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CHAPITRE II : CAMPAGNE EXPERIMENTALE SUR PATES ET MORTIERS

3. Caractérisation de la microstructure poreuse

3.3. Profil de porosité à l’interface granulat/pâte

3.3.3. Traitement et analyse d’images

Une étude bibliographique s’est imposée afin de déterminer les différentes méthodes de traitement d’images existantes appliquées au cas des matériaux cimentaires. Les principales méthodes sont issues des travaux du groupe du laboratoire des matériaux de construction à l’EPFL, du Laboratoire de Matériaux et Durabilité des Constructions (LMDC) à Toulouse et du groupe de Durabilité des bétons à l’Imperial Collège à Londres. Ces approches présentent certes quelques différences, mais le

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concept général pour les mortiers et bétons reste le même, et consiste en trois étapes essentielles : la segmentation de la phase d’intérêt, la segmentation du granulat, et la quantification de la phase d’intérêt.

Pour le calcul du degré d’hydratation par exemple, la phase d’intérêt qui sera segmenté et dont la surface sera quantifiée, est représentée par les grains anhydres. Dans notre cas d’étude, on s’intéresse à déterminer le profil de porosité au voisinage du granulat et donc la phase concernée ici correspond aux pores du matériau.

Ce travail de segmentation et d’évaluation a été réalisés par un l’outil d’analyse d’image MEB, « Image J ». Il s’agit d’un logiciel du domaine public (téléchargeable gratuitement [IMAGE J]), écrit en Java par le NIH (National Institute of Health), et adaptable à toutes les plateformes (Windows, Mac ou Linux). Son utilisation est simple et pertinente pour la caractérisation du profil de porosité de l’ITZ.

3.3.3.1. Segmentation des pores

La segmentation des pores à partir d’une image avec niveaux de gris (0-255), nécessite d’abord la fixation d’une valeur seuil qui servira à classer chaque pixel selon son intensité dans une image binaire comportant uniquement deux valeurs, noir (0) et blanc (255). Autrement dit, si le pixel a un niveau de gris inférieur à celui de la valeur seuil, il prendra la valeur 0 (couleur noir), sinon (si son niveau de gris est au contraire supérieur à la valeur seuil) il prendra la valeur 255 (blanc).

Dans la littérature, de nombreuses méthodes existent pour la détermination de cette valeur seuil, très importante pour la quantification de la porosité avec une meilleure précision. Scrivener par exemple [SCR 04] montre qu’elle correspond au point d’intersection des tangentes aux courbes pics des pores et des C-S-H dans l’histogramme des niveaux de gris (Figure II-13(a)). Ce niveau seuil de segmentation des pores se situe aux alentours de 50 pour une pâte de ciment Portland. Sa technique a été adoptée pour la détermination du niveau de gris seuil à partir de l’histogramme de mortier (Figure II-13(b)). Elle permet de donner une segmentation très proche de la morphologie des pores telle présentée sur l’image MEB (Figure II-14).

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(a) (b)

Figure II-13 : Détermination du niveau seuil des pores à partir de l’histogramme des niveaux de gris (a) d’une pâte de ciment observée par Scrivener [SCR 04], (b) du mortier SN(10)60 La particularité de l’histogramme de mortier par rapport à celui de la pâte, c’est qu’il contient un pic

en plus, celui des granulats (le 1er pic sur la Figure II-13(b)). Pour le pic de portlandite CH, on

n’arrive pas bien à le détecter dans nos images, soit parce qu’il est confondu et masqué par celui des C-S-H à cause d’une moins bonne résolution, soit parce que la portlandite est consommé par la réaction pouzzolanique ce qui peut expliquer sa faible quantité au sein de la matrice cimentaire. La teneur en CH sera déterminée plus précisément au moyen de l’ATG (§II-4.2.).

Dès lors que le niveau de gris seuil est déterminé pour chaque photo de mortier (ici aux alentours de 55), la segmentation des pores peut être automatisée. La figure II-14, présente une image MEB du mortier SN(10)60 (avec un granulat sur le côté droit), et à droite la segmentation des pores par la méthode d’intersection des tangentes [SCR 04].

Figure II-14 : Image BSE du mortier SN(10)60 (à droite), segmentation des pores par la méthode de l’intersection des tangentes [SCR 04] (à gauche)

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3.3.3.2. Segmentation des granulats

Après la segmentation des pores, la deuxième étape dans le traitement d’images est la segmentation des granulats. Cette étape consiste, comme pour les pores, à encadrer le niveau de gris du granulat pour pouvoir l’isoler sur une image binaire (noir et blanc). Cette opération s’annonce particulièrement difficile pour les granulats car leur pic de gris est très proche de celui des hydrates. Pour les granulats, on a donc utilisé la segmentation manuelle en essayant de délimiter au mieux le contour des granulats. Ce travail était très laborieux compte tenu du nombre d’images à traiter (20 images pour chaque formulation de mortier). La figure II-15, représente l’image binaire avec le granulat segmenté.

Figure II-15 : Image BSE du mortier SN(10)60 (à droite), segmentation manuelle du granulat à partir de l’image BSE (à gauche)

Sur l’image MEB du mortier (ici le SN(10)60), il est important de noter l’existence d’un petit fossé d’environ 1 à 2 µm entre le granulat et la matrice cimentaire. Cet écart peut être dû au retrait de la pâte lors du prétraitement de l’échantillon, ou au léger « décollement » du grain de sable lors de l’étape du polissage. En tout cas, l’ITZ représente la distribution des pores situé au voisinage de cet écart. Il s’agit d’une zone de changement graduelle de la microstructure, comme l’avait décrite Scrivener [SCR 04] [SCR 96].

3.3.3.3. La carte de distance euclidienne

La carte de distance euclidienne a été appliquée au cas des matériaux cimentaires par Wong & Buenfield [WON 06]. La carte de distance euclidienne est obtenue en appliquant la transformée de distance euclidienne (EDM) à l’image binaire représentant le masque du granulat (Figure II-16). Cette transformation consiste à associer à chaque pixel de l’image MEB, la distance par rapport aux points de contour du granulat. Ceci va générer des bandes d’épaisseur égales de 3 pixels (soit 0,39 µm) ; ayant chacune un niveau de gris allant de 1 à 255 (Figure II-16).

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Figure II-16 : Le masque du granulat (à droite), Transformée de distance euclidienne du masque du granulat (à gauche)

L’EDM du masque de granulat est la dernière étape intermédiaire avant la détermination du profil de porosité au voisinage du granulat.

3.3.3.4.

Profil de porosité de l’ITZ

La quantification des pores s’effectue sur l’image résultante de la multiplication de la carte de distance (Figure II-16 à droite) (EDM du masque d’agrégat) avec le masque de pores correspondant (Figure II-14 à droite). Il s’agit ensuite pour chaque bande de quantifier les pixels représentant les pores afin de pouvoir par la suite tracer le profil de porosité de l’ITZ en fonction de la distance du granulat. La figure suivante résume les différentes étapes du protocole d’analyse d’image adopté.

Figure II-17 : Le protocole établi pour la détermination du profil de porosité à l’interface granulat/ pâte.

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4. Réactivité et dispersion de la FS au sein de la matrice