Discussion sur la dispersion de la FS densifiée

Dans la littérature, plusieurs techniques ont été suggérées pour améliorer la dispersion des particules de FS, les plus répandues sont le traitement aux ultrasons de la poudre [ROD 12], ou l’introduction d’efforts de cisaillement durant le malaxage du mélange cimentaire [BOH 96].

1.3.1. Traitement aux ultrasons de la poudre

Quelques études précédentes montrent que le Traitement par Ultrasons (T.U.S) de la poudre densifiée améliore la dispersion des particules de FS en réduisant la distribution de tailles de ces grains. Rodriguez et al. [ROD 12] observent une augmentation de la réactivité de la FS après traitement de la poudre. D’autres auteurs comme Martinez et al. [MAR 11] mesurent des résistances mécaniques plus élevées pour les mortiers fabriqués avec de la fumée de silice traitée par ultrasons. Ces derniers [MAR 11] constatent aussi que la résistance mécanique maximale est obtenue en appliquant la durée la plus longue (25 min) et la puissance de traitement la plus élevée (600 W). Dans notre cas d’étude, et afin de s’assurer d’une meilleure dispersion de la FSD, nous avons opté pour une puissance de sonification de 600 W et pour une durée de traitement de 25 min, soit les mêmes valeurs que celles adoptées par Martinez et al. [MAR 11]. Le traitement aux ultrasons a été réalisé au CEA Marcoule à l’aide d’un sonicateur S-3000 de Misonix avec une puissance maximale appliquée à l’oscillateur transducteur de 600W et une fréquence de sortie de 20 kHz.

La figure III-5 montre la distribution de la taille des particules des deux formes de fumée de silice (FSS et FSD-S95DM) avant et après T.U.S.

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Figure III-5 : Distribution de taille des particules de la FSD et FSS avant et après traitement aux ultrasons

Le traitement aux ultrasons améliore significativement la dispersion de la fumée de silice densifiée

(FSD) et permet de briser les agglomérats de FS en diminuant le diamètre moyen des particules (d50)

de 95 à 20 µm. Cependant, malgré l’application de ce processus de sonification, la dispersion de la

fumée de silice slurry demeure meilleure car elle contient des particules plus fines (d50 =10 µm) que

celles de la FSD après traitement aux ultrasons.

Le traitement aux ultrasons permet donc de casser quelques agglomérats (principalement les plus grands) mais pas la totalité, parce que la séparation des liens dans les plus petits amas de FS nécessite l’application de forces plus élevées. Pour la FSS, la distribution de la taille des particules est la même avec ou sans sonification.

L’utilisation de telles techniques « dispersives » améliore la dispersion de la FS mais reste assez laborieuse et difficile à appliquer avant chaque fabrication de matériau cimentaire. Le slurry, produit industriel prêt à l’emploi, doit être privilégié pour une dispersion optimale de FS et pour un gain maximal en performances, en particulier vis-à-vis du coefficient de diffusion. Ainsi, toutes les formulations citées dans la suite de ce manuscrit ont été fabriquées avec du slurry pour obtenir de meilleures propriétés de durabilité.

1.3.2. Efforts de cisaillement en présence de granulats

La perte de performances constatée suite à l’utilisation de la forme densifiée de fumée de silice, est maximale dans le cas des pâtes de ciment. Pour les mortiers et les bétons, il est parfois annoncé que l’effet de cisaillement généré pendant le malaxage avec l’ajout de granulats, améliore plus ou moins la dispersion de la fumée de silice densifiée au sein de la matrice cimentaire, réduisant ainsi cet écart de performances (sur le coefficient de diffusion et la structure porale) entre des bétons fabriqués avec de la FSD ou de la FSS.

En effet, la dispersion de la FSD peut être totalement ou partiellement améliorée avec l’ajout de granulats. Pour certains auteurs comme Zhang et al. [ZHA 16], la présence de granulats dans le béton permet de briser tous les agglomérats de la FSD, tandis que pour d’autres [OER 13] [AND 07] [ROD 12] [DIA 04] [YAJ 03], beaucoup d’amas de FS demeurent non-dispersés et même parfois

0 1 2 3 4 5 6 7 8 0,1 1 10 100 1000 V o lu me ( %) Diamètre de particules (µm) FSD sans T.U.S FSD avec T.U.S FSS sans T.U.S FSS avec T.U.S

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entièrement intactes. La figure III-6 [DIA 04] montre un exemple de la persistance de ces agglomérats dans la matrice cimentaire d’un béton. Cette différence de comportement peut être due à plusieurs facteurs : (1) la procédure de malaxage utilisée, (2) la granulométrie des agrégats, (3) la nature de la fumée de silice densifiée et éventuellement (4) le prétraitement préalable ou pas de la poudre de FS.

