la vitesse, la pression, la temp´erature, . . . . De nombreux codes CFD commerciaux sont aujourd’hui disponibles dans les universit´es et sur le march´e pour r´esoudre ces ´equations aux d´eriv´ees partielles dans un tr`es grand nombre de cas de figure diff´erents et de nombreux travaux de recherche ont port´e sur leur utilisation pour d´ecrire l’hydrodynamique dans des colonnes de distillation et de distillation r´eactive. Les simulations sont cependant limit´ees

`a des g´eom´etries et des ´ecoulements simplifi´es. Cela r´esulte essentiellement de ce que l’approche du type “milieu pseudo-continu” utilis´ee dans la formulation des ´equations aux d´erives partielles se heurte `a de tr`es grandes difficult´es lorsqu’on veut l’appliquer `a des syst`emes g´eom´etriquement tr`es complexes, comme dans le cas des colonnes `a empilage.

Position du pr´esent travail

L’ampleur de la tˆache nous a conduit `a ne consid´erer que certains aspects du probl`eme. Dans le cadre du pr´esent travail, nous nous sommes successivement int´eress´es aux ´ecoulements gaz-liquide dans une mousse m´etallique qui peut ˆetre utilis´ee comme support de catalyseur dans les zones de r´eaction des colonnes de distillation r´eactive et dans un empilage structur´e qui peut ˆetre utilis´e dans des colonnes de distillation ou dans les zones de s´eparation d’une colonne de distillation r´eactive. Ces empilages ont ´et´e mis en œuvre dans une colonne rectangulaire.

Exp´erimentalement, les ´ecoulements ont ´et´e analys´es grˆace `a des techniques non intrusives comme la visualisation par cam´era CCD ou par radiographie qui pr´esentent l’avantage de fournir une information `a une ´echelle tr`es locale sur l’ensemble de la colonne, tout en en perturbant pas l’hydrodynamique des ´ecoulements.

En ce qui concerne la mod´elisation de l’hydrodynamique nous avons tout d’abord envisag´e l’´ecoulement monophas´e de la phase gazeuse. La complexit´e de la g´eom´etrie de la mousse m´etallique obtenue par micro tomographie aux rayons X rendant impossible l’utilisation de codes de CFD classiques, nous avons appliqu´e un code d´evelopp´e dans deux th`eses conjointes (Beugre(2010) etDethier(2010)) bas´e sur les r´eseaux de Boltzmann. Pour

d´ecrire de mani`ere r´ealiste l’´ecoulement du liquide, nous avons adopt´e une approche bas´ee sur une discr´etisation du temps et de l’espace, ainsi que sur la discr´etisation des variables physiques d´ependantes. La discr´etisation de l’espace est obtenue en repr´esentant le syst`eme par un r´eseau de cellules interconnect´ees, dont la g´eom´etrie peut ˆetre adapt´ee `a la g´eom´etrie macroscopique du syst`eme. Le fluide est repr´esent´e par un ensemble de particules fictives qui se d´eplacent `a chaque pas de temps, entre les nœuds du r´eseau. Le d´eplacement r´esulte de l’influence de trois forces : la gravit´e, le frottement exerc´e par le gaz et le frottement du liquide sur la paroi. On obtient ainsi un automate cellulaire dont il faut d´efinir les r`egles de fonctionnement de sorte qu’il repr´esente le ph´enom`ene ´etudi´e.

Chapitre 1

M´ethodes de caract´erisation

Sommaire

1.1 Techniques de mesure par rayons-X . . . . 10

1.1.1 Introduction . . . 10

1.1.2 Tomographie `a rayons-X . . . 10

1.1.2.1 D´efinition . . . 10

1.1.2.2 Principe . . . 11

1.1.2.3 Le microtomographe Skyscan 1172 . . . 17

1.1.3 Radiographie `a Rayons-X . . . 21

1.1.3.1 D´efinition . . . 21

1.1.3.2 Principe . . . 21

1.1.3.3 Le tomographe ULg420kV . . . 22

Programmation des mesures . . . 24

Mode op´eratoire du tomographe ULg420kV . . . 25

1.2 Technique de visualisation directe . . . . 27

1.2.1 Principe . . . 27

1.2.2 Camera CCD rapide . . . 28

1.1 Techniques de mesure par rayons-X

1.1.1 Introduction

Les m´ethodes conventionnelles de microscopie optique et `a balayage d’´electrons permettent la visualisation 2D de la surface ou d’une tranche d’un objet. N´eanmoins, dans la plupart des cas, la structure 3D de l’objet ne peut pas ˆetre d´etermin´ee sur la base de ces informations 2D. La structure 3D peut toutefois ˆetre obtenue en effectuant au pr´ealable de fines tranches de l’objet qui peuvent ˆetre ensuite visualis´ees par microscopie et interpol´ees pour recr´eer la structure 3D de l’objet. Cette m´ethode est non pas seulement tr`es coˆuteuse en temps de travail mais elle est ´egalement peu fiable car la structure de l’objet peut ˆetre alt´er´ee par le processus de pr´eparation des tranches. De plus, la distance entre deux tranches engendre une perte de l’information sur la structure 3D de l’objet.

La radiographie `a rayons-X produit une projection 2D de l’objet qui contient toute l’information de la structure 3D de l’objet, mais dans cette projection 2D l’information relative `a l’´epaisseur de l’objet est compl`etement m´elang´ee. Il est toutefois possible de r´ealiser des mesures qualitatives et quantitatives sur la distribution des phases au sein de l’objet. Seule la tomographie `a rayons-X permet la visualisation ainsi que la mesure compl`ete de la structure 3D de l’objet sans pr´eparation de l’objet ni fixation chimique.

1.1.2 Tomographie `a rayons-X

1.1.2.1 D´efinition

Tomographie : La tomographie (racine grecque tomˆe, coupe, et ainsi repr´esentation en coupes) est une technique qui consiste `a reconstruire le volume d’un objet (le corps humain dans le cas de l’imagerie m´edicale, une structure g´eologique dans le cas de la g´eophysique) `a partir d’une s´erie de mesures d´eport´ees `a l’ext´erieur de l’objet. Ces mesures peuvent ˆetre effectu´ees `a la surface mˆeme ou `a une certaine distance. Le r´esultat est une reconstruction de certaines propri´et´es de l’int´erieur de l’objet, selon le type d’information que fournissent les capteurs (capture d’une particule, pression acoustique, att´enuation d’un faisceau lumineux. . . ). L’IRM, par exemple, peut fournir des donn´ees anatomiques qui, bien que similaires `a ce que l’on obtiendrait en d´ecoupant l’objet en fines lamelles et en photographiant ces lamelles, sont en fait une cartographie due `a la relaxation (retour `a l’´etat d’´equilibre) diff´erentielle des spins de l’atome d’hydrog`ene dans l’eau, constituant principal des tissus organiques.

1.1 Techniques de mesure par rayons-X Chapitre 1. M´ethodes de caract´erisation

La tomographie, d’un point de vue math´ematique, se d´ecompose en deux ´etapes. Tout d’abord elle n´ecessite un mod`ele direct, c’est-`a-dire un mod`ele des ph´enom`enes physiques mesur´es. Le mod`ele inverse ou reconstruction vient ensuite pour restituer le caract`ere tridimensionnel, se fondant sur les r´esultats du mod`ele direct.

La tomographie est appliqu´ee dans les domaines de la m´edecine, des g´eosciences, de la thermique...

1.1.2.2 Principe

La tomographie est une technique non-destructive permettant de visualiser l’int´erieur d’un objet. Elle repose sur le fait que chaque mati`ere est caract´eris´ee par un coefficient d’att´enuation lin´eaire des rayons-X µ, qui d´epend de son nombre atomique Z et de sa densit´e ρ, ainsi que de l’´energie du rayonnement incident E (Equation 1.1, Vinegar &

Wellington(1987)). Le membre de droite de l’´equation inclut deux ph´enom`enes contribuant

`a l’att´enuation, dans l’ordre l’effet Compton et l’absorption photo´electrique.

µ=ρ(a+ bZ^3.8

E^3.2 ) (1.1)

La technique consiste `a irradier une section d’un ´echantillon sous diff´erents angles d’incidence. A chaque angle, l’att´enuation des rayons-X suite `a la travers´ee de l’objet est d´etect´ee : on obtient un profil d’intensit´e ou projection (radiographie). La figure 1.1 repr´esente des projections parall`eles d’un objet prises `a diff´erentes hauteurs sous un seul angle.

Pour chaque rayon, la valeur d´etect´eeI (intensit´e) est une fonction de l’intensit´e du rayon incident I0 et de la somme des coefficients d’att´enuation des points situ´es sur le parcours du rayon. Dans le cas d’une source monochromatique, l’intensit´e du rayon transmis est donn´ee par l’´equation1.2o`uxetysont les coordonn´ees dans le plan de l’image etzest la direction du rayon-X.

I(x, y) =I0exp[− Z

µ(x, y, z)dz] (1.2)

Figure 1.1: Projections parall`eles d’un objet `a diff´erentes hauteurs (Skyscan, 2005) Une projection est constitu´ee par un ensemble d’int´egrales de ligne, c’est-`a-dire d’int´egrales du coefficient d’att´enuation le long des diff´erents rayons constituant un faisceau (´equation1.3). L’int´egrale de ligne et l’intensit´e transmise sont donc reli´ees entre elles selon l’´equation1.4.

P(x, y) = Z

µ(x, y, z)dz (1.3)

P(x, y) =−ln(I(x, y) I0

) (1.4)

A partir de ces valeurs des projections obtenues sous diff´erents angles d’incidence, il est possible de recalculer les coefficients d’att´enuation correspondant `a chaque point de l’objet : il s’agit de l’op´eration de reconstruction par laquelle on obtient une image que l’on peut assimiler `a une carte de densit´e. La figure1.2illustre diff´erents angles de visualisation d’un objet contenant un ´el´ement de forte absorbance (point vert).

Figure 1.2: Reconstruction d’un objet contenant un ´el´ement fortement absorbant (Skyscan, 2005)

1.1 Techniques de mesure par rayons-X Chapitre 1. M´ethodes de caract´erisation

Pour chaque nouvelle rotation de l’objet, une nouvelle projection permet de d´efinir la position de l’objet pour ce pas angulaire. L’information contenue dans cette projection est stock´ee pour la reconstruction. Cette op´eration est appel´ee “r´etro-projection”. Apr`es plusieurs rotations de l’objet, la position du point absorbant au sein de l’objet peut ˆetre localis´ee. L’augmentation du nombre de projections angulaires r´ealis´ees augmente la pr´ecision de la mesure, comme illustr´e sur la figure1.3.

Figure 1.3: Effet de l’augmentation du nombre de projections sur la qualit´e de la reconstruction d’un objet circulaire (Skyscan, 2005)

Dans le cas d’une reconstruction `a partir d’un nombre infini de projections, une image donnant une bonne d´efinition du point absorbant peut-ˆetre obtenue. La r´esolution spatiale des images d´epend de plusieurs facteurs. La taille de la tache focale de la source de rayons- X d´etermine la r´esolution maximale. Le grossissement qui peut ˆetre atteint est ´egalement important. Il augmente lorsque la distance source-objet diminue et d´epend de la taille du d´etecteur et de la dimension de l’objet. Lorsque la taille de la tache focale de la source diminue, il est possible d’augmenter encore le grossissement car la zone de flou g´eom´etrique cr´e´ee diminue (figure 1.4). Pour les syst`emes o`u la distance source-objet ne peut pas ˆetre modifi´ee, la r´esolution est constante.

Figure 1.4: Flou g´eom´etrique cr´e´e par la taille du spot RX. La r´eduction du spot diminue la zone de flou. La diminution de la distance source-objet augmente le grossissement

Parmi les m´ethodes les plus utilis´ees permettant la reconstruction de l’image, on distingue essentiellement la r´etro-projection et la r´etro-projection filtr´ee (Brooks & Di Chiro (1976)). La r´etro-projection est r´ealis´ee `a partir des donn´ees brutes de projections, contrairement `a la seconde m´ethode qui utilise des donn´ees filtr´ees comme son nom l’indique. Lors de la reconstruction sans filtrage, la superposition des contributions correspondant aux rayons des diff´erents angles d’incidence provoque un artefact, le

“blurring”. En effet, chaque point situ´e sur le trajet du rayon est consid´er´e, y compris les points hors objet auxquels une absorbance non nulle peut ˆetre attribu´ee. La r´etro-projection filtr´ee permet d’´eliminer cet artefact par l’ajout de contributions n´egatives pour les points situ´es en dehors de l’objet consid´er´e. Il s’agit d’un processus de convolution (figure 1.5).