Figure III-6 : Mise en évidence de l’existence d’agglomérats de FSD dans la matrice cimentaire du béton

Pour des auteurs tels que [HOO 98] [MAR 00] [SHA 93], les agglomérats de fumée de silice densifiée ne peuvent pas être totalement brisés en adoptant la procédure classique de fabrication, à

savoir l’utilisation de la séquence de mélange normalisée (EN 196-1) et du malaxeur commercial

ordinaire du béton. Lagerblad et Utkin [LAG 93] montrent que le changement de la séquence du mélange (c-à-d l’ordre d’introduction des constituants) améliore légèrement la dispersion de la FSD, mais ne permet pas d’éliminer tous les agglomérats dans le béton. Pour ce qui est de la durée du malaxage, ces mêmes auteurs [LAG 93] comparent deux bétons préparés avec des temps de malaxage différents et constatent une légère amélioration de la dispersion de FSD avec l’augmentation de la durée de malaxage. Cependant, des gros agglomérats existent toujours dans les deux mélanges. Baweja et al. [BAW 03] partagent cette même conclusion dans le cas des pâtes de ciment et considèrent que l’accroissement du temps de malaxage et l’ajout de superplastifiant n’ont qu’une influence mineure sur la décomposition d’agglomérats. Dans le cas des mortiers et des bétons durcis, ces auteurs [BAW 03] observent par contre que le temps de malaxage et le dosage en superplastifiant réduisent l’occurrence des agglomérats de FSD.

La granulométrie des agrégats utilisée dans le matériau cimentaire peut aussi affecter la dispersion de la FSD. Pour certains [LAG 93], les grains de sable fins entourent les agglomérats de FSD et les protègent de l’ « écrasement » pendant le malaxage. Ils considèrent en effet, que la présence d’agrégats de taille similaire ou inférieure à celle des amas de FS empêche leur dispersion. Ces mêmes remarques ont également été partagées par Baweja et al. [BAW 03], qui observent que les aggloméras de FSD se brisent moins pendant un malaxage de mortier que durant un malaxage de béton, contenant de plus gros granulats.

Un autre facteur important pouvant expliquer la bonne ou la mauvaise dispersion de la FSD dans les bétons, est la nature de la fumée de silice utilisée et en particulier la densité ou la force de liaison entre les particules de FS induite pendant le processus de densification, en plus de la distribution de la taille des agglomérats. Andrew et al. [AND 07] comparent trois FSD ayant la même composition

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chimique mais des densités et des distributions de tailles de particules différentes, et remarquent que chaque type de FSD agit différemment en participant ou pas aux réactions alkali-silice dans les mortiers.

Et pour finir, et comme on l’a précédemment vu dans la section précédente §III-1.3.1., un traitement préalable de la poudre avant utilisation (en l’occurrence par ultrasons) améliore la dispersion et permet de briser au moins une partie des agglomérats existants dans la FSD.

Tout cela pour dire que même dans les mortiers et bétons, la dispersion de la FSD n’est pas si simple, puisqu’elle dépend de plusieurs paramètres. Voilà pourquoi, la majorité des auteurs s’accordent sur le fait que l’ajout d’agrégats tous seuls n’est pas suffisant pour disperser la totalité des agglomérats de la FSD. Il serait plutôt préférable de regrouper plusieurs techniques « dispersantes » (ajout d’agrégats, de superplastifiant, traitement de la poudre avant utilisation, malaxage spécial…) pour espérer atteindre une dispersion idéale et ne plus avoir d’amas de FSD dans le matériau cimentaire. En tout cas, l’utilisation du slurry que ce soit dans les pâtes, mortiers ou bétons demeure préférable car il permet une meilleure densification de la microstructure au niveau de la matrice cimentaire, mais aussi au niveau de l’ITZ comme le montrent certaines études [SEN 10] [KON 12].