La r´etro-projection filtr´ee se base sur le “Fourier Slice Theorem” (Kak & Slaney (1988)).

L’op´eration de convolution s’effectue dans l’espace fr´equentiel car elle se r´eduit `a une multiplication de deux transform´ees de Fourier (au lieu d’une int´egration dans le domaine temporel). L’algorithme “FFT”, Fast Fourier Transform, est utilis´e `a cet effet.

Figure 1.5: Effet de la r´etro-projection filtr´ee sur une image reconstruite et sur le profil d’intensit´e correspondant (Skyscan, 2005)

1.1 Techniques de mesure par rayons-X Chapitre 1. M´ethodes de caract´erisation

La r´etro-projection inclut g´en´eralement une op´eration de filtrage suppl´ementaire afin d’am´eliorer la qualit´e des images reconstruites. Un des filtres les plus courants porte le nom de “fenˆetre de Hamming”. Il permet de diminuer le bruit de fond et d’att´enuer les artefacts li´es `a des brusques variations de densit´e au sein de la section ´etudi´ee. En pratique, ce filtrage suppl´ementaire est effectu´e par la multiplication par un troisi`eme facteur dans l’espace de Fourier. L’image finale est reconstruite `a partir des projections filtr´ees qui sont obtenues par calcul de la FFT inverse du produit des trois FFT.

Sur la figure1.1les projections sont dites “parall`eles” conform´ement `a la disposition des rayons incidents. Cependant la majorit´e des sources sont ponctuelles et ne permettent pas de g´en´erer un faisceau de rayons parall`eles. On obtient alors des projections “plan angulaire”. Il faut alors corriger ce probl`eme. Une des solutions consiste `a r´eordonner les donn´ees de projections obtenues sous diff´erents angles afin de reconstituer des projections

“pseudo-parall`eles” comme illustr´e sur la figure1.6.

Figure 1.6: Illustration du passage de la projection plan angulaire `a la projection pseudo- parall`ele par r´earrangement des projections (Skyscan, 2005)

Figure 1.7: Illustration de la g´eom´etrie type “cone-beam” (Skyscan, 2005)

Dans le cas d’une g´eom´etrie conique (figure 1.2), la reconstruction des coupes 2D pr´esente une distortion pour les ´el´ements ´eloign´es de l’axe optique. En d’autres termes, les rayons traversant l’avant et l’arri`ere d’une mˆeme section de l’objet ne seront pas projet´es sur la mˆeme ligne du d´etecteur, comme le montre la figure 1.8. Afin de r´esoudre cette erreur, il faut utiliser un algorithme de reconstruction 3D de type “cone-beam” (Feldkamp) pour prendre en consid´eration l’´epaisseur de l’objet. Parmi les diff´erentes sections droites reconstruites, la reconstruction la plus rapide sera alors celle qui correspond `a l’axe optique car il n’y a pas de connection concernant l’´epaisseur.

Figure 1.8: Illustration de la g´eom´etrie de type “cone-beam” (Skyscan, 2005) Un autre type d’artefact est li´e `a l’emploi d’une source qui n’est pas parfaitement monochromatique : le “durcissement” ou “beam hardening”. Sur une image, le durcissement se traduit par la pr´esence d’une couche ext´erieure claire correspondant `a des valeurs de coefficients d’att´enuation ´elev´ees (figure1.9(a)).

Le spectre d’´energie des rayons est modifi´e au cours du passage dans l’objet car la fraction la moins ´energ´etique du rayonnement est absorb´ee dans les premi`eres couches du mat´eriau, de telle sorte que le rayon devient en moyenne plus ´energ´etique (Kak & Slaney (1988)). Or, le coefficient d’att´enuation d´epend de l’´energie de la source, qui devient de plus en plus ´energ´etique. Pour un objet homog`ene, la cons´equence de ce ph´enom`ene est l’obtention d’une image dont le coefficient d’att´enuation diminue du bord vers le centre (figure 1.9(b)). Diff´erentes m´ethodes sont utilis´ees pour corriger ou ´eviter ce ph´enom`ene.

Elles peuvent concerner la source, les donn´ees de projection ou l’image reconstruite.

Une solution consiste `a filtrer la source de mani`ere `a la rendre la plus monochromatique possible et `a bloquer les rayons de basses ´energies (Hsieh et al.

(2000)). Le d´esavantage de cette technique est la diminution du rapport signal/bruit par la r´eduction du nombre de photons lors du filtrage (Kak & Slaney (1988)), il faut alors augmenter le temps d’int´egration du d´etecteur pour chaque projection (augmentation du temps du scan).

1.1 Techniques de mesure par rayons-X Chapitre 1. M´ethodes de caract´erisation

Figure 1.9: Image reconstruite illustrant (a) le durcissement et (b) l’´evolution du coefficient d’att´enuation lin´eaire obtenu par reconstruction en fonction de la distance parcourue par les rayons X (Kak et al., 1988)

Un autre type de correction consiste `a effectuer un post-traitement de l’image reconstruite `a l’aide d’outils d’analyse d’images ou d’op´erations math´ematiques appliqu´ees sur les matrices num´eriques correspondant aux images.

1.1.2.3 Le microtomographe Skyscan 1172

Le microtomographe utilis´e au laboratoire est le mod`ele “1172 X-ray micro-CT scanner” (Skyscan, Belgique). L’appareil p`ese 240 kg. Sa longueur, sa largeur et sa hauteur valent respectivement 1250, 690 et 360 mm (figure 1.10). La source de rayon X est de type microfocus et d´eveloppe une puissance maximale de 10 W quand elle fonctionne sous 100 kV et 250µA. Le d´etecteur est une cam´era CCD 12-bits de 10 Megapixels coupl´ee `a un scintillateur avec la possibilit´e de changer automatiquement de filtre (Al, Cu, AlCu) pour compenser le “beam-hardening”. Le microtomographe Skyscan 1172 permet d’atteindre une r´esolution spatiale de 5 µm, soit un voxel de 10⁻⁷ mm³. Les caract´eristiques de cet appareil sont rassembl´ees dans le tableau1.1.

Figure 1.10: Photo du microtomographe Skyscan 1172

Table 1.1: Informations techniques du microtomographe Skyscan 1172 (Manuel Skyscan 1172, 2005)

L’objet est dispos´e sur un porte-´echantillon coupl´e `a un moteur de pr´ecision permettant la rotation ainsi que le d´eplacement vertical et lat´eral de l’objet. La modification de la distance source-objet joue sur le grossissement obtenu et permet de modifier la taille du pixel (figure 1.11). Trois modes de fonctionnement permettent d’enregistrer des radiographies pr´esentant un nombre croissant de pixels : 1000 x 524, 2000 x 1048, 4000 x 2096. Pour chacun de ces modes, la taille de l’objet pouvant ˆetre scanner est respectivement de 68, 50 et 37 mm de diam`etre.

1.1 Techniques de mesure par rayons-X Chapitre 1. M´ethodes de caract´erisation

(a) (b)

Figure 1.11: Mode op´eratoire de la cam´era: (a)Position de l’objet par rapport au syt`eme source-d´etecteur pour les trois modes de fonctionnement de la cam´era; (b)Repr´esentation de l’intensit´e du microtographe en fonction du grossissement

L’acquisition et la reconstruction des donn´ees sont g´er´ees `a partir d’un ordinateur via deux logiciels, respectivement “Skyscan1172MicroCT” et “NRecon”. La reconstruction utilise un algorithme de reconstruction volum´etrique de type “cone-beam” (algorithme Feldkamp). Tout d’abord, le logiciel “Skyscan1172MicroCT” permet de r´ealiser les projections 2D (figure1.12), c’est `a dire les radiographies de l’objet.

Figure 1.12: Logiciel Skyscan1172MicroCT. Enregistrement de projections angulaires

Les r´eglages (mode utilis´e, puissance de la source, r´esolution spatiale, positionnement de l’objet, et utilisation d’un filtre) sont fix´es de visu grˆace au d´etecteur qui permet la visualisation de la radiographie de l’´echantillon en temps r´eel. Selon la nature du mat´eriau scann´e, un temps d’int´egration des projections est fix´e. L’angle pour lequel le scan est r´ealis´e peut ´egalement ˆetre choisi entre 180˚ ou 360˚ ainsi que le pas angulaire de rotation de l’objet (`a choisir suivant la nature de l’objet et le temps d’acquisition). L’ensemble des projections r´ealis´ees est ensuite stock´e sur disque dur en format Tiff ou Bmp. Les donn´ees relatives aux caract´eristiques du scan sont ´egalement sauvegard´ees dans le mˆeme dossier.

L’ensemble des projections r´ealis´ees pr´ec´edemment est ensuite charg´e dans le logiciel

“Nrecon” (figure 1.13) qui permet de reconstruire l’ensemble de l’objet sous forme de coupes 2D (coupes transversales de l’objet). L’objet peut alors ˆetre reconstitu´e dans son int´egralit´e ou de mani`ere partielle avec l’utilisation de masques qui selectionnent une zone sp´ecifique de l’objet ou permettent simplement de d´elimiter les contours de l’objet. Un filtrage peut ´egalement ˆetre appliqu´e afin d’´eliminer un maximum de bruit.

Figure 1.13: Logiciel NRecon. Recontruction des sections 2D de l’objet `a partir des projections angulaires

1.1 Techniques de mesure par rayons-X Chapitre 1. M´ethodes de caract´erisation

Les coupes 2D obtenues par ce logiciel sont ensuite sauvegard´ees sous forme d’images Tiff ou Bmp. Une analyse d’image et un filtrage peuvent alors ˆetre r´ealis´es sous Matlab.

Pour effectuer une reconstruction 3D, les coupes, retravaill´ees num´eriquement, doivent ˆetre sauvegard´ees sous forme d’images Tiff ou Bmp binaires (noir et blanc). Pour effectuer des mesures 2D sur les coupes, le logiciel de Skyscan “CTAn” est utilis´e, il permet, en outre, de compiler une g´eom´etrie 3D de l’objet sur laquelle, grˆace au logiciel “CTVol”, une analyse 3D peut ˆetre effectu´ee. Les param`etres calcul´es sont : la porosit´e, la surface sp´ecifique, la taille moyenne de la structure . . . ; le n´egatif de l’objet peut ´egalement ˆetre cr´e´e, ce qui donne acc`es `a la structure des “vides” de l’objet et, par exemple, la taille du pore moyen peut ˆetre calcul´ee.

1.1.3 Radiographie `a Rayons-X

1.1.3.1 D´efinition

Radiographie : La radiographie est l’ensemble des techniques permettant de r´ealiser des clich´es `a l’aide de rayons X des structures internes d’un patient ou d’un composant m´ecanique. Le clich´e obtenu est appel´e une radiographie. L’application la plus courante est la radiographie m´edicale, dans laquelle les clich´es traduisent l’opacit´e plus ou moins marqu´ee des tissus ou organes par une teinte plus ou moins claire.

Dans le cas d’application aux contrˆoles de pi`eces m´ecaniques, la radiographie est une technique de contrˆole non destructive qui permet de d´etecter des d´efauts internes, par exemple des soufflures, des porosit´es, des retassures ou des fissures internes de la pi`ece.

Cette technique est utilis´ee, par exemple, pour le contrˆole de certaines pi`eces en aluminium moul´e destin´ees `a l’a´eronautique.

1.1.3.2 Principe

Le principe de la radiographie `a rayons-X est similaire `a celui de la tomographie `a rayons-X. Il suffit simplement de proc´eder `a la premi`ere ´etape de la tomographie : une projection 2D de l’objet. Cette projection contient alors toute l’information de la structure 3D de l’objet scann´e mais sans prendre en compte l’information sur l’´epaisseur de l’objet.

L’image g´en´er´ee ainsi par les rayons-X (projection 2D) `a travers l’objet radiographi´e repr´esente les niveaux d’absorption des rayons-X `a travers les diff´erents mat´eriaux composant l’objet. L’intensit´e du rayon transmis est donn´ee par l’´equation 1.2, pr´esent´ee dans la section pr´ec´edente, o`uxetysont les coordonn´ees dans le plan de l’image etz est la direction du rayon-X :

I(x, y) = I0exp[− Z

µ(x, y, z)dz] soit P(x, y) = −ln(I(x, y) I₀ ) =

Z

µ(x, y, z)dz (1.5) Comme l’information sur l’´epaiseur des mat´eriaux composant l’objet est supperpos´ee en chaque point de cette projection, cette ´equation peut s’´ecrire sous la forme :

P(x, y) = Xn

i

µi(x, y)zi (1.6)

o`unrepr´esente les diff´erents mat´eriaux composant l’objet au coordonn´eesxety.

Afin de proc´eder `a l’analyse d’une telle image, diff´erents traitements num´eriques permettent d’acc´eder `a l’information voulue. Ces post-traitements de l’image peuvent ˆetre effectu´es `a l’aide de filtres num´eriques.

1.1.3.3 Le tomographe ULg420kV

Le tomographe ULg420kV est compos´e d’une source RX et d’un d´etecteur lin´eaire, dispos´es sur un bras manipulateur, et d’un plateau tournant. Le g´en´erateur du tomographe est un g´en´erateur de type Baltograph CS450A `a potentiel constant, fabriqu´e par la soci´et´e Balteau NDT, en Belgique. Il est constitu´e de deux unit´es haute tension, utilisant du gaz SF6 comme isolant. Ce g´en´erateur permet de travailler entre 30 et 420 kV.

La source de rayons-X (Ssur la figure1.14) est un tube bipolaire TSD420/0 (Balteau NDT), muni d’un syst`eme de refroidissement `a l’huile et `a l’eau, qui produit un faisceau plan angulaire de 40˚ d’ouverture. La tˆache focale minimum produite repr´esente une surface de 0.8 x 0.8 mm<sup>2</sup> selon la norme IEC336-EN12543. Son intensit´e peut ˆetre modul´ee de 2 mA `a 8 mA suivant la tension utilis´ee. Un collimateur en plomb permet d’obtenir un fin faisceau plan de 1 mm d’´epaisseur.

1.1 Techniques de mesure par rayons-X Chapitre 1. M´ethodes de caract´erisation

Le d´etecteur lin´eaire (D) est un X-Scan 0.4f2-512-HE fabriqu´e en Finlande par la soci´et´e Detection Technology. Il s’agit d’un banc de 1280 photodiodes coupl´ees chacune `a un scintillateur de type CdWO₄. Le d´etecteur fait 512 mm de long avec un pas de 0.4 mm, un pixel de 0.3 mm de largeur et de 0.6 mm de haut. Le temps d’int´egration peut ˆetre fix´e entre 0.67 et 15 ms et sa gamme dynamique est de 12-bits. Les caract´eristiques du d´etecteur et du manipulateur permettent d’obtenir des images de sections droites dont les pixels ont une dimension de 360µm x 360µm.

Figure 1.14: Sch´ema repr´esentant le tomographe ULg420kV. (S) Source RX, (D) D´etecteur lin´eaire, (A) Bras ´el´evateur ou manipulateur, (R) Plateau tournant, (B) R´eseau de cˆables d’alimentation articul´e

Le manipulateur du tomographe, dessin´e par Pro Actis (Belgique), est constitu´e de deux parties, un bras manipulateur (A), supportant la source et le d´etecteur, et un plateau tournant (R), sur lequel est fix´e l’objet scann´e. Le bras manipulateur est une structure m´etallique rigide assurant l’alignement horizontal entre la source et le d´etecteur. Il est fix´e au chariot ´el´evateur (C) dont le d´eplacement vertical est guid´e par deux rails de pr´ecision.

Le d´eplacement du chariot est obtenu avec grˆace `a une vis h´elico¨ıdale (V) entraˆın´ee par un moteur de pr´ecision coupl´e `a un variateur de fr´equence.

La source (S) est aliment´ee via un r´eseau de cˆables articul´e (B) permettant de suivre le d´eplacement du bras manipulateur. Le plateau tournant (R) assure la rotation de l’objet scann´e grˆace `a un moteur de pr´ecision coupl´e `a un g´en´erateur de fr´equence contrˆol´e par le syst`eme d’acquisition de donn´ees de l’appareil. Le syst`eme ainsi pr´esent´e permet la r´ealisation de scan de sections droites horizontales d’objets dont le diam`etre peut atteindre 0.45 m et la hauteur 3800 mm (Toye et al.(2005)).

Le tomographe est install´e dans un local en b´eton haute densit´e. Par ailleurs, une plaque de plomb est dispos´ee derri`ere le d´etecteur afin d’´eliminer tout risque de radiation

`a l’ext´erieur. Outre ces protections, des boutons d’arrˆet d’urgence sont dispos´es de mani`ere

`a couper le circuit d’alimentation de l’appareil en cas de disfonctionnement ou d’erreur de manipulation et ainsi pr´evenir tout d´egˆat mat´eriel.

Programmation des mesures

La configuration du d´etecteur lin´eaire (param´etrage, calibrage) est r´ealis´ee sur PC via le logiciel “Soft-Lyser”. Comme on peut le voir sur la figure1.15, la fenˆetre de travail de ce logiciel est divis´ee en trois sous-fenˆetres :

– Fenˆetre gauche : cette fenˆetre repr´esente une pr´evisualisation de la capture effectu´ee permettant ainsi de s’assurer que les donn´ees acquises sont coh´erentes (exemple : absence d’obstacle entre la cible et la source d’´emission de rayons X) ;

– Fenˆetre sup´erieure droite : elle reprend les param`etres de configuration du d´etecteur.

(exemple : Integration Time est le param`etre le plus important, il permet notamment de configurer le temps d’int´egration du d´etecteur, ce qui a pour but d’am´eliorer la qualit´e de la projection) ;

– Fenˆetre inf´erieure droite : dans cette fenˆetre se trouvent les param`etres permettant de modifier l’aspect de la fenˆetre de visualisation (nombres de bits,...).

Le programme d’aquisition des donn´ees permet ´egalement de r´ealiser une succession de scans de type radiographique sur la hauteur totale d’un objet. Les radiographies obtenues directement par le programme d’acquisition peuvent alors ˆetre visualis´ees et post-trait´ees sous Matlab (Images Analysis TOOLBOX).

1.1 Techniques de mesure par rayons-X Chapitre 1. M´ethodes de caract´erisation

Figure 1.15: Fenˆetre de contrˆole du logiciel d’acquisition du tomographe ULg420kV Mode op´eratoire du tomographe ULg420kV

Deux modes de fonctionnement sont possibles, le mode tomographique (scan angulaire avec rotation du plateau tourant, figure1.16) qui ne sera pas utilis´e dans ce travail et le mode radiographique (scan vertical sans rotation du plateau tournant,figure1.17).

Figure 1.16: Sch´ema du fonctionnement du tomographe ULg420kV en mode tomographique

Afin de r´ealiser la radiographie d’un objet, le plateau tournant doit tout d’abord ˆetre d´esactiv´e. L’utilisateur choisit ensuite la position verticale de d´epart, celle d’arriv´ee ainsi que le pas de d´eplacement du bras manipulateur. En fonction du pas choisi, le nombre de projections `a r´ealiser est calcul´e et la position d’arriv´ee modifi´ee (si n´ecessaire). La vitesse de d´eplacement du bras manipulateur est alors fonction du temps d’int´egration de chaque radiographie et du pas vertical de d´eplacement entre deux radiographies successives. Le temps d’int´egration est choisi en fonction du mat´eriau composant l’objet scann´e afin d’obtenir une radiographie de bonne qualit´e. Le pas de d´eplacement vertical est choisi `a son minimum, soit 0.4 mm car la distance entre deux photodiodes du d´etecteur est ´egalement de 0.4 mm, ce qui permet d’obtenir un pixel de 0.4 mm de cˆot´e. Bien sˆur, l’objet n’´etant pas positionn´e directement devant le d´etecteur et la source ´etant de type “fan-beam”, une compensation devra ˆetre r´ealis´ee sur la dimension horizontale du pixel.

Un deuxi`eme choix est possible, il s’agit d’une radiographie temporelle o`u pour une position verticale choisie, un nombre de projections est r´ealis´e pour un pas de temps donn´e (correspondant au temps d’int´egration choisi). Cette m´ethode est utilis´ee afin d’observer les fluctuations temporelles des ´ecoulements ´etudi´es.

Figure 1.17: Sch´ema du fonctionnement du tomographe ULg420kV en mode radiographique

1.2 Technique de visualisation directe Chapitre 1. M´ethodes de caract´erisation

1.2 Technique de visualisation directe

Dans le cas de l’´etude d’´ecoulements de liquide ruisselant et gaz-liquide `a contre-courant, l’utilisation d’une m´ethode de visualistion directe permet une meilleure compr´ehension des ph´enom`enes r´egissant ces ´ecoulements.

1.2.1 Principe

L’utilisation d’une cam´era afin de visualiser des ´ecoulements au sein d’un empilage n´ecessite certaines conditions. En effet, la colonne dans laquelle l’empilage est plac´e doit ˆetre transparente et l’empilage doit ˆetre suffisament translucide pour que l’´ecoulement soit visible de l’ext´erieur. Afin d’augmenter la luminosit´e de l’empilage, un ´eclairage est plac´e en amont de la colonne par rapport `a la cam´era et une feuille translucide permet une diffusion homog`ene de la lumi`ere (figure1.18).

Figure 1.18: Sch´ema principe de l’utilisation d’une cam´era pour l’observation d’´ecoulement au sein d’un empilage

Afin d’obtenir un meilleur contraste entre le liquide et l’empilage lors de la mesure, un liquide color´e (bleu de m´ethyl`ene) est utilis´e. Les images ainsi r´ealis´ees sont ensuite stock´ees sur ordinateur et trait´ees num´eriquement sous Matlab. Cette m´ethode est `a la fois qualitative de part son caract`ere visuel mais ´egalement quantitative car les dimensions de l’empilage peuvent ˆetre report´ees sur l’image et servir `a mesurer les caract´eristiques g´eom´etriques de l’´ecoulement.

1.2.2 Camera CCD rapide

Dans ce travail, la cam´era utilis´ee est une cam´era CCD rapide. Il s’agit du mod`ele EKTAPRO HS Motion Analyser 4540 de Kodak. La cam´era permet d’enregistrer des images de 256 x 256 pixels avec 256 niveaux de gris. Ces images peuvent ˆetre r´ealis´ees

`a des fr´equences variant de 30 `a 4500 images par seconde. L’avantage de ce mat´eriel est la possibilit´e d’enregistrer une vid´eo d’un ´ecoulement sous forme d’une s´erie d’images par l’interm´ediaire d’une carte d’acquisition National Instrument de type GPIB et d’un programme d’acquisition des donn´ees r´ealis´e sous “Labview8”.

Chapitre 2 Mat´eriel

Sommaire

2.1 Banc exp´erimental . . . . 30 2.1.1 Conception d’une colonne 2D . . . 30 2.1.1.1 Partie sup´erieure : le distributeur de liquide. . . 31 2.1.1.2 Partie centrale : la colonne 2D. . . 32 2.1.1.3 Partie inf´erieure : le s´eparateur gaz-liquide . . . 33 2.1.1.4 Assemblage . . . 34 2.1.2 Syst`eme de mesures . . . 35 2.1.2.1 Circuit de liquide . . . 36 2.1.2.2 Circuit de gaz . . . 37 2.1.2.3 Mesures des d´ebits locaux de liquide . . . 37 2.1.2.4 Essais de traceur . . . 39 2.2 Empilages ´etudi´es . . . . 41 2.2.1 Milieu poreux : mousse m´etallique . . . 42 2.2.2 Empilage structur´e : Mellapak^TM250 Y . . . 44

2.1 Banc exp´erimental

Dans le cadre de ce travail de doctorat, un banc exp´erimental permettant de collecter des informations sur les m´ecanismes qui r´egissent les ´ecoulements gaz-liquide `a contre- courant au sein d’empilages structur´es a ´et´e r´ealis´e. Il s’agit avant tout de pouvoir effectuer des mesures par radiographie de la distribution des phases au sein d’un empilage grˆace au tomographe ULg420kV. Pour ce faire, la construction de ce banc exp´erimental doit prendre en compte les dimensions d’utilisation du tomographe (Chapitre1) ainsi que les propri´et´es des empilages ´etudi´es. Les mesures telles la perte de charge, les d´ebits locaux de liquide ou encore les essais de traceur peuvent ˆetre r´ealis´ees en dehors du tomographe, facilitant ainsi leur mise en oeuvre et lib´erant le tomographe pour d’autres ´etudes.

2.1.1 Conception d’une colonne 2D

Le banc exp´erimental conc¸u au sein du laboratoire de G´enie Chimique s’inspire largement de prototypes de colonnes 2D d´ecrits dans la litt´erature. Cette installation est repr´esent´ee sur la figure 2.1. Elle a ´et´e conc¸ue de mani`ere `a pouvoir fonctionner dans le tomographe ULg420kV pour des mesures radiographique, sans rotation du plateau tournant (Chapitre1). Elle se compose de trois parties distinctes qui peuvent chacune ˆetre s´epar´ees de l’ensemble. Ses parois, d’un centim`etre d’´epaisseur, ont ´et´e r´ealis´ees en polycarbonate en raison de sa faible absorbance aux rayons-X. L’utilisation d’un mat´eriau transparent comme le polycarbonate permet ´egalement la visualisation directe des ´ecoulements au sein d’un empilage translucide comme le Mellapak<sup>TM</sup>250 Y en polypropyl`ene (PP).

2.1 Banc exp´erimental Chapitre 2. Mat´eriel

Figure 2.1: Conception d’un banc exp´erimental: colonne 2D 2.1.1.1 Partie sup´erieure : le distributeur de liquide

Le sommet de la colonne (figure 2.2) est un support permettant de placer diff´erents distributeurs de liquide de type cylindrique dont le diam`etre est de 30 mm (D), l’un multipoints pour une distribution uniforme de liquide en sommet de l’empilage et l’autre monopoint afin d’observer la dispersion radiale du liquide au sein de l’empilage. Au dessous du support, sur la face avant, `a 15 mm du distributeur, une fente (F) de 8 mm d’´epaisseur parcoure la largeur de la colonne (400 mm). Elle permet l’installation d’un tube de Pitot ou d’un an´emom`etre `a fil chaud pour la mesure du profil de vitesses de gaz en sortie de l’empilage.

Figure 2.2: Sch´ema (dimension en mm) de la partie sup´erieur du banc exp´erimental: le support du distributeur liquide. (D) support du distributeur, (F) fente permettant l’adaptation d’un tube de Pitot ou d’un an´emom`etre `a fil chaud

2.1.1.2 Partie centrale : la colonne 2D

La partie centrale de l’installation est une colonne rectangulaire de 400 mm de hauteur (figure 2.3). Elle contient l’empilage ´etudi´e. Sa section interne est de 404 x 34 mm² pour une section maximale d’empilage de 400 x 30 mm². L’ajout de plaques de polycarbonate transparent permet d’ajuster la section de la colonne aux dimensions de l’empilage ´etudi´e.

Les parois horizontales de la colonne font 10 mm d’´epaisseur afin de garantir la rigidit´e de l’assemblage avec les parois verticales dont l’´epaisseur est de 8 mm.

Figure 2.3: Sch´ema (dimension en mm) de la colonne 2D

2.1 Banc exp´erimental Chapitre 2. Mat´eriel

2.1.1.3 Partie inf´erieure : le s´eparateur gaz-liquide

La partie inf´erieure correspond au s´eparateur gaz-liquide de l’installation (figure2.4).

Sa section interne est de 400 x 110 mm² pour 240 mm de hauteur et ses parois sont en polycarbonate de 10 mm d’´epaisseur. Elle comprend onze cuves de 35 x 65 mm² de section pour 190 mm de hauteur (CM) qui sont s´epar´ees entre elles par une paroi de 2 mm d’´epaisseur. Ces cuves sont elles-mˆemes s´epar´ees en deux parties ´egales, `a partir de 15 mm de leur fond par une paroi de 5 mm d’´epaisseur. Ce syst`eme de cuves sert `a la mesure des d´ebits locaux ainsi qu’aux essais de traceur. En fac¸ade du s´eparateur, une cuve de 400 x 35 mm² de section permet l’´evacuation principale du liquide (CP). Elle est s´epar´ee des onzes cuves par une paroi de 10 mm d’´epaisseur pour 190 mm de hauteur dont la partie sup´erieure comporte onze d´eversoirs (Dr).

Figure 2.4: Sch´ema (dimension en mm) du s´eparateur gaz-liquide du banc exp´erimental.

(CM) cuves de mesures, (CP) cuve principale, (Dr) d´eversoir

2.1.1.4 Assemblage

La modularit´e de ce banc exp´erimental a ´et´e ´etudi´ee afin de pouvoir adapter la colonne

`a diff´erents types d’empilages et d’´ecoulements. Les extr´emit´es verticales des trois parties du banc exp´erimental sont conc¸ues pour s’adapter les unes aux autres grˆace `a des brides de 20 mm o`u des vis de maintien r´epartissent la pression de mani`ere uniforme sur la structure.

Un joint plat de type mousse est utilis´e pour rendre le syst`eme ´etanche. Le socle inf´erieur du s´eparateur gaz-liquide est une plaque de PVC de 460 x 170 x 20 mm³ (S). La colonne a ´et´e r´ealis´ee par Obra Plastique (BE) sur base des plans fournis et est repr´esent´ee sur la figure2.5.

Figure 2.5: Photo du banc exp´erimental. (D) support du distributeur, (F) fente permettant l’adaptation d’un tube de Pitot ou d’un an´emom`etre `a fil chaud, (CM) cuves de mesures, (CP) cuve principale, (Dr) d´eversoir, (S) socle inf´erieur

2.1 Banc exp´erimental Chapitre 2. Mat´eriel

2.1.2 Syst`eme de mesures

Dans le but de mieux comprendre les m´ecanismes r´egissant les ´ecoulements gaz- liquide `a contre-courant au sein d’empilages structur´es, les grandeurs caract´eristiques de ces ´ecoulements telles que la perte de charge, les profils de vitesses du gaz et du liquide en sortie d’empilage et la dispersion des phases, doivent ˆetre mesur´ees. Outre la mesure de la distribution des phases par radiographie `a rayons-X, un dispositif de mesure doit ˆetre r´ealis´e pour r´epondre `a ces objectifs. Le syst`eme de mesure ainsi r´ealis´e est repr´esent´e sur la figure2.6et d´etaill´e dans les sections suivantes.

Figure 2.6: Sch´ema du banc exp´erimental et de ses diff´erents syst`emes de mesures

2.1.2.1 Circuit de liquide

Le liquide (eau) est aliment´e au sommet de la colonne par le distributeur de liquide.

Il peut ˆetre distribu´e de mani`ere uniforme en sommet de colonne par le distributeur multipoints : 40 trous de 1 mm de diam`etre ont ´et´e perfor´es dans un tube de PVC de 18 mm de diam`etre interne ; ou par un distributeur monoponctuel centr´e disposant d’une buse d’injection de 4 mm de diam`etre et de longueur ajustable en fonction de la hauteur de l’empilage ´etudi´e.

Le d´ebit liquide est fix´e `a l’aide d’une pompe liquide de type moineau afin d’´eviter toute fluctuation du d´ebit (procure un d´ebit stable). Un variateur de fr´equence reli´e `a la pompe permet de r´egler le d´ebit de liquide. Deux rotam`etres sont alors utilis´es afin de mesurer le d´ebit de liquide. La gamme des d´ebits utilis´ee au cours de ces travaux varie respectivement de 15 `a 100 Nl.h⁻¹ et de 100 `a 640 Nl.h<sup>−1</sup> (rotam`etre de type KROHNE 164010).

Le liquide est ´evacu´e du s´eparateur gaz-liquide par la cuve principale. Afin d’´eviter, lors d’´ecoulement gaz-liquide `a contre-courant, que le gaz ne s’´echappe par cette cuve, un syst`eme de siphon d’un m`etre de hauteur est install´e. Une vanne `a boule est ´egalement install´e afin de pouvoir noyer la colonne lors de la proc´edure de calibration des mesures radiographiques de la distribution de liquide au sein de l’empilage (figure2.7).

Figure 2.7: Photo du socle du s´eparateur gaz-liquide: socle en PVC, onzes ´electrovannes, onzes sondes de conductivit´e, vanne `a boule et son syst`eme de siphon

2.1 Banc exp´erimental Chapitre 2. Mat´eriel

2.1.2.2 Circuit de gaz

Le gaz (air sec) est aliment´e en pied la colonne via un distributeur uniforme : 11 trous ont ´et´e perc´es dans un tube de PVC de 18 mm de diam`etre interne. Il peut ˆetre positionn´e de deux fac¸ons diff´erentes. Lorsqu’il est positionn´e directement en dessous de l’empilage, les trous sont orient´es vers le bas afin d’am´eliorer la distribution initiale de gaz et ´eviter toute entr´ee de liquide dans le tube. La distance s´eparant le distributeur, ainsi plac´e, de l’empilage permet d’obtenir une distribution homog`ene du gaz `a l’entr´ee de la colonne 2D.

Lorsqu’il est positionn´e au dessus de la cuve principale du s´eparateur gaz-liquide, les trous sont orient´es vers l’empilage et une r´eglette de polycarbonate permet de casser les jets de gaz, ce qui uniformise la distribution du gaz en entr´ee de la colonne 2D.

Le gaz est fourni par le r´eseau de gaz du laboratoire : un compresseur fournit de l’air entre 5 et 8 bars de pression. Un d´eshuileur-s´echeur de type “Oil-X Evolution” permet d’obtenir de l’air propre et sec. Les caract´eristiques du filtre utilis´e permettent d’´eliminer les particules de plus de 0.01µm pour une teneur maximale en a´erosol d’huile de 0.01 mg/m³

`a 21˚C. Le d´ebit de gaz est ensuite r´egl´e `a l’aide d’une vanne `a pointeau de pr´ecision et la stabilit´e du d´ebit de gaz est assur´ee par un r´egulateur de pression de pr´ecision dont la plage de r´eglage est de 0 `a 4 bars. La mesure du d´ebit est obtenue grˆace `a deux d´ebitm`etres massiques “Alicat Scientific” dont la gamme s’´etend de 0 `a 640 Nl.min⁻¹.

La mesure de la perte de charge `a travers l’empilage est r´ealis´ee `a l’aide d’un tube en V contenant un liquide de densit´e inf´erieure `a celle de l’eau (848 kg/m<sup>3</sup>) afin de b´en´eficier d’une meilleure pr´ecision lors de la mesure des faibles valeurs de perte de charge. La prise de pression en amont de l’empilage peut ˆetre effectu´ee `a deux endroits diff´erents selon la hauteur de l’empilage ´etudi´e. La prise de pression aval est situ´ee en sommet de colonne (et donc de l’empilage), au contact de l’air libre. Elle est donc ´egale `a la pression atmosph´erique.

2.1.2.3 Mesures des d´ebits locaux de liquide

La mesure des d´ebits locaux de liquide est r´ealis´ee au sein du s´eparateur gaz-liquide grˆace aux onze cuves de mesure. Chacune de ces cuves est ´equip´ee de trois sondes de niveau et d’une ´electrovanne. Les trois sondes de niveau (figure2.8`a gauche) sont respectivement : la sonde commune, situ´ee `a 20 mm du fond de la cuve, la sonde de niveau bas, situ´ee `a 25 mm du fond, et la sonde de niveau haut, situ´ee `a 165 mm du fond ; soit une hauteur de mesure de 140 mm pour une section de la cuve de 60 x 35 mm²(2.94x10⁻⁴m³). Les sondes

de niveau sont reli´ees `a des cartes ´electroniques qui ont ´et´e fabriqu´ees au sein du laboratoire du LGC et permettent de transmettre un signal de type “tout ou rien” (0 V et 5 V).

Figure 2.8: Photo des cuves et du mat´eriel de mesures pour la messure des d´ebits locaux Les onze ´electrovannes sont mont´ees en parall`ele `a 36.5 mm d’entraxe, sur un support fix´e au dessous du socle du distributeur et reli´ees aux cuves par 5 cm de tuyau flexible emboˆıt´e dans des raccords rapides de 3/8” BSP (figure 2.8, `a droite). Les ´electrovannes sont de type NF (Normalement Ferm´ee), et sont command´ees en 24 VAC `a 50 Hz (8 W).

Leur diam`etre de passage est de 8 mm, ce qui assure une vidange de la cuve suffisament lente pour ne pas perturber les ´ecoulements de gaz et de liquide durant la mesure des d´ebits locaux.

La r´egulation de niveau est assur´ee par le logiciel “Labview8” avec “Field Point”

(National Instrument). Les signaux envoy´ees par les cartes d´edi´ees aux sondes de niveau sont directement transmis `a des modules Field Point : FP-DI-300 et 301 (DI : Digital Input).

L’information est ensuite transmise au PC par un module de commande FP-1001-RS 485 blind´e (pour R-X). Enfin, les programme “Labview8” traite l’information et actionne les vannes au momment voulu par l’interm´ediaire d’un module FP-DO-AC (DO : Digital Output).